碘滴定液配制和标定标准操作规程

碘滴定液配制和标定标准操作规程

目 的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：碘滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸

管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.5 mol/L）、碳酸氢钠、淀粉指示液。 3.配制

取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。 4.标定

4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氧化钠滴定液（1 mol/L）10ml微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液２ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每１ml的碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2如需用碘滴定液（0.05 mol/L）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成。 5.结果计算：

FIWAs2O3VTI/As2O3

式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。

V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。 6.注意事项

6.1碘易受有机物的影响，故溶液不可与软木塞、橡皮管及或其他有机物接触，并应贮于棕色瓶内，避光保存。

6.2基准物三氧化二砷不易溶于水，故先加NaOH使它溶解，然后用H2SO4中和过量的NaOH以得到Na3AsO3 ，它和碘之间的反应为：Na3AsO3 ＋I2 ＋H2O←→Na3AsO4+2I+2H，如果将生成的H从反应中移去，即反应在碱性溶液中进行，则I2氧化Na3AsO3的反应可达完全。但碱性不宜过强，OH过多时碘原子能被另一碘原子氧化；Ｉ＋e←→I，Ｉ＋2OH－e←→IO+H2O，因此最后加入NaHCO3使溶液的P值约为8.0。 7.技术要求

7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。

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