实验四 有机酸摩尔质量的测定 一．实验目的 1、进一步熟悉差减称量法的操作 2、熟练掌握NaOH溶液的配制和标定方法。 3、掌握酸碱滴定的基本条件和有机酸摩尔质量的测定方法。 4、巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识 二、重难点 重点：差减法称量法；NaOH溶液的配制和标定方法；有机酸摩尔质量的测定方法 难点：NaOH溶液的配制和标定方法 三、实验原理 当有机弱酸的CKa>10-8时，可用NaOH标准溶液准确滴定。反应式为： nNaOH + HnA=NanA + nH2O 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 终点:无色→微红色(30S内不褪色) 四、主要试剂和仪器 教学笔记 １、0.1 mol/L NaOH溶液 ２、0.2％酚酞溶液(乙醇溶液) ３、邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)；4、有机酸(草酸)试样五、实验步骤 1、0.1mol/L NaOH溶液标定 用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾3份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以 促进溶解)，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记录所消耗的NaOH溶液的体积。并计算出NaOH溶液的浓度和标定结果的相对偏差。 2、草酸摩尔质量的测定 用固定质量称量法，准确称取草酸试样1.2-1.5克于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至100 ml 溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25 ml于锥形瓶中，加２滴酚酞指示剂，用0.1 mol/L的 NaOH标准溶液滴定至由无色变为微红色, 半分钟不褪色，即为终点.记录滴定所消耗的NaOH溶液的体积，平行做3次。计算草酸的摩尔质量和测定结果的相对偏差。 六、数据记录与处理 1. 基准试剂和样品的称量记录 称量次序号 称量名称 称量瓶+样品（m1） 称量瓶+样品（m2） 倾出样品的质量(ms= m2－m1) 2. NaOH溶液浓度的标定 标定序号 记录项目 移取基准试剂体积（ml） 滴定前NaOH初始体积（V1mL） 滴定到终点NaOH体积（V2mL） 1 2 3 I(KHC8H4O4) II(草酸) 消耗NaOH体积（VNaOH= V2－ V1） CNaOH mKHC8H4O4 1000 (或者 MVNaOHmCNaOHKHC8H4O41000）（mol/L） 4MVNaOH CNaOH(mol/L) 相对平均偏差 3.有机酸摩尔质量的测定 ( )g草酸配成（ ）mL试样溶液 标定序号 记录项目 移取草酸体积（ml） 滴定前NaOH初始体积（V1mL） 滴定到终点NaOH体积（V2mL） 消耗NaOH体积（VNaOH= V2－V1） 草酸摩尔质量(g/moL) M1000mH2C2O41000mH2C2O4 or M 2CNaOHVNaOH5CNaOHVNaOH 1 2 3 平均摩尔质量M (g/moL) 相对平均偏差 七、课堂提问讨论 1、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？ 2、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示剂是什么？ 3、在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点。然后进行第二次滴定？ 4、标定碱液的基准物质有哪些？各有什么优缺点？ 5、用NaOH滴定有机酸时，能否用甲基橙作指示剂?为什么? 6、草酸、柠檬酸和酒石酸能否用NaOH分步滴定? 7、 NaOH溶液滴定酸时，为什么要保证半分钟不褪色才记为终点？ 8、本实验中，用锥形瓶装碱液，滴定管装酸液，甲基橙做指示剂来进行滴定操作，这样做可行不？为什么？ 八、课后思考题 1、Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？ 2、本实验中，采用草酸做基准物质标定NaOH可行不？为什么？ 教学心得：
