GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

崔培超

（江苏康缘药业股份有限公司，江苏连云港222001；中药制药过程新技术国家重点实验室，江苏连云港222001）

摘要：目的：建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法：AgilentDB-1毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；进样量为1μL；分流比为20:1；进样口温度为220℃；以氮气为载气，流速0.8mL/min；FID检测器温度为250℃；程序升温。结果：薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.9999，n=6)，44.088～881.760μg/mL(r=0.9998，n=6)范围内线性关系良好，薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论：建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法，快速、简便、准确，能用于评价薄荷药材的质量。关键词：GC；薄荷；薄荷酮；薄荷脑；含量

薄荷药材为唇形科植物薄荷MenthahaplocalyxBriq.的干燥地上部分，其性凉、味辛，具有利咽透疹、清散风热、疏肝行气

[1]

等功效。薄荷在我国广泛分布于南北各省，江苏为薄荷的传统道地产区。薄荷主要含挥发性成分，同时还含有黄酮、有机

[2]

酸和多糖等非挥发性成分。综合薄荷的国内外研究的结果来看，目前关于薄荷的研究主要集中在薄荷挥发油提取工艺[3]、定

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量及成分分析、药理药效。笔者以薄荷中挥发性成分为研究对象，用GC技术建立薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的快速含量测定法，可用于评价薄荷药材质量。

国Sartorius公司；

薄荷脑对照品（批号：110728-200506，质量分数100%）（-）薄荷酮（批号：111705-201105，质量分数99.8%）。薄荷药材批号：180501、180502、180503、180504、180505，均购自亳州药材市场。

2方法与结果

1材料与试药

Agilent70A型气相色谱仪（FID检测器）；MilliporeMilli-QCentury纯水仪，美国Millipore公司；MettlerToledoX6型电子分析天平，瑞士Mettler公司；BSA224S-CW型电子分析天平，德

2.1色谱条件

毛细管柱采用AgilentDB-1（30m×0.32mm，0.25μm）；程序升温：70℃保持2min，再以8℃/min升至114℃，保持3min，再以2℃/min升至130℃，保持6min，再以20℃/min升至250℃；FID检测器温度为250℃；进样量：1μL；进样口温度220℃；氮气流速0.8L/min，分流比20:1。色谱图见图12.2对照品溶液的制备

1-薄荷酮；2-薄荷脑

图1混合对照品（A）、薄荷样品（B）GC图

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质量与检测取薄荷酮、薄荷脑对照品适量，加正己烷制得每1mL含薄荷酮60μg、薄荷脑200μg的混合对照品溶液。2.3供试品溶液的制备

取本品药材粉碎过2号筛，取约2g，精密称定，于锥形瓶内，精密加入正己烷25mL，称定重量，超声（500W，40kHz）30min，冷却至室温，补足失重，摇匀，取上清液离心，即得。2.4线性关系的考察

取薄荷酮和薄荷脑对照品适量，精密称定，加正己烷制得每1mL含薄荷酮758.6μg、薄荷脑2204.4μg的混合对照品储备液，逐级稀释制得每1mL含薄荷酮15.17、30.34、75.86、151.7、227.6、303.4μg，含薄荷脑44.09、88.18、220.4、440.9、661.3、881.8μg的混合对照品溶液。测定，得曲线方程，薄荷酮：Y＝0.7719X＋0.7176；r=0.9999；薄荷脑：Y=0.6836X＋2.2836；r=0.9999。结果薄荷酮、薄荷脑分别在15.17～303.4μg/mL，44.09～881.8μg/mL之间呈现良好的线性关系。2.5精密度试验

取低、中、高3个浓度的混合对照溶液（薄荷酮浓度分别为：15.17、75.86、303.40μg/mL，薄荷脑浓度分别为：44.09、220.4、881.8μg/mL）连续进样6次，两成分峰面积RSD%均低于1.0%，显示系统精密度良好。2.6稳定性试验

取供试品溶液分别于0、3、6、9、12h进样，样品中薄荷酮、薄荷脑含量的RSD分别为1.8%、1.6%，显示样品溶液中薄荷酮和薄荷脑在12h内稳定。2.7重复性试验

取本品粉末适量，称取6份，按2.3项下方法制供试品溶液，测定，结果薄荷酮和薄荷脑含量分别为0.75mg/g、2.20mg/g，RSD%分别为1.9%、1.1%。2.8回收率试验

取本品粉末6份，每份约1g（薄荷酮含量0.75mg/g，薄荷脑含量2.20mg/g），精密称定，每份精密加入上述混合对照品储备液1.0mL后同法制备试品溶液。测定，结果薄荷酮、薄荷脑的回收率在分别为100.6%和101.0%，RSD%均小于1.5%。结果表明，该方法回收率良好。

油品计量误差分析

马国庆（中国石油天然气股份有限公司东北销售南沙

分公司，广东广州511458）

摘要：文章通过油品计量的计算方法，分析除了油品计量的过程中的产生误差的各种原因，并且根据这些因素，提出了降低误差的相关方法和措施。

关键词：油品；计量误差；误差原因；方法

在石化炼油和石油销售经营管理中，油品计量是是一个非常关键也艰难的任务。这主要是因为从石油的生产运输到销售的各个环节中，每一个环节的细微变化都可能导致计量的误差。因此，对油品计量误差的产生的原因以及影响进行分析具有非常重要的现实意义。

1油品计量方法

1.1体积计量方法

质量是目前油品收发储存的基本计量交接方法，计算方法为，将油品在正常温度下的体积换算为在空气中的通常重量，公式为：m=Vt[1-f(t-20)]ρ20(ρ20-0.0011)，其中，m是通常重量，Vt是其可见体积，f是体积温度常熟，t是实际温度，0.0011表示油品在的空气浮力系数。

在提及计量的过程中，操作者应该首先对存罐的液体容量

3样品测定结果4结语

进行测量，然后通过存罐的液体容量计算油品的视体积最后通过测量油品的视觉密度，根据《标准密度表》，对照油品的试验温度和视密度，最终计算出油品的常态密度，并计算其标准质量。

取5批薄荷药材，测定薄荷酮和薄荷脑含量，结果薄荷酮含

量在0.75～2.80mg/g；薄荷脑含量在2.20～8.91mg/g。考察了分别采用乙醇、乙酸乙酯、正己烷超声和回流提取的方法，结果以正己烷超声提取的方法薄荷酮、薄荷脑提取最佳。

对5个批次的薄荷进行了含量测定，发现不同批次药材中薄荷酮和薄荷脑含量差异较大，分析可能与药材的产地、采收时间、存放时间及含叶的比例有关系。

本方法建立的薄荷中挥发性成分薄荷酮、薄荷脑的含量测定方法，能够对薄荷药材质量进行控制。

1.2流量计计量方法

流量计指示某瞬间流体的流量值，能够测量流量，并且直接显示油品体积或者质量，客观标准，使用方便，广泛地运用于油品的交接计量中。

参考文献：

2容积计量的误差因素

可以从公式1中看出，油品的视体积、视密度、温度和空气浮力系数是造成油品质量误差的原因。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2015.

[2]彭蕴茹,钱士辉,石磊,等.薄荷非挥发性提取部位的药理活性研究[J].中药材,2008(1):104.

[3]张小飞,万娜,詹娟娟,等.Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学研究[J].辽宁中医药大学学报,2016,18(5):65-69.

[4]徐凌玉,李振麟,蔡芷辰,等.薄荷化学成分的研究[J].中草药,2013,44(20):2798-2802.

[5]景玉霞,兰卫.薄荷的化学成分和药理作用[J].中医药,2012,30(4):122-124.

2.1视体积的误差分析

（1）储油罐容积误差

储油罐容积表误差和测量油高产生的误差是两种主要的储油罐容积误差。国家规定的储罐容积表误差为：100～700m3容量的储罐，其检验规定的不确定度小于或等于0.2%；700m3以上容量的储罐，其检验规定的不确定度≤0.1%。在测量油高的过程中，产生误差的基本因素有许多，如表1所示。

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