欧阳道创编 2021.03.06
氨水浓度测定方法
时间：2021.03.06 创作：欧阳道 参考资料：中华人民共和国工业部部标准 HG 1-88-81 分子式：NH4OH
分子量：35.045（按1979年国际原子量） 一、实验材料
硫酸（AR，分析纯）：c(1/2H2SO4)＝1 mol/L标准溶液；
氢氧化钠（AR，分析纯）：c(NaOH)＝1 mol/L标准溶液；
甲基红（AR，分析纯）； 亚甲基蓝（AR，分析纯）； 95%乙醇（AR，分析纯）； 二、溶液配制
1、c(1/2H2SO4)＝1 mol/L：
（1）用25 mL量筒量取13.6 mL分析纯的浓硫酸，玻璃棒搅拌条件下缓慢倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀硫酸溶液沿玻璃棒引流转入
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500mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 2、c(NaOH)＝1 mol/L：
（1）用天平称取20g分析纯的NaOH，倒入已装有250 mL蒸馏水的500 mL烧杯中，用玻璃棒搅拌至全部溶解，冷却至室温；
（2）将烧杯内的稀碱液沿玻璃棒引流转入500 mL容量瓶中；
（3）用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯各3次，并将洗涤液转入500 mL容量瓶中，振荡摇匀；
（4）向容量瓶中加蒸馏水至刻度线一下1-2cm处，改用胶头滴管加蒸馏水，使溶液凹液面恰好与刻
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度线相切；
（5）盖好容量瓶塞，用食指顶住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反复上下颠倒，使溶液混合均匀；
（6）将配制好的溶液倒入500mL的聚四氟乙烯瓶中，盖好瓶盖，贴上标签。 3、混合指示液：
在100 mL的烧杯中溶解0.1 g甲基红于50 mL乙醇中，再加亚甲基蓝0.05 g，溶解后转入100 mL容量瓶中，用乙醇稀释定容至100mL，混匀后转入100 mL带滴管的棕色瓶中储存； 三、实验方法 1、快速法 1.1 实验步骤
（1）取干燥的100 mL量筒，称重并记录质量m1，向称重后的量筒中倒入100 mL氨水试样，再称重并记录质量m2，根据重量和体积计算氨水密度（准确至0.002），即氨水密度=（m2-m1）g/ 100mL；
（2）用2 mL的移液管从原取样瓶中吸取2 mL试样，放入事先加有50 mL蒸馏水的250 mL 锥形瓶中。加2-3 滴混合指示液，用1 mol/L硫酸标准溶液
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滴定至至灰绿色为终点。 1.2计算方法
氨含量X1（%）按式（1）计算
X1
（1）
式中 c——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V——滴定用去硫酸标准溶液的体积，ml； 0.01703——氨的毫摩尔质量；
d——试样相对密度，相对密度=氨水密度/水密度。 1.3 实验耗材
名称 移液管 移液管 锥形瓶（带磨口塞） 滴管 洗瓶 棕色瓶（带磨口塞） 玻璃棒 量筒 量筒 容量瓶 容量瓶 规格 2 mL 50mL 250 mL 1 mL 250或500 mL 100 mL 20 cm 25 mL 100 mL 500 mL 100 mL 数量 2个 2个 2个 2个 1个 1个 2个 1个 2个 2个 1个 备注 定量移取溶液 定量移取溶液 滴定用 取用混合指示液 蒸馏水 储存混合指示液 搅拌和引流 量取溶液 量取溶液 溶液配制 溶液配制 ＝[(c*V*0.01703)/(2*d)]*100
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烧杯 烧杯 聚四氟乙烯瓶 称量纸 药匙 滴定管 乳胶手套 口罩 500 mL 100 mL 500 mL 10 cm*10 cm 2个 2个 3个 2包 3 1套 2包 2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架 规格根据化验员手的大小来定 2、仲裁法 2.1实验步骤
（1）将容积约3 mL的安瓿球称准至0.0002 g，记录质量m1，称量后用小火将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约1.5-2mL氨水。将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002g），记录质量m2；
（2）将安瓿球放入事先用移液管加有50mL 1 mol/L硫酸标准溶液的带磨口塞的250mL锥形瓶中，将瓶塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止；
（3）洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2-3滴混合指示液，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 2.2 计算方法
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氨含量X2（%）按式（1）计算
X2＝[(c1*V1－c2*V2)*0.01703]/m*100
（1）
式中c1——硫酸标准溶液的摩尔浓度；
V1——加入硫酸标准溶液的体积，mL； c2——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度； V2——滴定用去氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m——试样质量，m=m2-m1，g； 0.01703——氨的毫摩尔质量。 2.3 实验耗材
名称 安瓿球 移液管 锥形瓶（带磨口塞） 滴管 洗瓶 棕色瓶（带磨口塞） 量筒 玻璃棒 容量瓶 容量瓶 规格 3 mL 50 mL 250 mL 1 mL 250或500 mL 100 mL 25 mL 20 cm 500 mL 100 mL 数量 备注 20每个样品消耗1个安瓿个 球 2个 定量移取溶液 2个 滴定用 2个 1个 1个 1个 2个 2个 1个 取用混合指示液 蒸馏水 储存混合指示液 量取溶液 搅拌和引流 溶液配制 溶液配制 欧阳道创编 2021.03.06
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烧杯 烧杯 聚四氟乙烯瓶 称量纸 药匙 酒精灯 滴定管 乳胶手套 口罩 2个 2个 3个 2个用于取样，1个用于储存NaOH溶液 10 cm*10 1包 cm 3 1 1套 包括酸式、碱式滴定管和滴定管架 2包 规格根据化验员手的大小来定 500 mL 100 mL 500 mL 四、其他事宜
1、取样和分析的原则：即取即分析；
2、取样时，需戴好橡胶手套和浸水后的口罩，每次取样约200 mL；
3、取样后，关好取样口，将取样瓶拧紧，马上进行化验分析，分析过程中需戴乳胶手套和口罩。
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