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直读光谱仪测量误差原因分析

来源:九壹网
一、测量误差分析

光电直读光谱仪是一种用来分析合金材料如铝合金、铜合金、合金钢、铅合金等等中元素含量的高精密仪器,通常也被成为合金元素分析仪器。但是在实际过程中经常出现测量结果和实际含量不一致,这种不一致的现象被称之为测量误差。根据我公司多年的经验总结出以下几种造成测量误差的原因。 1.测量误差来源

(1)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。

(2)标样和试样的物理性能不完全相同时 ,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。

(3)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。

(4)未知元素谱线的重叠干扰。 如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。

(5)熔炼过程中带入夹杂物 ,产生的偏析等造成样品元素分布不均。

(6)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。

(7)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

(8)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。

(9)氩气不纯。 当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。 如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。 (10)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。 如有漏气,激发时声音不正常。

(11)样品与控制标样的磨纹粗细要一致 ,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。 (12)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。

(13)试样不能有偏析 、裂纹 、气孔等缺陷 ,试样要有一定的代表性。

(14)电极的顶尖应具有一定角度 ,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。 多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。 激发产生的金属蒸气也会污染电极。 所以必须激发一次后就用刷子清理电极。

(15)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着 ,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。

(16)真空度不够高会降低分析灵敏度 ,特别是波长小于 200nm 的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。

(17)出射狭缝的位置变化受温度的影响最大 ,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。

(18)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。 湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。

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