科技论文与案例交流
化为93Zrl60160和93NM60160，同时Ag不和高纯氧气反应。 干扰物在发生质量数变化后不会再干扰到109Ag的测定，而且整 个过程Ag的检测强度不受损失。
+ 02->93Zrl60160+
93Nb160+ + 02^*Nbl60+,60+测试过程中所用进样系统耐一定浓度氢氟酸的腐蚀，因此不
用赶酸，直接进样测定。1.8校准曲线
利用动态反应池技术测定土壤中银元素含量时，对应的标准 曲线如图1所示。
Ag 109
-
Calibration
49
的检测结果如下表3所示。
表3检测结果汇总
Zr(ppm)
ft(ppm)
Ag标准值 Ag检测值 (ppm)(ppm)
Gss-8
Gss-13
229
257
151419
O.O6O+0.009
0^)6710.006
0.055
0.063
Gss_15272
0.15+0.020.158
rr r r
{sdsAllsusullaz2结语
本次实验利用石墨消解炉结合王水加热回流的方式消解样
品，避免了传统的四酸消解和微波消解过程中的样品转移所带来 的污染或损失，所用离心管为一次性使用，避免了容器带来的污 染。消解后在动态反应模式下检测所得的标准曲线，线性相关系 数优于0.9999,背景等效浓度为几十个ppt，检出限更是低至PPt 级。检测过程中选用Rh元素作为内标元素使用，准确地校准了基 体干扰和仪器的波动。在动态反应模式下使用高纯氧气做反应 气，完全消除了 Zr、Nb元素带来的质谱干扰，同时保证待测的Ag
工
业节能技术
Concentration (ppb) Calibration Table
Net Intensity Ag 109 (cps) 451.1740.041 0.077 O.ISS
AppareAg 1092.0503.8617.0
元素灵敏度不受损失。所有这些条件的结合使用，使得土壤样品 中几十个到一百多个ppb的Ag含量，面对两百多个ppm的干扰 元素存在时，仍能得到十分准确的检测结果。因此，利用氧气作反 应气，在动态反应模式下检测环境样品中的Ag元素不失为一种
fel
准确、高效的方法。
Blank
CaL Std.l CaL S«eL2 CaL Std.3
参考文献
图1动态反应模式下测定109Ag对应标准曲线
1.9检测结果
针对GSS-8洛川黄土、GSS-13华北平原土、GSS-15长江平 原土三个有证标准物质中干扰物Zr和Nb的含量以及待测物Ag
(上接第35页）
[1] 范凡，温宏利，屈文俊，曹亚萍.王水溶样一等离子体质谱法同时 测定地质样品中砷锑铋银镉铟[J].岩矿测试，2009,04:333-336.
[2] 袁静.微博消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素 [J].中国环境监测,2012,28 (5 ):96-98.
自动报警），内设搅拌机各一套，计量泵选用美国米顿罗机械隔膜
计量泵，型号:GM0170,一台。计量泵含Y型过滤器、安全阀、背压
4运行成本估算
阀、过滤底阀，注射单向阀。用药点为反应槽;设溶药提升泵一台， 4.1药剂费。硫酸亚铁FeS04:0.12gx0.5元/kg=0.06元邝废水;或
碱式氯化铝fAC:0.12gx_1.8元/kg=0.216元叮废水；聚丙;^酰胺
型号:CSB-13，材质:含氟塑料磁力驱动泵。
PAM: 5jx24元/kg=0.12元/T废水;营养剂（固体）:』0gx0.4元/kg= 0.004元/T废水；@卩|处理h废水需用PAC0.34元；每处理1吨 3建设投资成本
废水需用FeSO40.18元。
4.2电费。装机容量18kW,实际运行8kW,则8kWx0.60元/度+ 表1 建设投资成本一览 单位:兀
1.25m3/H=3.84元。即:每处理ll废水壽用电费2.4元
«i
M004^3人工费员配置每班1人，两班倒，每月工资为2000 5I !l'0 1wooo2() 22 元，则2000元x2人+30天+30m3废水=4.44元，即每处理1吨废 mpIffll vrx念 t £iT:iom
7jC需用^工费4j4元。合计:药剂费元+电费3.8j元+人工 J-*液sl-•5s srTooG-C6|/f9','<.1位u ^液l-''fM水 As.lhrl-ii-h■ £s s:
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该T程建成以来，处理效果一直很稳定，出水水质良好，经环
4境检测单位检测，出水水质完全达标，运行期间主要出水水质情 £4l=!况为：pH: 6-9; T~Ni: 0.4mg/L; T-Zn: 2mg/L; CODcr: 160mg/L; B0D5: 24=42mg/L; SS: 165mg/L; LAS: 12mg/L;石油类:8mg/L。:i0参考文献加2[1] 朱强,杨玉姣.汽车涂装废水综合处理工程实例[J].工业用水与 s=92废水，2015,46(6): 61-65.i6[2] 杨晓伟，代青华，汪洋.浅谈汽车涂装废水的处理工艺[J].能源与 i5环境,2016,4:79,82.9=作者简介J二Wl 李常丽（1981—)，女，汉族，山东济宁人，硕士研究生，工程 HO3W1fl师，主要从事环境影响评价、5废治理等工作。^El^7n17l6io《资源节约与环保》2016年第12期:215pl
O30lOiW Oi=)^pTJ!:0lOWi00l30l0l20s00^i)
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5运行效果
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便携式GC-MS在室内空气VOC监测中的应用
王效国吴宇峰张肇元崔连喜 (天津市环境监测中心天津300000)
摘要：本文采用苏码罐结合动态稀释仪配置标准气 体系列，建立了便携式GC-MS分析室内空气VOC的定量 方法，并对便携式GC-MS和传统实验室GC-MS这两种 检测方法进行对比研究。结果发现，便携式GC-MS和传统 实验室GC-MS这两种检测方法所得结果并无显著差异。 用便携式GC-MS对不同类型室内空气中VOC进行现场 监测，操作简便、分析快速、灵敏度高，能够满足室内空气 监测的要求。
平均值。根据目标物/内标物浓度比和目标物/特征离子峰面积(或
峰高）比的平均值，用最小二乘法绘制工作曲线，各目标物质相关 系数大于0.995,T0-15标样TIC图见图1，部分化合物的保留时 间及相关系数见表1。
关键词：便携式GC-MS;室内；VOC
随着人们的生活水平的不断提高，对居住环境的要求也越来越 高，新型建筑装饰材料和日用化学品的使用也越来越多，这些材料会
释放出许多挥发性有机污染物，可通过呼吸道、消化道和皮肤进人人 体而产生毒害，长期接触此类污染物可对人体产生致畸、致癌和致突 变作用。很多人每天有70%〜80%时间在室内过，婴幼儿和老弱病残 患者在室内待的时间更长，人们所呼吸的空气绝大部分来自室内，室 内空气质量的好坏直接影响到人们的健康A室内环境中VOC的监 测对保障人们的身体健康和生活质量至关重要。
目前对空气中VOC的监测分析多选用气相色谱-质谱联用 法，但实验室传统的GC-MS有运行成本高、分析时间长、难以进 行连续监测等缺点目前,国内已经有许多环境监测部门配备 了便携式GC-MS。该仪器配置了采样探头和吸附管，可对污染物 进行吸附富集，因而其分析灵敏度较高^ '本文采用苏码罐结合 动态稀释仪配置标准气体系列，建立了便携式GC-MS的定量方 法，并对便携式GC-MS和传统实验室GC-MS这两种检测方法进 行对比研究，以期能够实现对室内空气中VOC的快速定量分析， 使便携式GC-MS在室内环境监测工作中更好地发挥作用。
序号化合物名称CAS号RT (min)R2
I二硫化碳75-15-01.060.995
2二氣甲烷75-09-21.000.999
3正己综110-54-31.330.996
4乙酸乙酯141-78-61.200.997
环己综110-82-71.940.999
科技论文与案例交流
1实验部分
6
苯
71-43-2
1.82
0.999
1.1仪器与试剂
美国INFICON公司便携式气相色谱质谱仪，动态稀释仪，苏 玛罐，特氟龙气体采样袋。TO-15标准气体，高纯氮气(99.999%),INFICON内标气及氮气。 1.2便携式GC-MS运行条件
色谱条件:载气为高纯氮气，程序升温:50^保持4.5miri，然后 以6Xymin升温至100丈，再以ISt/min升温至180丈并保持2min。
质谱条件:电离方式EI;全扫描模式，扫描范围为40ra/z~250m/z〇2结果与讨论 2.1工作曲线的绘制
用动态稀释仪将标准气体稀释至苏码罐中，目标浓度依次为 1、5、1 Oppb，然后将不同浓度的标气分别放人气体采样袋中(气体 采样袋使用前需用高纯氮气清洗3次以上，且通过空白试验后方 可使用）。
选择吸附管模式和1.2中的仪器条件，进样量设置为300ml， 从低浓度到高浓度依次分析配置好的标准气体，每个浓度平行分 析3次，计算每个浓度点的目标物/特征离子峰面积(或峰高）比的
7E庚烷142-82-52.061.00
8甲苯108-88-33.500.998
9U苯108-90-75.820.999
10乙苯I00-4M6.501.00
11间、对•二平苯102-3、108-38-36.880.999
12邻二甲苯9547-67.471.00
!3苯乙梯100-42-57.210.997
14萘91-20-315.50.999
2.2实际应用
2.2.1便携式GC-MS现场检测实例一
编辑完整的定量方法后，用该方法检测某一刚装修完的房间
内的V0C，总离子流图见图2。
《资源节约与环保》2016年第12期
