张惠峰等：水产品检测实验室的质量控制要点 水产品检测实验室的质量控制要点 张惠峰 潘发林 李 霞 （长春市水产品质量安全检测中心，吉林长春１３００３３） 摘要：阐述了影响水产品实验室检测结果质量的主要因素，并结合实践情况分析了上述因素的控制要点。在此基础上，详细探讨了检测过程中的具体质 量控制要求。从结果的质量保证方式、评价方法等个方面详述了评价实验室质量控制结果的具体措施和有效性的确认。 关键词：水产品；实验室；检测；质量控制 中图分类号：ＴＢ９ 文献标识码：Ａ 国家标准学科分类代码：４１０．５５ ＤＯＩ：１０．１５９８８／ｊ．ｅｎｋｉ．１００４—６９４１．２０１５．１１．０５４ Ｔｈｅ Ｍａｉｎ Ｆａｃｔｏｒｓ Ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｔｈｅ Ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ Ａｑｕａｔｉｃ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｚｈａｎｇ Ｈｕｉｆｅｎｇ Ｐａｎ Ｆａｌｉｎ Ｌｉ Ｘｉａ 水产品质量检测工作繁重，且使用的检测方法和仪 器设备操作过程复杂。实验室的质量控制管理要求及检 测各过程等因素都直接影响到检测结果的准确性和可靠 性。因此，建立良好规范的实验室质量管理体系，对检测 过程进行质量控制，以满足检测机构质量方针、目标及客 日常工作中实验室常把关注的焦点放在仪器设备的 配置、建档、标示、操作维护等环节。对仪器设备的量值 溯源及结果确认，大多数实验室存在有不使用或不能正 确使用设备校准后获得的校正值的情况，实验室应当特 别注意这部分不确定度对检测结果的影响。实验室也特 别重视期间核查的正确开展，应当区别认识到仪器设备 的期间核查既不是一般的功能检查也不是缩短周期的再 校准。 户要求，从而进一步做好水产品质量安全工作有着极其 重要的意义。近年来，林敏等关注了水产品检测中的质量 控制，但侧重点均较为局限，本文首次从较全面的角度详述 了水产品检测的质量控制要点，对推动水产品检测实验室 １．３标准物质 标准物质是具有准确量值的测量标准，应参照仪器 设备进行管理。实验室应对标准物质建立档案，保证标 规范化管理和促进检测能力的提高有着积极的意义。 １ 影响检测结果因素的控制 １．１人员 包括检测技术人员和管理人员。实验室的人员数量 准物质的可溯源性。标准物质的验收、技术确认、妥善存 放和期间核查应当被特别关注。实验室配制的标准溶液 和工作溶液标签应规范统一，存放容器应符合规定并按 规定期限保存。按标准方法规定明确有效期的，在有效 期内使用，未明确有效期的标准溶液参照实验室质量控 制规范食品理化检测部分的规定保存。 １．４检测用材料 和资格均应满足检测工作类型、范围、工作量及执行质量 管理体系的需求。实验室应明确各岗位和人员的职责。 实验室应确保抽样人员、仪器设备操作人员、标准溶液的 配制人员、检测人员、评价结果人员、签署报告人员掌握 相关的应用知识和技能，并进行考核和授权。这些人员 对于确保实验室出具技术上有效数据和结果至关重要， 检测用的实验材料包括试剂、耗材等。检测用材料 的质量会对检测结果造成影响，必须对购置的耗材进行 实验室应确保这些人员胜任且受到有效的监督，并在识 别人员培训需求的基础上，有计划的、阶段性地对这些人 员进行培训和考核，人文和制度教育应当被足够的重视。 实验室应特别关注培训结果的有效性，阶段性的考察培 训后人员素质提升效果，并不断改进培训计划。实验室 的人员培训是所有工作的基础，应予以高度关注。 １．２仪器 收稿日期：２０１５—０７—２８ 验收和验证。影响检测工作质量的材料只有经过验证符 合要求后才允许使用。实验室应对供应商进行评价，并 建立合格供应商名录。 １．５检测方法 实验室标准方法的现行有效和方法的确认应当重点 关注。首次采用的标准方法，在用于检测前应对方法的 《计量与测试技术 ０１５年第４２卷第１１期 回收率、校准曲线、精密度、测定低限、准确度、提取效率、 认真检查样品的包装和状态，送样量不得少于规定数量， 至少不能少于检测用量的３倍，特殊情况送样量不足时 应在委托合同上注明。样品应按照检测方法或水产品抽 样方法规定进行制备，适当时应编写样品制备作业指导 特异性、耐用性等技术要素进行验证。在验证过程中发 现标准方法没有详述但会影响检测结果时，应将详细操 作步骤编写成作业指导书。使用非标方法、自制方法及 方法偏离均需经过试验、验证、编制作业指导书、经审核 批准后方可使用。 １．６设施和环境 书，制备过程不但要保证样品的均一性，而且要特别关注 样品交叉污染的风险。样品要做好记录、合理隔离存放， 并定期检查保存环境，确认样品的有效性。样品应ＩＣＩ始 至终唯一性流转，最好以盲样形式。 ２．４检测 水产品检测实验室通常都按照要求配备了与检测工 作相适应的基本设施和处理紧急事故装备，但在日常管 理中往往疏于检修维护，没有进行有效的控制。此外还 实验室应对样品流转过程进行跟踪记录，样品在各 常存在没有足够的使用面积，检测区域没有效隔离；仪器 室的环境条件没有考虑灰尘、电磁干扰、辐射、应急备电、 噪声、振动等因素；实验区无明确标识，对进入实验室的 人员未进行有效控制等不符合情况。实验室应在从事抽 样、检测等活动前对环境影响因素予以识别，并采取相应 措施，使其适应实验室的活动。此外，实验室往往因对人 员健康、安全环保和内务卫生仅进行管理未以予以技术 上的重视而引起各类事故，应高度关注，特别是实验废水 的处理。 ２检测过程质量控制 检测过程包括合同评审、抽样、样品处置、测试、数据 记录、结果报告等。 ２．１合同评审 实验室应始终以客户为关注焦点，建立和实施合同 评审和程序。合同评审的重点是进行检测能力的评 审，证明实验室具备必要的人力物力和信息资源，且检测 人员对从事的检测工作具有必要的专业技能。合同评审 也应包括分包工作。对合同的任何偏离均应通知且取得 客户认可。合同修改要再次进行合同评审，并确保修改 内容通知到所有受到影响的有关人员。 ２．２抽样 实验室往往不够重视抽样环节，忽略了由抽样带来 的拒真和纳伪风险，造成质量事故。实验室应特别重视 客户要求和抽样人员的能力。任何客户要求的偏离、增 加或删减文件化的抽样程序时应详细记录，通知有关人 员，并在检测报告上予以注明。抽样人员应经培训并确 认具备足够的专业知识以确保抽取的样品具有代表性， 抽样量满足检测精度要求，能足够供分析、复查或确证， 留样用。需进行测量不确定度评定的样品，应增加样品 量。样品采集、预处理和运输过程中应避免二次污染或 分析物的损失。应使用合适的洁净食品容器盛装样品， 不可使用橡胶制品的包装容器。水产品的抽样应按照行 业规定执行，确保样品进行唯一性标识和注明必要信息。 ２．３样品处置 接样、样品制备和保管应当被特别重视。收样人应 个过程中应始终确保样品的原始特性、未受污染、变质或 混淆。 ２．４．１测试前准备 人员做好个人防护准备；核对标签、检测项Ｅｌ和相应 的检测方法；按检测方法要求准备仪器设备、器皿、试剂、 水等检测用品，按照检测方法配制试剂、标准溶液等；检 查试验环境条件及设施等可能影响检测质量的环境因 素；选用规范的原始记录表格。 ２．４．２测试 （１）按检测方法和作业指导书操作进行检测。 （２）按照检测方法要求进行质控；随同样品测试做 试剂空白试验、阴性控制样品（空白样品）试验、阳性控 制样品（含药标准物质或加标样品）的回收率试验、平行 试验。 （３）分析过程仪器进样顺序为标准系列、试剂空白、 阴性控制样品（空白样品）、待测样品、阴性控制样品（空 白样品再进样）、阳性控制样品（加标回收）。 （４）当检测分析物含量超过限量时，应采用光谱、共 色谱法、双柱定性、质谱等方法进行确证或复测。 （５）测试过程中出现不正常现象应详细记录，采取 措施处置。 （６）常规样品检测至少做双样平行。 ２．４．３原始记录 检测人员应如实记录测试情况及结果，字迹清楚，划 改规范，保证记录的原始性、真实性、准确性和完整性。 原始记录及结果计算应经三级审核。 ２．４．４数据处理 检测人员对检测方法中的计算公式应正确理解，保 证检测数据的计算和转换不出差错，计算结果应进行自 校和复核。如果检测结果用回收率进行校准，应在最终 结果中明确说明并描述校准公式。检测结果的有效数应 与检测方法中的规定相符，计算中间所得数据的有效位 数应多保留一位。检测结果应使用法定计量单位，遵守 数字修约规则修约、标示和判定。采用计算机或ＩＣＩ动化 设备进行检测数据的采集、处理、记录、结果打印、储存、 张总峰等 水产品检测实验室的质量控制要点 检索时，应符合规定要求。实验室要特别关注数据处理 软件投入使用前或修改后的测试验证或检查，确认满足 使用要求后方可运用。 ２．４．５结果报告 检测报告应有一种或几种规范格式，内容应包括三 个方面的全部信息，即客户要求的信息、说明检测或校准 结果所必须的信息以及所用方法要求的信息。检测报告 应实施三级审核制度，对报告和记录的准确性、一致性和 完整性进行审核。实验室应将检测报告与相关原始记录 归档保存，报告中的每一结果都应附有经过校对的原始 记录或分包实验室的检测报告原件。实验室应规定检测 报告的有效期限。报告更改后应重新签发报告，并收回 原检测报告。 ２．４．６复测 （１）需要进行复测的情况：检测结果在标准规定的 临界值附近或离散数据容易造成误判时；检测过程中发 现异常情况（如停电、停水，仪器故障、环境变化等）有可 能影响检验结果时；各级审核人员发现检、狈０过程中有错 误或对数据有异议，主检人员又解释不清时；特殊样品采 用第二种方法进行平行对照检验，其结果超出允许范围 时；检测所依据的技术文件错误，造成检测数据失准时； 重要检验任务，质量负责人或技术负责人认为有必要复 检时；受检单位对检验结果提出异议，需要进行复检的； 当检测分析物含量超过限量时。 （２）复测的实施：复验前，检测人员必须与检测室负 责人共同检查：样品抽取方法、样品状态、环境条件、仪器 状态、仪器的各项参数等是否符合标准的要求；当发现上 述中某一方面存在问题时，须整改后方可复验，并以复验 后的结果作为检测结果；若未发现上述条件中存在问题 时，由检测人员重新取样进行检测，有条件时可用另一台 同型号仪器进行复验。当复验结果与原验结果相符时， 以复验结果为检测的最终结果；当复验结果与原验结果 不符时，检查前后二人（次）的操作方法（与仪器），并确 认后者无误时，以复验结果为检ｉ贝４的最终结果。当复验 结果与原验结果不符，又不能确认两者正误时，由技术负 责人裁定或采用实验室间比对等方法，得出检测的最终 结果。所有复验的原始记录均要在检测日期前清楚的填 写“复验”。 ３结果的质量保证 ３．１内部质量保证 实验室应根据实际工作需要制定检测结果质量控制 程序和内部质量监控计划，以监控检测的有效性。计划 应尽可能覆盖所有开展的常规检测项目和全体检测人 员，保证质量控制的有效和检测人员定期进行能力评估。 ３．１．１ 内部质控方式 （１）定期使用标准物质进行盲样检测或使用次级标 准物质（质控品）开展内部质量控制； （２）参加实验室间比对或能力验证计划； （３）使用相同或不同方法进行重复检测； （４）对留存样品进行重复检测； （５）实验室内部比对，包括人员比对、仪器比对； （６）分析某样品不同特性结果的相关性； （７）随同样品做阴性质控对照、阳性质控对照、空白 质控对照等； （８）对所得质控数据使用统计技术分析，如质量控 制图等。 ３．１．２质控结果评价 （１）空白对照：包括试剂空白和阴性质控对照等。 若空白值在控制限内可忽略不计；若空白值比较稳定，可 进行ｎ次重复测定空白值，计算出空白平均值，才样品测 定值中扣除；若空白值明显超过正常值，则表明测试过程 有严重污染，样品测定结果不可靠。 （２）质控样品：包括加标样品（盲样）、质控品（与被 测样品基本相同或相近的实物标准样。质控样品中被测 组分含量与被测样品相近，若被测样品未检出，则质控样 品中被测组分含量应在方法最低检出限附近。 质控样品测定结果的回收率应满足方法要求，如方 法中规定了回收率范围，应满足方法要求。如方法未规 定应满足兽药残留实验室质量控制规范的要求。 （３）精密度：方法的精密度在标准方法中常用变异系数 来表示。如方法中规定了精密度，应满足方法要求。如方 法未规定应满足兽药残留实验室质量控制规范的要求。 ３．２外部质量保证 实验室应参加国内外实验室认可机构组织的能力验 证（含测量审核）和实验室主管机构组织的比对活动，参 加国际间、国内同行间的实验室比对试验。能力验证是 实验室自身、实验室客户、实验室认可机构等评定实验室 检测能力的关键依据。水产品检测实验室一般采用检测 比对的方式进行能力验证，通常采用中位值的Ｉｚｌ比分 数来评价参加实验室的检测能力水平。实验室应在获得 能力验证结果通知后进行系统性分析，规范检测技术，优 化实验室管理流程，不断提高实验室的可信度。 综上所述，在水产品质量检测过程中，要做好质量控 制工作要全面考虑“人、机、料、法、环、测”各个要素，通 过对每个环节的质量管理的落实，使得实验室出具的检 测数据结果的准确性、有效性得到质量保证。 参考文献 ［１］林敏．水产品药物残留及有毒有害物质检测中的质量控制．实验 室科学，２０１０（４），１８３—１８５． （下转第１１４页） 《计ｔ与测试技术）２ｏ１５年第４２卷第１１期 服务意识，提高计量检定人员的素质，提升服务质量。以 客户为中心，做好服务，杜绝“门难进、脸难看、事难办”。 在实际的工作中必须做到严格依规检定、严肃出具证书， 保障量值传递准确可靠。 （２）加大对计量违法行为的打击力度。加强对在用 计量器具的检查，严厉查处乱出具证书，出具书和使 器具等违规行为，要严厉查处，严肃计量管理体系，确保 量值传递的准确、到位。 （４）加强对执法的监督管理工作。计量的执法检查 是计量保证体系的最后关口，是确保整个计量体系完好 运行的闸阀，各级计量行政部门要建立规范的计量 器具、计量行为、计量结果等全方位计量监管模式，尤其 建立对执法的监督管理机制，绝对的权力会滋生绝对的 ，缺乏有效执法过程监督管理，前期的计量管理工作 等于白费，计量就会是空中楼阁，镜花水月。 以上的观点，只是笔者在实际工作中的一些粗浅的 认识和简要的分析，在此提出，与大家进行探讨。 作者简介：王国龙，男，工程师。工作单位：贵州省计量测试院。通讯地址 用未经检定的计量器具等违法行为。对于不经检定就出 具证书和没有相应项目资质，而出具证书的单位和个人 严肃处理，责任到人，建立计量检定机构和计量检定人员 诚信制度，对屡教不改者，取消其检定员资质，情节严重 的，取消相关检定机构资质。 （３）加强对计量器具单位相关负责人的培训工作， 强调计量的重要性，把量值传递落到实处，对不配备相应 计量器具、使用不经检定校准计量器具和超期使用计量 （上接第ｌ１１页） ［２］黄玉柳，陈静，黎小正．水产品微生物实验室质量控制探讨．微生 物学杂志，２０１０（５），１０８～１１０． ５５０００３贵州省贵阳市头桥海马冲街１ １ １号。 管理，２００６（７）． ［９］ＳＣ／Ｔ３０１６—２００４（（水产品抽样方法》． ［１０］ＮＹ／Ｔ １８９６—２０１０《兽药残留实验室质量控制规范》．中华人民 共和国农业部． ［３］孙言春，许宪柱，汤施展，陈思，白淑艳，牟振波，赵吉伟．水产品质 检实验室样品管理．中国渔业质量与标准，２０１３（２），１９８～１０． ［１１］ＣＮＡＳ—ＣＬ０１：２００６（（检测和校准实验室能力认可准则》［ｓ］．中 国合格评定国家认可委员会，２００６． ［４］吴蓓琦，吴光红．水产品检测实验室管理初探．分析试验室，２００８ （２７）增刊，３３７～３３９． ［１２］ＣＮＡＳ—ＲＥ０２：２０１１《能力验证规则》［ｓ］．中国合格评定国家认 可委员会，２０１１． ［４］吴根，陈实．文化冲突与融合——实验室管理的必由之路．实验技 术与管理，２００９（１０），１７５～１７９． ［１３］ＣＮＡＳ—ＧＬ０２：２００６（（能力验证结果的统计处理和能力评价指南》 ［ｓ］．中国合格评定国家认可委员会．２００６． ［５］任海萍，王建宇，王晨希，李佳戈等．检测实验室仪器设备管理探 讨．实验技术与管理，２０１１（７），２０２～２０４． ［６］ＧＢ／Ｔ２７４０４—２００８（（实验室质量控制规范２００５（５），１１６～１１８． 食品理化检测》． 作者简介：张惠峰，女，硕士研究生，助理研究员。工作单位：长春市水产品 质量安全检测中心。通讯地址：１３００３３长春市生态大街７７７号。 ［７］吕明泉．实验室化学危险品的安全知识与管理．实验技术与管理， ［８］颜翠平，王成端，张明星．实验室废水处理研究进展．实验技术与 潘发林，李霞，长春市水产品质量安全检测中心（长春１３００３３）。 （上接第１１２页） 我们要充分认识到加强能源计量工作的重要性，我们将 继续推进企业科技进步，把加强计量管理、促进节能降耗 管理的工作抓实、抓牢，坚持以节能降耗促生存、促发展， 走科学的可持续发展道路。 作者简介：沈健，男，助理工程师。工作单位：大连计量检测研究院。通讯 地址：１１６０３３辽宁省大连市甘井子区西南路１号绿洲园６７号。 计量和节能管理的关键。建立企业能源计量管理体系， 形成能源计量网络，实现计量数据化管理。随着计算机 技术的发展，大量智能型的计量仪表逐步替代能耗高、准 确度低的传统仪器仪表。 我国的能源相对不足，能源利用率又较低，尤其是生 产能耗成本越来越高，节能降耗工作不能有丝毫的松懈。 豆国嘲 亮相工博会，展示建设成果——国家卫星导航位服务质检中心参展第１７届工博会 ２０１５年１１月３日一７日，以“创新、智能、绿色”为主题的中国 国际工业博览会在上海国家会展中心举行。来自２８个国家和地 区的２２７０家企业参展，展会共设数控机床与金属加工展、工业自动 上海市计测院国家卫星导航与定位服务质量监督检验中心 （上海）（筹）参加了本届工博会的空间信息产业暨北斗导航技术 应用展，国内导航产业的军工央企集团、科学院、大学和业内企业 的亮点项目和产品也在会上登场。中国工程院院士孙家栋、龚惠 兴和科学院院士叶叔华及各级领导莅临展位指导。中国北斗卫 星、绕月工程总设计师孙家栋院士特别指出：“北斗导航产品的质 化展、新能源与电力电工展、信息与通信技术应用展、工业环保技术与 设备展、机器人展、节能与新能源汽车展、科技创新展和航空航天技术 展等９个专业展。本届展会集中体现了国内外高端制造、集中体现了 “跨界、协同、融合、创新”趋势，集中体现了“大众创业，万众创新”，已 成为关注中国制造的“风向标”和智能制造引领平台。 量好坏将直接关系到整个北斗系统的应用成效，国家卫星导航质 检中心的建设是一项非常有意义的工作。
