岩白菜醇提物中岩白菜素类的降解动力学研究
目的：研究岩白菜醇提物中岩白菜素类的降解动力学。方法：采用紫外分光光度法，考察在贮放阶段、浓缩工序和干燥工序中岩白菜素类的含量变化，找出降解规律。结果：岩白菜醇提液在室内常温下贮放20天，含量基本不变；岩白菜醇提液在60℃浓缩时，降解符合一级反应动力学方程，降解速率常数k=33×10-3h-1，半衰期t1/2=210h=88d；岩白菜醇提液随干燥温度升高、干燥时间加长降解率增大。结论：岩白菜醇提液干燥温度不宜高，浓缩时间不宜长，以保证最终药物的质量。
标签：岩白菜；岩白菜素；醇提物；降解；动力学
岩白菜为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergenia purpurascens（Hookfet Thoms）Engl的干燥根茎。岩白菜具有多种作用，如：镇咳、抑菌、促进病变组织恢复的作用[1]，增强免疫、抗炎、抗氧化作用[2]等，现已广泛应用于临床。其中主要有效成分岩白菜素是多元酚类化合物[3]，该类化合物易发生氧化、分解。由于岩白菜提取物在生产过程中普遍涉及到贮放、浓缩和干燥，尚未见对岩白菜进行与本文相似研究的文献报道，故重点对这三个阶段的岩白菜素类降解动力学进行研究，为保证药品质量稳定提供参考。
1仪器与材料
11仪器UV-2450紫外-可见分光光度计（日本岛津），Precisa XS-125A型电子天平（瑞士），BUCHI-R-200旋转蒸发仪（瑞士），SK3300LH超声清洗器（功率160W，上海汉克科学仪器有限公司），数显恒温水浴锅（HH-6，国华电器有限公司），电热鼓风干燥箱（DHG-9055A，上海一恒科技有限公司）。
12材料岩白菜素对照品购于中国药品生物制品检定所；岩白菜药材（同一批次）购于昆明菊花村药材市场，经云南中医学院杨树德教授鉴定为虎耳草科岩白菜属植物岩白菜Bergenia purpurascens（Hookfet Thoms）Engl的干燥根茎；D-101型大孔吸附树脂（天津农药股份有限公司树脂分公司）；去离子水。所有试剂均为分析纯。
2方法与结果
21对照品溶液的制备精密称量31mg岩白菜素对照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到6200μg/mL的岩白菜素对照品溶液。
22标准曲线的制备精密吸取岩白菜素对照品溶液（6200μg/mL）13、22、31、40、49mL置10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，以甲醇为空白对照，在274nm处测定吸收度[4]，以吸收度A为纵坐标，浓度c为横坐标进行线性回归分析，得出标准曲线方程为A=002347c+000534，相关系数r=099992，表明岩白菜素对照品在806～3038μg/mL浓度范围内线性关系良好。
23供试品溶液的制备[5]取岩白菜药材粗粉适量，精密称定，用50%乙醇加热回流提取3次，每次30 min，溶媒用量为药材10倍量。合并滤液，减压浓缩至乙醇回收完全，浓缩液用去离子水补足至一定体积后，精密吸取等量溶液若干份，分别进行贮放、浓缩和干燥处理，并经 D-101大孔吸附树脂纯化后，取出适量置10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，作为测定岩白菜素含量的供试品溶液。
24含量测定方法取供试品溶液适量，以甲醇为空白对照，于波长274nm处测定吸收度，按岩白菜素标准曲线回归方程计算含量。
25醇提液贮放阶段的降解动力学考察精密吸取等量岩白菜醇提液，置具塞三角瓶中，在室内常温下放置，间隔一定时间取样品测定含量。结果见表1。
26醇提液浓缩阶段的降解动力学考察精密吸取等量岩白菜醇提液，置具塞三角瓶中，加去离子水适量，放置在60℃水浴中加热，间隔一定时间取样品测定含量，结果见表2。
27醇提液干燥阶段的降解动力学考察精密吸取等量岩白菜醇提液，置具塞三角瓶中，分别置60℃、70℃、80℃和90℃电热鼓风干燥箱中，间隔一定时间取样品测定含量。由于随着温度升高、时间加长，样品的颜色加深，用吸收度不能反映岩白菜素类物质的含量变化，故将其折算成透光率以反映含量的变化，结果见表3和图1。
3小结与讨论
岩白菜醇提液中岩白菜素类60℃浓缩降解动力学符合一级反应方程，干燥工序的降解线性关系差。岩白菜醇提液在干燥、浓缩过程中，岩白菜素类成分均有一定程度的降解，且随温度升高降解率增大，但在室内常温下贮放较稳定，提示温度高对岩白菜醇提液中岩白菜素类成分的破坏严重。在实际生产中，应尽量在较低温度下操作，并尽量缩短干燥、浓缩时间。随干燥温度升高、干燥时间加长，样品颜色加深，可能是由于高温、长时间加热导致的副反应产生了一些有色物质，相关问题有待进一步研究。
参考文献：
[1]，麻兵继岩白菜素的研究概况[J].安徽中医学院学报，2002，21（6）：59～62
[2]阿斯亚，拜山佰，刘发，等岩白菜素的免疫增强作用[J].医学院学报，1998，21（3）：1～193
[3]云南省药物研究所云南重要天然药物[M].昆明：云南科技出版社，2006：276～283
[4]国家药典委员会中华人民共和国药典[S]（一部）北京：中国医药科技出版社，2010：384
[5]刘海周，孙海林，李文军，等岩白菜中岩白菜素的纯化及提取工艺研究[J].云南中医学院学报，2011，34（2）：22～25
