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食品中氯化钠的测定
GB/T12457-2008
一、实验目的
1、了解食品中氯化钠的测定方法
2、掌握直接沉淀滴定法测定氯化钠的操作技能
二、 实验原理
样品经处理后，以硌酸钾为指示剂（摩尔法），用银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据银标准滴定溶液的消耗量，计算食品氯化钠的含量。
三、实验材料与试剂及设备
1、材料：蘑菇，
2、试剂：
2.1分析用水：除非另有规定，所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水应符合
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GB/T 6682规定的二级水规格
2.2蛋白质沉淀剂
2.2.1 沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氯化钾，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.2.2 沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于水中，加人30ml冰乙酸，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.3 乙醇溶液（80%）：80ml 95%乙醇与15ml水混匀。
2.4 5%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于95ml水中。
2.5 0.1mol/L银标准滴定溶液的配置：称取17g银，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。
2.6 0.1氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于1000ml水中。
2.7 1％酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于60ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。
3. 仪器与设备
3.1 组织捣碎机
3.2 粉碎机
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3.3研钵
3.4振荡器
3.5水浴锅
3.6分析天平：感量0.0001g
四、试样的制备
4.1块状或颗粒状样品
取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。
4.2粉末状、糊状或液体样品
取有代表性的样品至少200g，充分混匀，置于密闭的玻璃容器内。
4.3固、液体样品
取有代表性的样品至少200g，用组织捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。
五、试液的制备
5.1肉禽及水产制品
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称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，煮沸15min，并不断摇动。冷却至室温，依次加入4ml沉淀剂I、4ml沉淀剂II，每次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆）
称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中。稀释至刻度，振摇15min,用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.3一般蔬菜制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.4腌制品
称取约10g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
5.5调味品
称取约5g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。加入适量水，搅拌均匀。将烧杯中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
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5.6淀粉制品
称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，加入100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。
六、分析步骤
样品预处理：称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，振荡15min，用滤纸过滤，弃去最初滤液。
调节ph：
1.pH6.5～10.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。 加50mL水及1mL 5％铬酸钾溶液。以下按条操作,记录消耗0.1mol/L银标准滴定溶液的体积数值。
2.pH小于6.5的试液：取含有25～50mg氯化钠的试验，于250mL锥形瓶中。 加50mL水及0.2mL 1％酚酞乙醇溶液,用0.1％氢氧化钠溶 液滴定至微红色。再加1 ml5％铬酸钾溶液，剧烈摇动时，用银标准滴定溶液滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗0.1mol/L银标准滴定溶液的体积的数值。
空白试验：用50 ml水代替试液。加1 ml5％铬酸钾溶液,剧烈振荡时，用银标准滴定溶液滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录 消耗0.1mol/L银标准滴定溶液的体积数值。
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七、结果计算
食品中氯化钠的含量以质量分数X3计，数值以％表示。
X=0.05844*c1*（V0-V1）*K1*100/m
试中：0.05844—1.00ml银标准滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相当的氯化钠的质量数值，单位为克（g）。
标定：称取0.05g~0.10g基准试剂氯化钠（或经500℃~600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠），精确至0.0002g，于250ml锥形瓶中，用约70ml水溶解，加入1ml 5%的铬酸钾溶液（A.2.4）。剧烈摇动时，用银标志滴定溶液（A.2.5）滴定至红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗银标准滴定溶液的体积的数值（V8）。
银标准滴定溶液浓度的准确数值C5，单位为摩尔每升（mol/L），按式（A.1）计算：
C5=m3/(0.05844×V8)………………………………..(A.1)
式中：
0.05844——与1.00 ml银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量的数值。单位为克（g）。
V8——滴定试液时消耗银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）。
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m3——氯化钠的质量的数值。单位为克（g）。
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