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EDTA含量测定

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(四)EDTA标准溶液标定和水总硬度测定

1.项目技术要求

(1)玻璃仪器的洗涤。容量分析仪器洗涤步骤正确、干净。 (2)使用容量瓶将基准试剂CaCO3制备成的溶液稀释25倍。

(3)以铬黑T为指示剂,用基准试剂CaCO3制备成的溶液标定EDTA溶液。 (4)以铬黑T为指示剂,用标定的EDTA标准溶液测定水的总硬度。 (5)数据处理。数据记录及时、正确,实验报告完整。标定结果误差≤0.5%。 2.仪器和药品

(1)仪器:碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL2个)、容量瓶(250mL)、移液管(10mL、25mL、50mL)、烧杯(50mL3个、250mL1个、500mL1个)、滴管、洗瓶、滤纸、量筒(100mL)。计算器、工作服、自备。

(2)药品:CaCO3标准溶液(CaCO3酸溶后制备)、EDTA待标液、铬黑T指示剂、水样、蒸馏水等。

3.操作步骤及要求

(1)操作步骤:用10mL移液管准确移取一份由基准试剂CaCO3制备成的溶液,置于250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。用25mL移液管从容量瓶中移取一份稀释液,置于250mL锥形瓶中,加2025mL蒸馏水、4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂,用EDTA待标液进行滴定,当溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色时即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度(mol/L)。用移液管吸取50mL水样,加入4mL缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂,用该EDTA溶液滴定至终点。计算以CaO表示的水中Ca2+、Mg2+总含量(单位mg/L)。 【M(CaO)=56.08 g/mol。M(CaCO3)=100.1 g/mol】。

注:基准试剂CaCO3已经准确称取,用酸溶解并配成溶液,考生只要用移液管移取一定体积该溶液,并记录其对应的CaCO3质量用于计算(查看现场试剂瓶标签)。

(2)操作要求:操作规范、步骤齐全、合理。 4.环保、节能、安全意识和职业道德行为 (1)服从监考老师安排,维护考场秩序。

(2)操作时穿好工作服,正确执行实验操作规范,避免损坏仪器和发生安全事故。 (3)废液不能直接倒入水槽,应倒入指定的废液桶。

(4)实验完毕,仪器洗涤干净,药品仪器归位,实验台面清洁。 5.考核时间及考试组织 (1)考试时间:90分钟

(2)考试组织:考试采用现场实际操作形式,考生为一人一工位。 6.评分细则

序号 内容 考核要点 1.锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤 2.滴定管的检查与试漏 分值 评分 5分 5分 得分 实验准1 备 4.用蒸馏水洗涤滴定管 5.用待装溶液润洗滴定管 1.手持移液管方法 2.移液管插入溶液前尖端外壁的擦拭 3.吸取溶液方法正确、熟练 移取溶2 液 5.放出溶液方法正确 6.液面降至尖嘴后的停留 7.其他 1.稀释至2/3容积时平摇 2.定容操作 稀释定3 容 4.定容体积准确 5.是否用待稀释液润洗 6.其他 1.滴定剂装入滴定管 4 滴定 2.赶气泡 65 5分 3.摇匀操作 35 5分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 10分 5分 4.移取溶液体积准确 35 5分 5分 5分 5分 5分 5分 3.用自来水洗涤滴定管 25 5分 3.滴定管读数 4.指示剂的加入 5.滴定与摇瓶操作配合协调 6.滴定速度的控制 7. 滴定终点判断 8.是否漏液 9. 是否因使用不当更换滴定管 10.其他 结束工5 作 2.药品、仪器归位,台面整洁 1.数据记录及时、正确,不得涂改 数据记2.计算公式及结果 6 录及处3.正确保留有效数字 理 4.报告完整、规范、整洁 20 1.仪器用自来水洗涤 10 10分 5分 10分 5分 10分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 5分 误差≤0.5%,10分 7 结果准误差≤0.5% 确度 差≤ 1.0% ,5分 10 0.5%<误误差>1.0% ,0分 1.服从监考老师安排,穿工作服操作10分 安全文8 明操作 3.乱倒(丢)废液、废纸扣10分 9 重做 总分

实验每重做一次扣20分 -20 230 2.损坏仪器或发生安全事故扣10分 30

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