低熔点皮芯复合纤维性能分析及分散染料染色工艺

文章编号:1673󰀁3851(2011)01󰀁0020󰀁07

低熔点皮芯复合纤维性能分析及分散染料染色工艺

丁飞飞,汪󰀁澜

(浙江理工大学先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,杭州310018)

󰀁󰀁摘󰀁要:在分析低熔点皮芯复合纤维的化学结构、结晶性能、热性能、吸湿性及物理机械性能的基础上,选择分散红玉SE󰀁GFL、分散黄M󰀁4GL和分散蓝2BLN对低熔点皮芯复合纤维进行染色,研究了染色温度、时间、pH值和浴比各单因素对染色性能的影响;并通过正交试验和极差分析确定了其分散染料染色最佳工艺为:温度85󰀂、pH值5.5、浴比1 30。实验结果表明:低熔点皮芯复合纤维经该最佳工艺染色后的色深度和色牢度接近或超过普通聚酯纤维高温高压染色的相关指标。

关键词:低熔点皮芯复合纤维;分散染料;染色工艺;色深度;色牢度中图分类号:TS193.638󰀁󰀁󰀁文献标识码:A

低熔点聚酯是一种具有较低熔点的新型改性聚酯,通过在普通聚酯的聚合过程中加入多种改性组分,改变PET的分子结构,同时降低其结晶度,从而达到降低熔点的目的[1]。低熔点聚酯与常规聚酯化学结构相似,熔点一般在90~180󰀂之间。它保留了聚酯原有的特性,同时具有熔点低,流动性好的特点,还与普通聚酯有很好的相容性。另外,低熔点聚酯可以与普通聚酯复合纺丝得到皮芯复合纤维,该复合纤维可与羊毛混纺来改善毛织物的尺寸稳定性和抗起毛起球性[2󰀁3]。

目前对低熔点聚酯的合成、结构以及性能的研究较多,低熔点皮芯复合纤维改善毛织物抗起毛起球性的研究也不少,但对其染色技术的研究还未见报道。因此,对该低熔点皮芯复合纤维进行分散染料染色技术研究具有重要意义。

1󰀁实验部分

1.1󰀁材料与药品

普通聚酯纤维(2.2dtex,51mm),低熔点皮芯复合纤维(2.2dtex,51mm);分散红FB(200%),分散黄E󰀁3G(200%),分散蓝2BLN(100%),分散红ACE,分散黄ACE,分散蓝ACE,分散红玉SE󰀁GFL(200%),分散黄M󰀁4GL(200%),分散蓝RSE(200%)(浙江龙盛);醋酸(AR),扩散剂NNO(工业用),皂片(工业用),Na2CO3(AR)等。1.2󰀁仪器与设备

JSM󰀁5610LV扫描电镜(日本电子公司),ARLXTRA型多晶粉末X󰀁射线衍射仪(ThermoARL公司),PerkinElmerPyris1TGA(美国Perkin󰀁Elmer公司),SpectrumOne傅立叶变换红外光谱分析仪(美国Per󰀁kin󰀁Elmer公司),IR󰀁12型红外染色机(新瑞开发科技有限公司),UV󰀁2550紫外分光光度计(ShimadzuCorporation),雷磁PHS󰀁3C型pH计,DHG󰀁9140A型电热恒温鼓风干燥箱,SHA󰀁C数显水浴恒温振荡器(常州国华电器有限公司),FA2004电子天平(天津市天有利有限公司),风冷式日晒试验机(美国Atlas公司),YG(B)605型熨烫升华色牢度试验仪(温州大荣纺织标准仪器厂)等。

收稿日期:2010-01-08

作者简介:丁飞飞(1985-),女,浙江绍兴人,硕士研究生,主要从事染整新技术研究。通讯作者:汪󰀁澜,电子邮箱:wlan_cn@yahoo.com.cn第1期

1.3󰀁纤维性能测试方法1.3.1󰀁形态结构

丁飞飞等:低熔点皮芯复合纤维性能分析及分散染料染色工艺

21

将低熔点皮芯复合纤维用环氧树脂包埋,液氮冷却后脆断,镀金后用JSM󰀁5610LV扫描电镜观察该纤维的截面。测试条件:温度20󰀂。1.3.2󰀁化学结构

将普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维切片,采用SpectrumOne傅立叶变换红外光谱仪分别对这两种聚酯纤维进行分析。测试条件:采用溴化钾切片法,恒温20󰀂。1.3.3󰀁结晶性能

将普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维切片,采用X󰀁衍射仪分别对这两种聚酯纤维进行分析。测试条件:仪器管电压40kV、管电流70mA、扫描速度为4!/min,在2󰀁=5~50!范围内读取数据,步宽为0.1!。1.3.4󰀁热性能

将普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维切片,采用PerkinElmerPyris1TGA分别对这两种聚酯纤维进行分析。测试条件:氮气流量20mL/min、升温速率20󰀂/min、测量温度范围40~700󰀂。

1.3.5󰀁回潮率

称取一定量纤维在恒温恒湿室内平衡24h,放入秤量瓶中准确称量(0.0001g),然后再将纤维放入秤量瓶中置于60󰀂条件烘箱中,烘3h,然后移入干燥器内,冷却至室温再称干重,再烘30min,再称重,直到恒重。

󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁回潮率=(织物吸湿后的重量-织物干重)/织物干重∀100%

1.3.6󰀁拉伸性能

采用YG004型电子单纤维强力仪分别对普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维进行测试。测试条件:隔距长度20mm,拉伸速度20mm/min,预加张力0.75cN/tex。1.4󰀁染色工艺实验及测试方法1.4.1󰀁染色工艺处方

扩散剂NNO/(g/L)󰀁󰀁󰀁󰀁2;分散染料/%(owf)温度/󰀂时间/min

pH值(用醋酸调节)浴比

1.4.2󰀁染色工艺流程

1;

70、75、80、85和90;30、45、60、75和90;4.0、4.5、5.0、5.5和6.0;

1 20、1 30、1 40、1 50和1 60。

1.4.3󰀁正交试验

本文在单因素分析的基础上,固定染料用量1%(owf)和染色pH值5.5,以染色温度(75、80、85󰀂)、时

间(45、60、75min)和浴比(1 20、1 30、1 40)进行三因素三水平正交试验。1.4.4󰀁上染百分率的测定

[4]

采用残液法,用紫外/可见分光光度仪测定吸光度(染液中加入丙酮溶解染料),染色前后染液在最大吸收波长下的吸光度分别为A0、Ai,按下列公式计算上染率:

(A0-Ai)󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁上染率=∀100%

A0

1.4.5󰀁K/S值的测定

表观颜色深度用K/S表示,其大小用Kubelka󰀁Munk公式表示为K/S=(1-R)/2R,R为最大吸收波2

22󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁浙󰀁江󰀁理󰀁工󰀁大󰀁学󰀁学󰀁报2011年󰀁第28卷

长处的反射率。在DatacolorSF600型计算机测色配色仪上采用D65光源和10!视场测定。1.4.6󰀁色牢度的测定[5]

耐晒色牢度参照GB/8427#87∃纺织品光致变色的检验和评定测试方法%测定;耐洗色牢度参照GB/T3921.3#l997∃纺织品色牢度试验耐洗色牢度%测定;耐热压色牢度参照GB/T6152#1997∃纺织品色牢度试验耐压色牢度%测定。

2󰀁结果与讨论

2.1󰀁低熔点皮芯复合纤维的性能分析2.1.1󰀁形态结构

用扫描电镜观察低熔点皮芯复合纤维截面形态,结果如图1所示。

从图1可以看出,低熔点皮芯复合纤维由低熔点聚酯与普通聚酯皮芯复合制得,其中芯层是普通聚酯,皮层是低熔点聚酯,且皮芯复合比一般在50 50左右。由于芯层的主体纤维采用了普通聚酯,故有利于保持纤维的力学性能。合适的皮层比例才能保证形成较佳的皮芯复合结构,若过高会使纤维强度较低,过低又容易使皮层破裂。2.1.2󰀁化学结构

图1󰀁低熔点皮芯复合纤维的横截面图

纤维自身的化学结构决定了其性能和染色机理。为了探讨改

性组分是否会影响聚酯纤维的化学结构,故采用SpectrumOne傅立叶变换红外光谱分析仪分别测定普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维的化学结构,结果如图2所示。

由图2可知,两种聚酯纤维的红外光谱吸收曲线未见明显区别,聚酯纤维的特征峰,即酯羰基的吸收峰1709.7cm-1处未发生一定的位移,同时在1300~1000cm-1区的C#O#C的不对称伸缩振动(1300~1150cm-1附近有较强峰)和对称伸缩振动(1140~1030cm-1附近有较弱峰)也没有发生变化,说明两种纤维的化学结构没有明显区别。这主要是因为低熔点聚酯是通过在普通聚酯的聚合过程中加入间苯二甲酸(IPA)和己二酸(AA)这两种典型化学结构的改性组分,仅仅只破坏了分子链的规整性,降低了结晶的完善性,而未改变它的化学结构。因此仍然可以选择分散染料进行染色。

2.1.3󰀁结晶性能

为了研究改性组分对聚酯纤维结晶度的影响,采用X󰀁射线衍射法分析了普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维结晶形态的变化,结果如图3所示。

󰀁

图2󰀁两种聚酯纤维的红外光谱图

图3󰀁两种聚酯纤维的XRD谱图

由图3可知,普通聚酯纤维的结晶性能较好,而低熔点皮芯复合纤维的XRD谱图是馒头峰,说明该纤维分子链排列比较混乱,结晶的完善性差。因此,与普通聚酯纤维相比,低熔点皮芯复合纤维结构比较疏松,染第1期

丁飞飞等:低熔点皮芯复合纤维性能分析及分散染料染色工艺

23

料分子更容易扩散进入纤维内部,所以在染色过程中可以适当降低染色温度。2.1.4󰀁热性能

影响纤维热稳定性的因素主要有化学和物理两方面。在化学方面,进行表面改性、氧化等都可以改变纤维聚合物的热稳定性;在物理原因方面,进行拉伸、辐射处理等也可以改变纤维的热稳定性。改性组分对聚酯纤维热性能的影响如图4所示。由图4可知,低熔点皮芯复合纤维的热性能比普通聚酯纤维的热性能略差些,初始裂解温度也略有下降。普通聚酯纤维初始裂解的温度为407.86󰀂,低熔点皮芯复合纤维初始裂解的温度为402.27󰀂,这主要是低熔点皮芯复合纤维结晶度很低,无定形区增大,分子链更加柔软、蓬松,所以导致了它的热稳定性略有降低。2.1.5󰀁吸湿性

图4󰀁两种聚酯纤维的TGA曲线图

纺织品的吸湿量常以回潮率表示。由实验可得普通聚酯纤维的回潮率为0.559%,低熔点皮芯复合纤维的回潮率为0.663%,由此可知低熔点皮芯复合纤维的吸湿性略好于普通聚酯纤维的吸湿性。这主要是改性组分破坏了低熔点皮芯复合纤维结晶完整性和无定形区的有序程度,从而为水分子提供了更多的空间。2.1.6󰀁拉伸性能

󰀁󰀁为了研究改性组分对聚酯纤维物理机械性能󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁表1󰀁两种聚酯纤维的物理机械性能的影响,对普通聚酯纤维和低熔点皮芯复合纤维强力/cN断裂延伸率/%断裂时间/s的强力等参数进行测试,取其平均值,结果如表1

普通聚酯纤维

10.82

29.59

17.75

低熔点皮芯复合纤维10.75.2527.11所示。

由表1可知,低熔点皮芯复合纤维和普通聚酯纤维的强力相差不大,但其断裂延伸度要远远大于普通聚

酯纤维。

2.2󰀁低熔点皮芯复合纤维的分散染料染色工艺研究

合适的分散染料类型能有效地提高低熔点皮芯复合纤维的染色性能。故用不同类型的分散染料在染色温度80󰀂,pH值5.0、浴比1 30的条件下对其染色60min,结果如表2所示。

表2󰀁分散染料类型对低熔点皮芯复合纤维染色性能的影响

染料名称上染率/%

分散红FB

88.20

分散黄E󰀁3G67.10

分散蓝2BLN87.06

分散红ACE91.23

分散黄ACE95.71

分散蓝ACE81.29

分散红玉SE󰀁GFL95.

分散黄M󰀁4GL93.44

分散蓝RSE66.40

󰀁󰀁从表2可以看出,分散红玉SE󰀁GFL、分散红ACE、分散黄ACE、分散黄M󰀁4GL和分散蓝2BLN在低熔点皮芯复合纤维的上染率较高,均在87%以上。考虑到色光和色深度等因素,选择分散红玉SE󰀁GFL、分散黄M󰀁4GL和分散蓝2BLN3只分散染料对低熔点皮芯复合纤维进一步进行染色试验。

2.2.1󰀁染色温度对低熔点皮芯复合纤维染色性能的影响用分散红玉SE󰀁GFL、分散黄M󰀁4GL和分散蓝2BLN以1%(owf)的染料浓度,在pH值5.0、浴比1 30,分别于70、75、80、85󰀂和90󰀂对低熔点皮芯复合纤维染色60min,染色温度与分散染料在低熔点皮芯复合纤维的上染率关系如图5所示。

由图5可知,3只分散染料对低熔点皮芯复合纤维的上染率都随温度升高而升高,当温度到达80󰀂以后逐渐趋于平衡。故将染色温度暂定为80󰀂。图5󰀁染色温度对低熔点皮芯复合纤维上染率的影响

24󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁浙󰀁江󰀁理󰀁工󰀁大󰀁学󰀁学󰀁报2011年󰀁第28卷

2.2.2󰀁染色时间对低熔点皮芯复合纤维染色性能的影响

在染色温度为80󰀂、pH值5.0、浴比1 30时,对低熔点皮芯复合纤维分别染色保温30、45、60、75min和90min。染色时间与分散染料在低熔点皮芯复合纤维的上染率关系如图6所示。

由图6可知,在染色保温时间为0~60min时,随着染色时间的增加,分散染料对低熔点皮芯复合纤维的上染率都有所增大;但随时间的进一步延长,分散红玉SE󰀁GFL、分散黄M󰀁4GL上染率几乎趋于平衡,而分散蓝2BLN上染率反而有所下降,因此确定染色时间为60min。2.2.3󰀁pH值对低熔点皮芯复合纤维染色性能的影响

在染色温度80󰀂、染色时间60min和浴比1 30时,改变染液pH值为4.0、4.5、5.0、5.5和6.0进行试验。染液pH值与分散染料在低熔点皮芯复合纤维的上染率关系如图7所示。

由图7可知,pH值对分散红玉SE󰀁GFL,分散蓝2BLN的影响不大,两者的上染基本不随pH值的变化而变化;分散黄M󰀁4GL在pH值为5.5时上染率最高,故染色pH值定为5.5。

2.2.4󰀁浴比对低熔点皮芯复合纤维染色性能的影响在染色温度80󰀂、染色时间60min和pH值5.5时,改变染液浴比分别为1 20、1 30、1 40、1 50和1 60对低熔点皮芯复合纤维染色。染液浴比与分散染料在低熔点皮芯复合纤维的上染率关系如图8所示。由图8可知,染液浴比对分散红玉SE󰀁GFL的影响不大,而分散黄M󰀁4G和分散蓝2BLN的上染率随着染液浴比的增大,先增大然后减小,并在1 30时上染率最高,故选取染液浴比为1 30。2.2.5󰀁正交试验

为了进一步优化低熔点皮芯复合纤维分散染料染色工艺,采取正交试验,并以上染率为考查指标得出正交试验结果,再对正交试验结果进行极差分析,其分析结果如表3所示。

表3󰀁正交试验结果

因素1234567K1/3K2/3K3/3R实验方案

染色温度/󰀂

75757580808085858593.91795.24395.8271.910染色时间/min

456075456075456075

95.08094.82395.24395.18094.6630.58094.9830.357染液浴比1 201 301 401 401 301 201 401 201 30

86.73093.173

93.6736.943分散红玉SE󰀁GFL

94.03.93.6995.6395.7394.3795.5396.0295.9391.33091.25791.48791.33390.7600.72790.9870.346上染率/%

分散黄M󰀁4GL分散蓝2BLN

87.3483.8286.7784.4186.0883.8293.4487.0693.6786.7692.4187.3593.2187.0694.0288.2393.7988.8283.72385.98086.46787.05786.46786.76388.0374.31486.3700.48785.5871.176图7󰀁染色pH值对低熔点皮芯复合纤维上染率的影响

图6󰀁染色时间对低熔点皮芯复合纤维上染率的影响

图8󰀁染液浴比对低熔点皮芯复合纤维上染率的影响

第1期

丁飞飞等:低熔点皮芯复合纤维性能分析及分散染料染色工艺

25

󰀁󰀁由表3可知,分散红玉SE󰀁GFL,分散黄M󰀁4GL对低熔点皮芯复合纤维染色中,三因素以染色温度的极差最大,说明染色温度对上染率影响最大;其次是染色时间,说明染色时间为次要影响因素;染色浴比的极差最小,即染色浴比对纤维的上染率影响最小。而对于分散蓝2BLN而言,染色温度对上染率影响最大,其次是染液浴比,再次是染色时间。

通过正交试验的结果分析可得出,3只分散染料上染低熔点皮芯复合纤维的最佳工艺条件为:A3B2C2

(染色温度85󰀂;染色时间60min;染液浴比1 30)。

2.2.6󰀁染色品质量指标分析

将高温高压染色的普通聚酯纤维和最佳工艺染色的低熔点皮芯复合纤维的染色性能进行对比,其结果如表4所示。

表4󰀁普通聚酯纤维高温高压染色与低熔点皮芯复合纤维85󰀂下染色效果对比

纤维种类普通聚酯纤维低熔点芯复合纤维

染料种类分散红玉SE󰀁GFL分散黄M󰀁4GL分散蓝2BLN分散红玉SE󰀁GFL分散黄M󰀁4GL分散蓝2BLN

上染率/%.3691.4288.4794.9694.0287.94

K/S值17.0624.5914.23.0025.9013.91

耐洗色牢度/级变色沾涤沾棉4~544~5444~5

444~53~444

4~54~5444~54

耐光色牢度/级

6~76~77667

耐热压色牢度/级

44~5444~53~4

󰀁󰀁由表4可知:85󰀂下染色的低熔点皮芯复合纤维的上染率都在87%以上,K/S值在13以上,接近或超过普通聚酯纤维高温高压染色水平;耐洗色牢度&3~4级,耐光色牢度&6级,耐热压色牢度&3~4级,接近普通聚酯纤维高温高压染色水平。说明低熔点皮芯复合纤维经最佳分散染料染色工艺(85󰀂)染色后的色深度和色牢度接近或超过普通聚酯纤维高温高压分散染料染色的相关指标。

3󰀁结󰀁论

a)低熔点皮芯复合纤维由低熔点聚酯和普通聚酯皮芯复合而成,其中芯层是普通聚酯,皮层是低熔点聚酯,且皮芯复合比一般在50 50左右。低熔点皮芯复合纤维与普通聚酯纤维的化学结构没有明显区别;它的分子链排列相对比较混乱,结晶的完善性差;低熔点皮芯复合纤维的吸湿性略好于普通聚酯纤维,强力与普通聚酯纤维相差不大,断裂延伸度大大高于普通聚酯纤维。

b)选择分散红玉SE󰀁GFL、分散黄M󰀁4GL和分散蓝2BLN,以1%(owf)的染料浓度对低熔点皮芯复合纤维染色。通过单因素分析和正交试验,确定低熔点皮芯复合纤维分散染料染色最佳工艺为:温度85󰀂、pH值5.5、浴比1 30。经该最佳工艺染色后,低熔点皮芯复合纤维的色深度和色牢度接近或超过普通聚酯纤维高温高压染色的相关指标。参考文献:

[1]姚󰀁峰,林生兵,瞿中凯,等.低熔点聚酯复合纺丝研究[J].合成纤维工业,2003,26(4):8󰀁12.

[2]张旭慧,赵国樑,殷瑞贤.低熔点皮芯复合纤维改性毛织物的防毡缩性能[J].纺织学报,2007,28(4):31󰀁37.[3]张旭慧,赵国樑,殷瑞贤,等.羊毛/低熔点皮芯复合纤维混纺织物性能研究[J].毛纺科技,2007(2):42󰀁47.[4]金咸穰.染整工艺实验[M].北京:中国纺织工业出版社,1987:141󰀁143.

[5]纺织工业标准化研究所.中国纺织标准汇编:一[M].北京:中国标准出版社,2007:159󰀁162,175󰀁180.

26󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁浙󰀁江󰀁理󰀁工󰀁大󰀁学󰀁学󰀁报2011年󰀁第28卷

StudyonthePropertiesandDisperseDyeingProcessofBi󰀁ComponentSheath󰀁CoreFiberwithLowMeltingPoint

DINGFei󰀁fei,WANGLan

(TheKeyLaboratoryofTextileMaterialsandManufacturingTechnology(Zhejiang

Sci󰀁TechUniversity),MinistryofEducation,Hangzhou310018,China)

Abstract:Onthebasisoftheanalysisforchemicalstructure,crystallinity,thermalproperty,hygro󰀁scopicity,physicomechanicalpropertyofbi󰀁componentsheath󰀁corefiberwithlowmeltingpoint,disperseredSE󰀁GFL,disperseyellowM󰀁4GLanddisperseblue2BLNareselectedtodyethefiberwithlowmeltingpoint.Effectsofsinglefactorssuchasdyeingtemperature,dyeingtime,pHvalueandliquorratioonthedyeingpropertiesarestudied.Thentheoptimumdyeingprocessisdeterminedasfollows:thetemperatureis85󰀂,pHvalueis5.5andliquorratiois1/30,throughtheorthogonalexperimentandrangeanalysis.Theresultsshowthatsomeindexessuchascolordepthandcolorfastnessofthefiberdyedwiththeopti󰀁mumdyeingprocessareclosetoorabovethoseindexesofconventionalpolyesterfiberdyedathightemper󰀁atureandpressure.

Keywords:bi󰀁componentsheath󰀁corefiberwithlowmeltingpoint;dispersedyes;dyeingprocess;colordepth;colorfastness

(责任编辑:许惠儿)

(上接第15页)

StudyonFabricStaticDrapeTestMethod

SHAOYan󰀁fanga,ZHOUHuaa,WANGChun󰀁yana,WENQuanb

(ZhejiangSci󰀁TechUniversity,a.TheKeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterialsandManufacturing

Technology,MinistryofEducation;b.SchoolofScienceandArt,Hangzhou310018,China)Abstract:Differentinitialconditionsforstaticdrapetestmethodsandtheinterferenceofexternalfac󰀁torshavesignificantinfluenceonthemeasuredresults.Inordertoimprovedatareproducibilityandstabili󰀁ty,thispaperchoosesfivedifferentkindsofsamplesandusesthestandardmethodandmethodtwo,meth󰀁odthreefortesting.Analysisbytherelationshipbetweenthewavenumberandtestingtimes,thevariancechangesofwavenumber,drapecoefficient,theauthorsfindthatmethod3withthenumberoftestsin󰀁creasing,canreducetheimpactofexternalforcesonthetestresultstoacertainextent,andachievethere󰀁producibilityandstabilityofthedata.

Keywords:staticdrapecoefficient;wavenumber;testmethod;stability;initialcondition

(责任编辑:张祖尧)