实验室常用溶液及试剂配制

实验室常用溶液及试剂配制

实验室常用溶液、试剂的配制

表一 普通酸碱溶液的配制 名 称

（分子式） 比重 （d） 含量

（w/w%） 近似摩尔浓度

（mol/L） 欲配溶液的摩尔浓度（mol/L） 6 3 2 1

配制1L溶液所用的ml数（或g） 盐 酸

（HcL） 1.18～1.19 36～38 12 500 250 167 83 硝 酸

（HNO3） 1.39～1.40 65～68 15 381 191 128 硫 酸

（H2SO4） 1.83～1.84 95～98 18 84 42 28 14 冰醋酸

（Hac） 1.05 99.9 17 253 177 118 59 磷 酸

（H3PO4） 1.69 85 15 39 19 12 6

氨水（NH3•H2O） 0.90～0.91 28 15 400 200 134 77 氢氧化钠（NaOH） （240） （120） （80） （40） 氢氧化钾（KOH） （339） （170） （113） （56.5）

表二 常用酸碱指示剂

指示剂 PKHIn 变色范围pH 酸色 碱色 配 制 方 法 百里酚蓝

（麝香草酚蓝） 1.65 12.～2.8 红 黄 0.1%的20%乙醇溶液 甲基橙 3.4 3.1～4.4 红 橙黄 0.05%水溶液

溴甲酚绿 4.9 3.8～5.4 黄 蓝 0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示剂溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加水稀释至100ml

甲基红 5.0 4.4～6.2 红 黄 0.1%的60%乙醇溶液 溴百里酚蓝

（麝香草酚蓝） 7.3 6.2～7.3 黄 蓝 0.1%的20%乙醇溶液 中性红 7.4 6.8～8.0 红 黄橙 0.1%的60%乙醇溶液 百里酚蓝

（第二变色范围） 9.2 8.0～9.6 黄 蓝 0.1%的20%乙醇溶液

酚酞 9.4 8.0～10.0 无色 红 0.5%的90%乙醇溶液

百里酚酞 10.0 9.4～10.6 无色 蓝 0.1%的90%乙醇溶液

表三 混合酸碱指示剂

指示剂组成（体积比） 变色点pH 酸色 碱色 备注 一份0.1%甲基橙水溶液

一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液 4.1 紫 绿 灯光下可滴定 一份0.02%甲基橙水溶液

一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液 4.3 橙 蓝绿 PH3.5黄色 PH4.05绿黄 PH4.3浅绿

三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液

一份0.2%甲基红60%乙醇溶液 5.1 酒红 绿 颜色变化极鲜明 一份0.2%甲基红乙醇溶液

一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液 5.4 红紫 绿 PH5.2红紫 PH5.4暗蓝 PH5.6绿色

一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液

一份0.1%绿酚红钠盐水溶液 6.1 黄绿 蓝紫 PH5.6蓝绿 PH5.8蓝色 PH6.0浅紫 PH6.2蓝紫

一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液

一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液 6.7 黄 紫蓝 PH6.2黄紫 PH6.6紫 PH6.8蓝紫

一份0.1中性红乙醇溶液

一份0.1次甲基蓝乙醇溶液 7.0 蓝紫 绿 PH7.0为蓝绿 必须保存在棕色瓶中

一份0.1甲酚红钠盐水溶液

三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液 8.3 黄 紫 PH8.2玫瑰色 PH8.4紫色

一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液

三份0.1酚酞50%乙醇溶液 9.0 黄 紫 PH9.0绿色

表四 容量分析基准物质的干燥

基准物质 干燥温度和时间 基准物质 干燥温度和时间

碳酸钠（NaCO3） 500～650℃，40-50min 氯化物（NaCl） 500-650℃，干燥40-50min 草酸钠（H2C2O4） 150-200℃，1-1.5h 银（AgNO3） 室温，硫酸干燥器中至恒温 草酸（H2C2•2H2O） 室温，空气干燥2-4h 碳酸钙（CaCO3） 120℃，干燥至恒重

硼砂（Na2B2O•10H2O） 室温，在NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中，4h 氧化锌（ZnO） 800℃灼烧至恒重

邻苯二甲酸氢钾（KHC6H4O4） 100-120℃，干燥至恒重 锌（Zn） 室温，干燥器24h以上 重铬酸钾（K2Cr2O7） 100-110℃，干燥3-4h 氧化镁（MgO） 800℃灼烧至恒重

表五 缓冲溶液的配制

1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液

0.2mol/LKCl（ml） 50 50 50 50 50 50 50

0.2mol/LHCl（ml） 97.0 .3 41.5 26.3 16.6 10.6 6.7 水（ml） 53.0 85.5 108.5 123.7 133.4 139.4 143.3 PH（20℃） 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2

2、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml） 50 50 50 50 50

0.2mol/LHCl（ml） 46.70 32.95 20.32 9.90 2.63 水（ml） 103.30 117.05 129.68 140.10 147.37 PH（20℃） 2.2 2.6 3.0 3.4 3.8

3、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 0.2mol/LKHC6H4O4（ml） 50 50 50 50 50

0.2mol/LHCl（ml） 0.40 7.50 17.70 29.95 39.85 水（ml） 149.60 142.50 132.20 120.05 110.15 PH（20℃） 4.0 4.4 4.8 5.2 5.6

4、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液

0.2mol/LHAc（ml） 185 1 126 80 42 19 0.2mol/LNaAc（ml） 15 36 74 120 158 181 PH（20℃） 3.6 4.0 4.4 4.8 5.2 5.6

5、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/LKH2PO4（ml） 50 50 50 50 50 50

0.2mol/LNaOH（ml） 3.72 8.60 17.80 29.63 39.50 45.20 水（ml） 146.26 141.20 132.20 120.37 110.50 104.80 PH（20℃） 5.8 6.2 6.6 7.0 7.4 7.8

6、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液

0.2mol/L硼砂（ml） 90 80 70 60 50 40 0.2mol/LNaOH（ml） 10 20 30 40 50 60

PH（20℃） 9.35 9.48 9.66 9.94 11.04 12.32

7、 氨水-氯化铵缓冲溶液

0.2mol/LNH3•H2O（ml） 1 1 1 2 8 32 0.2mol/LNH4Cl（ml） 32 8 2 1 1 1

PH（20℃） 8.0 8.58 9.1 9.8 10.4 11.0

8、 常用缓冲溶液的配制 PH 配制方法

3.6 NaAc•3H2O 8g， 溶于适量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀释至500ml 4.0 NaAc•3H2O 20g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 134ml，稀释至500ml 4.5 NaAc•3H2O 32g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 68ml，稀释至500ml 5.0 NaAc•3H2O 50g 溶于适量水中，加6mol/LHAc 34ml，稀释至500ml 8.0 NH4Cl 50g 溶于适量水中，加15mol/LNH3•H2O 3.5ml，稀释至500ml 8.5 NH4Cl 40g 溶于适量水中，加15mol/LNH3•H2O 8.8ml，稀释至500ml 9.0 NH4Cl 35g 溶于适量水中，加15mol/LNH3•H2O 24ml，稀释至500ml 9.5 NH4Cl 30g 溶于适量水中，加15mol/LNH3•H2O 65ml，稀释至500ml 10 NH4Cl 27g 溶于适量水中，加15mol/LNH3•H2O 197ml，稀释至500ml

实验室常用试验方法2

九、柠檬酸（C6H8O7•H2O）

称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三角瓶内，加入水50ml溶解，加酚酞指示剂3滴，用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，同时做空白试验。

计算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.004 m×（1-0.08566）×100

X%（无水）= （V1-V0）×C×0.004 m×100 V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L； m---样品质量。

十、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca（H2PO4）2•H2O、钙粉等）

称取2g（精确到0.0002g）样品，用10ml盐酸（1+1）溶解，转移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀绿指示液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）至无色，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加一种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。 Ca%= C×V×0.4008 m ×100 C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m----样品质量。

（二）氟（Fˉ）含量的测定： 1、标准曲线的绘制； 2、试样含量的测定：

称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳氏比色管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离子强度缓冲液25ml，加水至刻度，以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。

结果计算：X= C×50×1000 m×1000 = 50C m X-----试样中氟含量， m---试样质量，g；

C-----据电位值查得的浓度，

总离子强度缓冲液：现配现用，3mol/L乙酸钠；0.75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。 测定时，用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。

（三）磷（P）的测定

磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸二氢钾，在105℃干燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加3ml，用水稀释至刻度，得到50ug/ml溶液），分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷显色液（钒-钼酸铵显色液：偏钒酸铵1.25g，加250ml于1000ml容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml水溶解，冷却下，将此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸馏水定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参比，在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。

样品的测定（磷酸氢钙）：移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显色液10ml，用水定容，测其吸光度。 P%= W×稀释倍数 m×106 ×100 W----以吸光度算出的浓度， m----试样质量，g。

十一、硫酸铜（CuSO4•5H2O）

鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液（15%，m/v），0.5ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振摇，有机层显黄棕色。

2、SO42-，取试样溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在盐酸和中不溶。

测定：称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化钾（10mlKI溶液），摇匀，于暗处放置10min，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色，加2ml淀粉，继续滴定至无蓝色（或蓝色刚刚消失为终点）。 硫酸铜%= C×V×0.06355 m ×100 C------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml； m-----样品质量，g。

十二、硫酸锌（ZnSO4•H2O）

称取0.2g试样，加50ml水溶解，加3g酒石酸钾钠，2ml浓氨水，50mg络黑体，用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至紫色变为纯蓝色。 ZnSO4%= C×V×0.06537 m ×100% C-----EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m----样品质量。

十三、硫酸亚铁（FeSO4•H2O）

称取0.35g试样于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml浓硫酸（缓慢加入），2ml浓磷酸，冷

却至室温，用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。 FeSO4%= C×V×0.05585 m×100% C-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积，ml； m----试样的质量。

十四、砷

1、 原理：在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。

2、试剂：盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），无砷金属锌，乙酸铅棉花•溴化汞试纸，砷标准溶液（1ug/ml）。

3、测定：称取1g试样（精确到0.01g）置于广口瓶中，用水稀释至70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄色变成无色或白色，摇匀，放置10min，加2.5g无砷金属锌，装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h，溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

十五、硫酸镁（MgSO4） 无色结晶或白色粉末。

称取试样1g（精确到0.0002g），用水溶解，转移至100ml容量瓶中，定容，准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），及5滴铬黑体指示剂（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。 X%= C×V×0.02431 m×100 C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml； m----样品质量，g。

另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土，只测Pb、Cd和As。

三、维 生 素 一、甜菜碱盐酸盐

1、原理，采用非水滴定法，用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。

2、试剂，①冰乙酸；②乙酸汞溶液，将50g乙酸汞研细，加1000ml冰乙酸溶解，置棕色瓶中，密闭保存。③结晶紫指示剂；2g/L，取2g结晶紫，加100ml冰乙酸；④高氯酸标准滴定液，0.1mol/L的溶液。 3、测定

取试样预先在105℃烘箱中干燥至恒重，称取干燥试样0.4g（精确到0.0002g），加50ml冰乙酸加热溶解，加25ml乙酸汞溶液，冷却，加结晶紫指示剂2滴，用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色，同时作空白试验。

X%= （V-V0）×C×0.01536 M×100 C----高氯酸标准溶液的浓度mol/L

V---试验组消耗高氯酸标准溶液的体积ml V0---空白组消耗高氯酸标准溶液的体积ml m---试样质量。

二、氯化胆碱

称取经105℃干燥至恒重的试样1g（精确到0.0002g），置于100ml容量瓶中，加水70ml混匀，在约80℃水浴上加热15min，取出，在电动振荡器振荡20min，用水定容至100ml，过滤，吸取10ml滤液于100ml高型烧杯中，在冰箱内冷却到5℃以下，加10ml雷氏盐溶液（2%），不时搅拌反应30min（再令沉淀静置陈化15min），然后将沉淀定量到转移到事先在105℃烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，在用水洗涤沉淀3-4次，每次10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱，105℃烘2h称重。 氯化胆碱%= 沉淀重×3.3045 样品重量×100%

雷氏盐甲醇溶液（2%）：2g雷氏盐，溶于100ml甲醇中，放置于低温下保存。

胺盐定性分析：称取3-4g试样，煮50ml水至70-80℃，在加样品，摇匀充分溶解，过滤于150ml三角瓶中，加入1ml浓硫酸，摇匀，将滤液煮沸，用氨制盐试剂沾滤纸测其气，观察试纸颜色是否发黑，继续煮1-2min，从电炉上取下放冷，加40%氢氧化钠5ml再煮沸，用PH湿润试纸测其蒸气的PH值，PH在7-8为合格。 氨制银溶液：取银1g，加水20ml，滴加氨试剂（取浓氨水400ml，加水至1000ml），边加边搅拌，至棕色沉淀将近全溶，过滤，置于棕色瓶中，在暗处保存。 （二）仲裁法（非水滴定法）：

原理：采用非水滴定法，用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞，在乙酸介质中，以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。

试剂：5%乙酸汞溶液、50g/L（称取5g乙酸汞研细，用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml，在棕色瓶中密封保存；0.2%结晶紫、2g/L（称取0.2g，加100ml冰乙酸）

测定步骤：称取试样0.3g（精确到0.0002g）置于100ml锥形瓶中，加20ml冰乙酸，2ml乙酸酐，10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂，摇匀，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。即为终点。同时做空白试验。

X%= C×（V1-V0）×139.63 m×1000 ×100 C-----高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； V1----试验组消耗高氯酸溶液的体积，ml； V0----空白组消耗高氯酸溶液的体积，ml； m----样品的质量，g。

139.63-----氯化胆碱的分子量。

三、维生素B6

称0.15g样品（精确到0.0002g），加冰乙酸20ml，乙酸汞溶液5ml，温热溶解，放冷，加结晶紫指示剂1滴，用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，同时做空白校正。 VitB6%= （V-V0）×F×0.02056 m×100 V----样品溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml； V0----空白溶液耗高氯酸标准溶液的体积，ml； F-----高氯酸标准溶液浓度，mol/L； m-----样品重，g。

本法适用于化学合成制得的vitB6。

四、维生素B2（核黄素）

避光操作，称取0.075g（精确到0.0002g），置于烧杯中，加冰乙酸1ml和水75ml，加

热溶解后，加水稀释放冷，移置500ml容量瓶中，用水定容。摇匀，吸取10ml于100ml容量瓶中，加1.4%乙酸钠溶液7ml。并用水定容，同时做空白试验作对照。以444nm波长测吸光度。

VitB2%= A 323×L×C×100= 50A 323m×100% A-----样品吸光度；

323----维生素B2的系数； L----光路长度1cm；

C-----100ml溶液中样品的g数。

五、维生素C（包被）

称取0.2g于250ml三角瓶中，加水100ml（煮沸，冷却），10ml冰乙酸，1ml1%淀粉指示剂，用0.1mol/L碘标准溶液滴定至溶液为蓝色。 VitC%= V×F×0.00886 m×100 V-----消耗碘标准溶液的体积，ml； m----试样质量，g；

F---浓度校正系数（碘标液/样品液浓度）碘标准溶液的浓度，mol/L。

四、氨 基 酸

一、赖氨酸硫酸盐含量的测定 1、标准曲线的绘制

标准贮备液：称取L-赖氨酸2克左右于1000ml容量瓶中,加1mol/L盐酸1ml用水溶解，定容。则浓度大约在0.2mg/ml.

标准曲线的绘制:分别吸取3.0,5.0,10.0,11.0,12.0,13.0和14.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中,加水定容摇匀.在以上各容量瓶中分别吸取2.00ml于比色管中,然后在每只比色管中再加10ml印三酮显色液,不定容,用力振摇.于沸水浴中水浴40分钟.立即冷却至室温.同时作空白(只是不加分解液).在分光光度计上于475nm波长处,以空白调零,测量各吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,作图. 2、样品的测定：

:称取样品1.5克左右,加1mol/L的盐酸7ml充分溶解样品，用水定容，过滤，吸取2.00ml于100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。其它同作标准曲线的步骤。测出吸光度。 3、计算：

于标准曲线上查出所测样品的浓度，代入公式 X（%）= C×500 M

C--------为从标准曲线上查得的样品的浓度。 M-------样品的质量。

500-----为样品稀释的倍数和转变为百分含量的系数。 （空白加样品液和空白试液。）

（一）原理：赖氨酸在PH≤3.0是与茚三酮反应生成红色化合物，其颜色深浅与赖氨酸含量存在性性关系。

（二）试剂：1、茚三酮A液，称取茚三酮1.50g于烧杯中，量取110ml乙二醇-甲谜于烧杯中，溶解。

2、茚三酮B液，称取1.80g二水氯化铜（CuCl2•2H2O）于烧杯中，再量取0.1mol/L柠檬酸39ml于烧杯中，搅拌使其溶解。

3、将A、B两液全部转入1000ml容量瓶中定容，摇匀得茚三酮显色液。

4、赖氨酸空白显色液、称取1.80g二水氯化铜（CuCl2•2H2O）于烧杯中，再量取0.1mol/L柠檬酸39ml于烧杯中，搅拌使其溶解。转移至1000ml容量瓶中定容，摇匀即可。

二、苏氨酸的检测

允许相对偏差不得超过0.3%. 项目 指标 一级 二级

含量 98．5 95．0

比旋度 -26.0~-29.0 -25.5~28.5 干燥失重 1.0 铵盐 0.04 0.50 灼烧残渣 0.3 0.5 重金属(以铅计), 20 砷(以砷计) 2

含量：试样先在105度干燥至恒重，称取样品0.2克,置于250ml的三角瓶中,加3ml甲酸和50ml冰乙酸使之溶解，5ml乙酸汞，10滴α-奈酚苯基甲醇指示剂,用0.1mol/L的高氯酸标液滴定至橙黄→黄绿色为终点，并做空白试验校正.

若滴定样品时与标定高氯酸滴定液时的温度差在10度,则应重新标定,若未超过10度,则可根据下式将高氯酸滴定浓度加以校正.

C1= C0 1+0.0011(t1-t0) 结果计算:

样品中L-苏氨酸的含量按式计算:

X%= 0.1191×C1×(V1-V0)×100 m% 鉴别试验：本鉴别试验采用薄层层析法

试剂和溶液：L-苏氨酸标准品:生化试剂BR,

硅胶GF254薄层层析板.若发现受潮,需要80度烘干30分钟,恢复活性后使用. 展开剂:正丁醇:醋酸:水=6.17:2.86:1(体积比) 显色剂:0.5%茚三酮丙酮溶液.

鉴别步骤：取适量样品与L-苏氨酸标准品,用蒸馏水分别制成浓度30毫克每毫升的溶液,照薄层色谱法试验.取上述两种溶液0.5毫升分别点样于同一硅胶薄层板上,将点好的样的薄层板放入层析缸的展开剂中展开,展开后于70度烘干.以0.5%茚三酮显色剂喷雾,70度烘干显色.供试品与L-苏氨酸标准品均显紫红色,两者主斑点位置相同,则判定本品为L-苏氨酸． 试剂：盐酸：１＋３；冰乙酸：６％（v/v）溶液；硫化钠：１克硫化钠溶于１０ml水中，临用时新配制；铅标准溶液：１ml

比旋度：称取干燥试样3g，用水溶解，转移至50ml容量瓶，加水定容，摇匀过滤，测定，预热旋光仪后，用蒸馏水调零，润洗至少2遍。苏氨酸为右旋用“-”

三、赖氨酸

1、失重（水分），称取约1g试样于105℃烘箱中烘至恒重。

2、含量测定：称取约0.2g试样，加水3ml甲酸（使之溶解后），加5ml冰乙酸和5ml乙酸汞，加10滴α指示剂，用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为黄绿色为终点。

X%= C×（V-V0）×0.09132 m×100 C-----标准溶液的浓度，mol/L； V----消耗标准溶液的体积，ml； V0----0.05ml； m----试样质量，g。

溶液的比旋度：指在液层长度为1dm，浓度为1g/mp，温度为20℃及用钠光谱线波长测定的旋光度，符号用[α]20δ表示，单位（°）度，左旋以负值，右旋以正值表示： 3、比旋度：称取约2g样品，加0.5g活性炭，用10ml（1+1）盐酸溶解，煮沸过滤，用（1+1）洗涤数次，转入50ml容量瓶中，用（1+1）盐酸定容。赖氨酸为左旋用“+”或不用。 10D= 100a L•C

四、DL-蛋氨酸 性状：本品为白色或淡黄色的结晶粉末，具有微弱的含硫化合物或蛋氨酸的特殊气味，易溶于水，稀酸或稀碱，微溶于乙醇，不溶于乙醚，无旋光性，熔点为281℃分解，其1%的水溶液的PH值为5.6-6.1。

鉴别：1、取本品25mg于干燥烧杯中，加入由无水硫酸铜饱和的硫酸1ml，应立即显黄色。 2、取本品0.5g，加20ml水溶解时，溶液是无色至淡黄色，差不多是澄清液。

样品测定：将本品在105℃烘干至恒重，准确称取0.2-0.25g（0.26）（精确到0.0002g）置于500ml锥形瓶中，加水100ml，磷酸氢二钾（K2HPO4）（500g/L）10ml，磷酸二氢钾（KH2PO4）（200g/L）10ml，碘化钾（KI）（200g/L）10ml，充分振荡溶解后，准确加入0.1mol/L碘溶液50ml（0.2mol、25ml），加塞摇匀，用水冲洗碘塞，并用水封口，在暗处放置30min，用0.05mol/LNa2S2O3标准溶液（滴定过量的碘）至溶液微黄色时，以淀粉作为指示剂，再滴溶液由黑色至无色，同时做空白试验。

X%= C×（V2-V1）×0.07460 m×100 C----Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；

V1----试验组消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； V2----空白组消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml； m----试样质量，g。

五、抗生素

一、盐霉素含量测定（分光光度法）

1、 香草醛试剂（现配现用），称取1.5g香蓝素溶于50ml甲醇，加0.25ml浓硫酸。 2、 盐霉素标准贮备液，准确称取一定量的盐霉素标准品，用甲醇配成1000ug/ml标准贮备液于棕色瓶中，冰箱内保存。 3、标准中间工作液（现配现用），准确吸取标准盐霉素贮备液5ml用甲醇稀释至100ml。 4、标准曲线的绘制，取5个50ml容量瓶，分别准确加入3中溶液：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml，150ug/ml的盐霉素标准中间工作液，各加3ml香草素试剂，转动，使之混合，60℃水浴25min，其中摇动瓶数次，冷却，用甲醇定容，于分光光度计518nm处，测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线图并建立回归方程。 5、样品制备稀释10000倍，12%称取0.35g（10%的称取0.49 g）于250ml碘量瓶中，加100ml甲醇，加塞，搅拌30min，过滤，吸取滤液10ml于100ml容量瓶中，用甲醇定容，吸取上液5ml于50ml容量瓶中，各加3ml香草醛试剂，水浴定容，测得吸光度代入回归曲线方程。 X%= C×稀释倍数 m ×100%

C----吸光度在回归曲线方程查得的浓度， m----试样的质量，g。 六、其他

一、氮（N）含量的测定（鱼粉）

称取0.5g样品，用滤纸将样品包好置干燥500ml凯氏烧瓶中，依次加入硫酸钾（K2SO4）或无水硫酸钠（Na2SO4）10g，硫酸铜（CuSO4）粉末0.5g，沿壁缓缓加入浓硫酸20ml，→消化：在凯氏烧瓶口放置一小漏斗，以45°角倾斜在电炉上加热（大概4h）。待溶液为明绿色后，继续加热30min，取下，放冷，沿瓶壁缓缓加水250ml，混匀放冷后，加氢氧化钠溶液（40%）75ml，加锌粒数粒→定氮，取硼酸50ml于500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示剂10滴，将冷凝管的一端浸入，加热蒸馏，至接受液的总体积为250ml时，提出尖端，停止蒸馏，馏出液用0.05moll/L硫酸标准液滴定至溶液由蓝绿色为灰紫色，同时作空白。

X%= （V-V0）×F×0.001401 m×（1-X1）×100 V-----滴定样品蒸馏液消耗标准硫酸液的体积，ml； V0----滴定空白消耗硫酸标准液的体积，ml； F-----硫酸标准溶液浓度校正系数， m----样品质量，g。 X1----样品干燥失重，

七、标准溶液的配制及其标定

一、银（CAgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制

称取银17.5g，溶于1000ml水中，摇匀，溶液保存于棕色瓶中。

溶液的标定：称取基准氯化钠（NaCl）0.2g（110℃高燥至恒重）（精确到0.0002g），加水50ml溶解，再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸钙（CaCO3）0.1g与荧光黄指示剂8滴，用配制好的银溶液滴定至溶液由黄绿色变成微红色。即为终点。 CAgNO3= m（NaCl） V（AgNO3）×58.44 ×1000 C-----银溶液的浓度，mol/L； m-----氯化钠的质量，g；

V----消耗银溶液的体积，ml； 58.44----每mol氯化钠的克数。

二、碘（CI2=0.1mol/L）标准溶液的配制

称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。 溶液的标定：称取0.15g基准三氧化二砷于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠（1mol/L）溶解，加50ml水，2滴酚酞指示剂（10g/L），用硫酸（1mol/L）中和，加碳酸氢钠（NaHCO3）3g及3ml淀粉（5g/L），用配制好的碘液滴定至溶液为浅蓝色，同时作空白试验。 CI2= m （V1-V2）×0.04946 C---碘溶液的浓度，mol/L；

V1----试验组消耗碘溶液的体积，ml； V2----空白组消耗碘溶液的体积，ml； m----三氧化二砷的质量，g。

三、硫代硫酸钠（CNa2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制

称取26gNa2S2O3•5H2O或16g Na2S2O3，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

溶液的标定：称取0.15g（精确到0.0001g）于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水，用配制好的Na2S2O3（0.1mol/L）滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。

C Na2S2O3= m （V1-V2）×0.04903 C------ Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V1-----试验组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml； V2----空白组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml； m-----重铬酸钾的质量，g。

0.04903-------与1.00ml Na2S2O3标准溶液相当的以g表示的重铬酸钾的质量。

五、高氯酸（CHClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制

量取8.5ml高氯酸，在搅拌下注入500ml冰乙酸中，混匀。在室温下滴加20ml乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用冰乙酸稀释至1000ml，摇匀。

溶液的标定：称取0.6g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾（精确到0.0001g），置于干燥的锥形瓶中，加入50ml冰乙酸，温热溶解。加2-3滴结晶紫指示剂（5g/L），用配好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。 C= m V×0.2042

C------高氯酸标准溶液的浓度，mol/L； V-----消耗高氯酸溶液的体积，ml； m-----邻苯二甲酸氢钾的质量，g。 （注：本溶液使用前标定，标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。）

六、盐酸（CHCl=0.1mol/L）标准溶液的配制 量取9.0ml盐酸，注入1000ml水，摇匀。

溶液的标定：称取于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.2g（精确到0.0001g），溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白。 C= m （V1-V2）×0.05299 C-----盐酸标准溶液的浓度，mol/L； m-----无水碳酸钠的质量，g；

V1----试验组消耗盐酸溶液的体积，ml； V2----空白组消耗盐酸溶液的体积，ml；

七、乙二胺四乙酸二钠（CEDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

溶液的标定：称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌（精确到0.0001g），用少量水润湿，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml水用氨水溶液（10%）中和至PH7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬黑体指示剂（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二钠（0.1mol/L）溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白。 C= m （V1-V2）×0.08138

C-----乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L； V1----试验组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml；

V2----空白组消耗乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，ml； m----氧化锌的质量，g。

八、高锰酸钾（CK2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制

称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周，过滤于干燥的棕色瓶中。 溶液的标定：称取0.2g于105-110℃烘至恒重的基准草酸钠（精确到0.0001g），溶于100ml硫酸溶液（8+92），用配好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒，同时作空白。

CK2MnO4= m （V1-V2）×0.06700 C-----高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； V1----试验组消耗高锰酸钾溶液的体积，ml； V2----空白组消耗高锰酸钾溶液的体积，ml； m----草酸钠的质量，g。

九、氢氧化钠（CNaOH=1mol/L）标准溶液的配制

称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸取52ml上清液，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。

溶液的标定：称取于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾6g（精确到0.0001g），溶于80ml无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

CNaOH= m （V1-V2）×0.2042 C-----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V1----试验组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml； V2----空白组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml； m----邻苯二甲酸氢钾的质量，g。

2009-12-12 14:16 评论(已有0条) • 全文 • 高氯酸 、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml

【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2、乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g→1000ml

【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。

【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

3、四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml

【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。

【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。

4、甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g→1000ml

【配制】 取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后,加无水苯（含水量0.02％以下）适量,使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。

【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 5、甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97

3.797g→1000ml 除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。

6、亚钠滴定液(0.1mol/L) NaNO2=69.00 6.900g→1000ml 【配制】 取亚钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法(附录Ⅶ A)指示终点。每1ml的亚钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。 如需用亚钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 7、草酸滴定液(0.05mol/L) C2H2O4·2H2O=126.07

6.304g→1000ml

【配制】 取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 取需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

关键词：基础知识 标定 配置 滴定液 贮藏 相关仪器：化学试剂 标准物质 生化试剂 收藏帖子：

wangxy2999 2005-12-10 20:50:00

8、氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L) (C4H9)4NOH=259.48 25.95g→1000ml

【配制】 取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯 －无水甲醇(3:1)稀释至1000ml,摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液

(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。

【贮藏】 置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 9、氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g→1000ml 20.00g→1000ml 4.000g→1000ml

【配制】 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 氢氧化钠滴定(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。

氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。 【标定】 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准

邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液

(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)标定浓度。

【贮藏】 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

10、盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) HCl=36.46

36.46g→1000ml； 18.23g→1000ml 7.292g→1000ml； 3.6g→1000ml

【配制】 盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml， 加水适量使成1000ml，摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L) 照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0ml。 【标定】 盐酸滴定液(1mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50ml的无水碳酸钠。 盐酸滴定液(0.2mol/L) 照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。 11、烃铵盐滴定液(0.01mol/L) 【配制】 取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。

【标定】 取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ml,置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。

12、重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L) K2Cr2O7=294.18 4.903g→1000ml

【配制】 取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后,称取4.903g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

wangxy2999 2005-12-10 20:55:00

13、高氯酸滴定液(0.1mol/L) HClO4=100.46 10.05g→1000ml 【配制】 取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸（70～72％）8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高氯酸滴定液(0.05或0.02mol/L)时,可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时,取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正。即得。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。

14、高氯酸钡滴定液(0.05mol/L) Ba(ClO4)2·3H2O=390.32 19.52g→1000ml

【配制】 取氢氧化钡15.8g,加水75ml和高氯酸7.5ml，用高氯酸调节pH值至3.0，必要时过滤。加乙醇150ml，加水稀释至250ml，用醋酸－醋酸钠缓冲液（取无水醋酸钠10g,加水300ml使溶解，用冰醋酸调解pH值至3.7，用水稀释至1000ml）稀释至1000ml。 【标定】 精密量取硫酸滴定液(0.05mol/L)5ml,加水5ml与上述醋酸－醋酸钠缓冲液50ml、乙醇60ml，以0.1％茜素红溶液0.5ml为指示液，用本液滴定至橙红色。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。

15、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) KMnO4=158.03 3.161g→1000ml

【配制】 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml， 搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待退色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时，可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L) 加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

16、汞滴定液(0.02或0.05mol/L) Hg(NO3)2·H2O=342.62 6.85g→1000ml；17.13g→1000ml

【配制】 汞滴定液(0.02mol/L) 取汞6.85g，加1mol/L溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。 汞滴定液(0.05mol/L) 取汞17.2g，加水400ml与5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】 汞滴定液(0.02mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称

定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录Ⅶ A），以铂电极作为指示电极，汞－硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的汞滴定液(0.02mol/L)相当于2.338mg的氯化钠。 根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 汞滴定液(0.05mol/L) 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g， 精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。 每1ml的汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

17、银滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g→1000ml

【配制】 取银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g， 精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液(1→50)5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml的银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用银滴定液(0.01mol/L)时,可取银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。 【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。

18、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) Na2S2O3·5H2O=248.19 24.82g→1000ml

【配制】 取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。

【标定】 取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。

19、硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) NH4SCN=76.12 7.612g→1000ml

【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml、 2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色；经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。 硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可做为本液的代用品。

20、硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L) H2SO4=98.08

49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml

【配制】 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取硫酸30ml,缓缓注入适量水中,冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。 硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L) 照上法配制,但硫酸的取用量分别为15、6.0或3.0ml。

【标定】 照盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L) 项下的方法标定，即得。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。

wangxy2999 2005-12-10 20:56:00

21、硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L) Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O=392.13 39.21g→1000ml

【配制】 取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。 本液临用前应标定浓度。

【标定】 精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴,用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 的消耗量，算出本液的浓度，即得。

22、硫酸铈滴定液(0.1mol/L) Ce(SO4)2·4H2O=404.30 40.43g→1000ml

【配制】 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml的硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时，可精密量取硫酸铈滴定液 (0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 23、锌滴定液 (0.05mol/L) Zn=65.39 3.270g→1000ml

【配制】 取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。 24、碘滴定液(0.1mol/L) I=126.90 12.69g→1000ml

【配制】 取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 25、碘酸钾滴定液(0.05或0.016 67mol/L) KIO3=214.00 10.700g→1000ml； 3.5667g→1000ml

【配制】 碘酸钾滴定液(0.05mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 碘酸钾滴定液(0.016 67mol/L) 取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 26、溴滴定液(0.1mol/L) Br=79.90 7.990g→1000ml

【配制】 取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。 如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成，并标定浓度。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 27、溴酸钾滴定液(0.016 67mol/L) KBrO3=167.00 2.784g→1000ml

【配制】 取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中， 加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

2009-12-09 10:52 评论(已有0条) • 全文 • 工作 灼烧残渣

准确称取1到2克物品(也可按个别文献说明称取),放入已经灼烧、冷却并秤过重量的坩锅中。慢慢加热直到物质完全的烧焦，冷却，（除非文献另有说明），然后用1ml的硫磺酸潮湿残渣，逐渐加热直到不再出现白色烟雾为止，灼烧温度在800±25℃（除非文献特别要求其它温度），直到碳完全消耗。在干燥器中冷却，称重，并且计算残渣百分比。如果残渣数量明显超过文献限定，则重新用1ml的硫磺酸潮湿残渣，如前加热灼烧，并且重新计算残渣的百分比。除非特别说明，继续灼烧直到衡重，或者知道百分比满足文献限定。 在完全通风处进行灼烧操作，但是防止气流，并且在低的温度下尽可能保护碳的完全燃烧。如果可能，使用高温炉，这样确保最后灼烧温度在800±25℃。高温炉的刻度可以满足使用适当的数码温度尺和一个工作的热电偶探头依靠可追溯到国家标准和技术机构的一个标准热电偶。

核查称量的准确度和高温炉的控制线路（通过检查高温炉上的在使用控制点温度的位置）。选择能够反应测试下样品可能使用方法的位置。每个测量位置的误差是±25℃。 在大不列颠和欧洲药典中的硫酸盐灰测试也等同于此方法，除非特别说明

2009-09-23 10:16

评论(已有0条) • 全文 • 2009-09-12的日记 一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定 C（NaOH）= 1mol/L C（NaOH）= 0.5mol/L C（NaOH）= 0.1mol/L

（一）氢氧化钠标准溶液的配制：

称取120g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入1000mL无CO2的水中摇匀。 C（NaOH），mol/L－－－－NaOH饱和溶液，mL 1－－－－－－－－－－－－－－56 0.5－－－－－－－－－－－－－28 0.1－－－－－－－－－－－－ 5.6 （二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1.测定方法：

称取下列规定量的、于105—110。C烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。

C（NaOH）----- 基准邻苯二甲酸氢钾 ----------- 无CO2水 mol/L ................... g...................... mL 1 ...................... 6 ..................... 80 0.5 ..................... 3 ..................... 80 0.1 .................... 0.6......................80 2. 计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算： ...................... M

C（NaOH）= －－－－－－－－－－－－－－－ ................（V—V0）×0.2042

式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L； V——消耗氢氧化钠的量，mL；

V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL； M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。K g/ mol。

二、 盐酸标准溶液的配制和标定 C（HCl）= 1mol/L C（HCl）= 0.5mol/L C（HCl）= 0.1mol/L

（一） 盐酸标准溶液的配制：

量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。 C（HCl）－－－－－－－ HCl，mL 1－－－－－－－－－－－－90

0.5－－－－－－－－－－－45 0.1－－－－－－－－－－－9

（二）盐酸标准溶液的标定：

1.测定方法：

称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 C（HCl），mol/L -----基准无水碳酸钠，g ------ 无CO2水mL 1 ....................... 1.6 .................... 50 0.5 ......................0.8 .................... 50 0.1 ..................... 0.2 .................... 50 3. 计算：

盐酸标准溶液的浓度按下式计算： ..................... M

C（HCl）= －－－－－－－－－－－－－－－ ................（V—V0）×0.05299

式中：C（HCl）——盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——无水碳酸钠之质量，g V——盐酸溶液之用量，mL

V0——空白试验盐酸溶液之用量，mL

0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量，K g/ mol。

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：三份1g/L的溴甲酚绿乙醇溶液与一份2g/L的甲基红乙醇溶液混合。

三、 硫酸标准溶液的配制和标定 C（1/2H2SO4）=1 mol/L C（1/2H2SO4）=0.5 mol/L C（1/2H2SO4）=0.1 mol/L （一）硫酸标准溶液的配制

量取下列规定体积的硫酸，缓缓注入1000 mL水中，冷却，摇匀。 1/2H2SO4，mol/L ---------- H2SO4，mL 1 .............................. 30 0.5 .............................15 0.1.............................. 3 （二）硫酸标准溶液的标定 1.测定方法：

称取下列规定量的、于270—300。C灼烧至恒定的基准无水碳酸钠，称取至0.0001 g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 C（1/2H2SO4），mol/L ----- 基准无水碳酸钠，g------无CO2水，mL 1 ........................... 1.6....................50 0.5 ..........................0.8 .................. 50 0.1 ......................... 0.2 .................. 50

2.计算：

硫酸标溶液浓度按下式计算： ........................ M

C（1/2H2SO4）=－－－－－－－－－－－－ .................（V1—V0）×0.05299

式中：C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； M——无水碳酸钠之质量，g； V1——硫酸溶液之用量，mL； V0——空白试验硫酸之用量，mL；

0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量，mol

2009-09-12 15:37 评论(已有0条) • 全文 • 722型分光光度计 752型分光光度计在构造原理上与722型分光光度计非常相似，也是由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。光源除了钨卤素灯外，还有氢弧灯（或氘灯）。波长范围为200nm\"850nm。单色器中的色散元件同722型分光光度计一样都是衍射光栅。其外部结构与722型几乎一样，只在电源开关的边上多了一个氢灯开关（可参阅附图9）。752型分光光度计能在紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量分析，应用的范围比722型分光光度计更广。

2．使用方法

（1）预热仪器 将选择开关置于“T”，按下“电源”开关，钨灯点亮；按下“氢灯”开关，氢灯电源接通；再按“氢灯触发”按钮，氢灯点亮。仪器预热30分钟。仪器背后有一只“钨灯”开关，如不需要用钨灯时可将它关闭。

（2）选定波长 根据实验要求，转动波长手轮，调至所需要的单色波长。

（3）固定灵敏度挡 首先调到“1”挡，灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后，须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度，实验过程中不要再变动。

（4）调节T=0% 轻轻旋动零旋钮，使数字显示为“00.0”，（此时试样室是打开的）。

（5）调节T=100% 将盛蒸馏水（或空白溶液，或纯溶剂）的比色皿放入比色皿座架中的第一格内（波长在360nm以上时，可以用玻璃比色皿。波长在360nm以下时，需用石英比色皿），并对准光路，把试样室盖子轻轻盖上，调节透过率“100%”旋钮，使数字显示正好为“100.0”。假如显示不到100.0，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%”点与“100%”。

（6）吸光度的测定 将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，将空白液置于光路中，调

节吸光度调节旋钮，使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其它格内，盖上试样室盖，轻轻拉动试样架拉手，使待测溶液进入光路，此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后，打开试样室盖，切断光路。

（7）关机 实验完毕，切断电源，将比色皿取出洗净，并将比色皿座架用软纸擦净。

3．注重事项

参阅722型分光光度计的注重事项。

熔点测定法 熔点测定法

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。

第一法 测定易粉碎的固体药品。

取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化开始膨胀上升时温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。

第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。

取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约1管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液管中开始上升时，检读温度计上显示的温度，即得。

第三法 测定凡士林或其他类似物质。

取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm，开一小槽)，使冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15

分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

乙醇，也就是我们俗称的酒精，作为汽车燃

料使用与单纯使用汽油相比，可减少90%的温室气 体排放，是一种非常具有应用前景的环保能源。 而且现有的汽车不用经过任何改装，就可以使用 加入10%乙醇的汽油。乙醇被认为是最有可能替代 汽油等化石能源的可再生能源之一。

酒精(乙醇)是一种重要的工业原料,广泛应于化工,食品,饮料工业,军工,日用化工和医药卫生等领域,还能作为能保,安全,可再生的优点。作为一种生物能源,酒精有望取代日益减少的化石燃料,如:石油,炭等。

从理论上讲,所有生物质都可以用来提取酒精,如各种水果、甜菜、甘蔗、粮食、玉米、秸秆、木屑等许多含纤维研工作者大多以玉米秸秆作为原料进行研究。

目前国际上常用的生产技术有4种,即快解,直接液化,超临界萃取和生物法等技术。生 就是利用微生物的发酵将生物质转化为乙醇。 的生物法采用的生物质原料一般是甘蔗、玉米 糖或含淀粉的粮食类生物质。但是这类生物质 受到耕地和成本的,因此,利用废弃的农作 秆等木质纤维素类生物质作为原料生产乙醇就 首选的途径。目前已发现有许多种微生物可将 生物质转化为酒精。

发酵产酒精的过程可分成4步:①预处理纤维

素和半纤维素,去除阻碍糖化和发酵的物质,使其更 容易被降解和发酵;②用酸或酶水解聚合物成单糖;

③用酒精发酵菌发酵六碳糖和五碳糖成酒精;④分离和浓缩发酵产物———酒精

生物质是惟一可以转换为清洁燃料的可再生能 源,所以利用微生物发酵生物质生产酒精是一种具 有很大潜力的新途径,可实现对废物的资源化、无害 化和减量化。随着液体燃料酒精世界范围性的广泛 应用,利用生物质发酵生产酒精不但可以生产出对 大气无污染的液体燃料,缓解能源危机,且增加了社 会的经济效益,保护了大气环境,具有十分广阔的生 产前景。

利用微生物将废纸屑加工成酒精

美国佛里达大学微生物学家英格雷姆找到一种方法,能将普通废纸屑加工成酒精,为此,他利用了一种 生存在造纸厂污水中的微生物。

该方法是先将纸屑研磨成糊状,加入一种稀释的酸,使纸浆中的纤维素和半纤维素变成液体,然后在液 体中添加真菌酶,将这些长分子物质转化成较普通的糖类,最后借助微生物将其转变为酒精。

目前美国已建立了一座利用纸屑生产酒精的工厂,其产品将添加进汽油中,以符合许多州要求减少汽车 尾气毒性的法律规定。为此目的,美国现在每年要耗费约4Mt的酒精。

展望

燃料酒精的发展,原料可能是今后的一个主要问题。在世界范围内,燃料酒精已推动了粮食和食糖价全球7%的耕地养活了22%的人口,已经是一个奇迹,燃料酒精的发展不可能再占用大量的耕地。 未来燃料酒精的主要原料究竟是薯类、甜高粱等可利用荒瘠土地生长的作物,还是利用秸秆等废弃秸秆,多数未有效利用。因此,我国发展燃料酒精资源丰富、潜力巨大。只要在一些关键技术上取得的示范基地,虽然还存在一些问题,但已经展示了产业化的前景。

酒精作为一种重要的化工产品。目前生产酒精的原料根据生产工艺的不同主要包括石油化工原料和粮食两大类，法受到粮食工业与饲料工业的一定，利用可再生的植物纤维素资源通过纤维素酶或微生物作用降解成还原性 由于通过生物法利用纤维素获得人类所需要的能源，食品，和化学品，是当今生物技术面临的重大战略课题

发酵产酒精的过程可分成4步:①预处理纤维素和半纤维素,去除阻碍糖化和发酵的物质,使其更容———酒精。

致 谢

本文是在指导老师罗跃中悉心指导下完成的。近一个月来，指导老师给予了我们非常大的帮助，尤其在此谨向罗跃中老师表示真挚的谢意！

在实验中，同组的何苗，周玲也教会了我很多东西，团结合作，彼此交流使得这次毕业论文不单单只是一

波

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