一种新型脂肪族超支化环氧树脂[发明专利]

*CN102532479A*

(10)申请公布号 CN 102532479 A(43)申请公布日 2012.07.04

(12)发明专利申请

(21)申请号 201010594987.6(22)申请日 2010.12.20

(71)申请人徐孝华

地址215200 江苏省吴江市经济开发区联杨

路以南长安路以东吴江华诚复合材料科技有限公司(72)发明人徐孝华(51)Int.Cl.

C08G 59/04(2006.01)C08G 63/685(2006.01)C08L 63/02(2006.01)C08L 63/00(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页权利要求书1页 说明书2页

(54)发明名称

一种新型脂肪族超支化环氧树脂(57)摘要

本发明提供一种新型脂肪族超支化环氧树脂，采用一步法合成了新型脂肪族超支化环氧树脂HTPE-3，利用FT-IR对其结构进行了表征。研究了双酚A型环氧树脂E-51/HTPE-3杂化树脂的力学性能和热性能。结果显示，杂化树脂的韧性和强度随HTPE-3含量的增加先增加后降低，具有极大与纯E-51值；当HTPE-3质量分数为12％左右时，树脂相比，杂化树脂的冲击强度和断裂韧性分别提高了169.8％和35.2％，拉伸强度和弯曲强度分别提高了6.5％，10.0％，维卡软化点温度、玻璃化转变温度和热分解温度略有下降。

CN 102532479 ACN 102532479 A

权 利 要 求 书

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1.一种新型脂肪族超支化环氧树脂，其特征在于采用一步法合成了新型脂肪族超支化环氧树脂HTPE-3，利用FT-IR对其结构进行了表征。研究了双酚A型环氧树脂E-51/HTPE-3杂化树脂的力学性能和热性能。

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CN 102532479 A

说 明 书

一种新型脂肪族超支化环氧树脂

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技术领域

[0001]

本发明涉及一种环氧树脂，尤其是一种新型脂肪族超支化环氧树脂。

背景技术

目前，环氧树脂具有良好的力学、电气性能以及收缩率低、易加工成型和价格较廉

等优点，在胶粘剂、涂料以及先进复合材料等领域具有广泛的应用。但由于固化后具有高交联密度和苯环骨架的结构特点，耐冲击性差，韧性不足。环氧树脂的增韧研究是拓宽其应用领域的热门课题，主要增韧手段包括核壳结构聚合物增韧、IPN增韧、热致型液晶聚合物增韧、橡胶类弹性体增韧和纳米粒子增韧等。这些增韧手段都能使树脂的韧性大大提高，但往往会引起拉伸强度和弯曲强度较大幅度下降。因此，既能提高环氧树脂韧性又不影响其强度的新型改性方法显得尤为重要。，脂肪族超支化聚合物和超支化环氧树脂能大大提高环氧树脂的韧性，但是固化物的强度有轻微下降。且利用芳香族超支化环氧树脂有效地增韧增强双酚A型环氧树脂。本文利用分子设计的原理合成高关环率脂肪族超支化环氧树脂HTPE23，并探讨其对双酚A型环氧树脂的韧性和强度的影响规律。

[0002]

发明内容

一种新型脂肪族超支化环氧树脂，采用一步法合成了新型脂肪族超支化环氧树脂HTPE-3，利用FT-IR对其结构进行了表征。研究了双酚A型环氧树脂E-51/HTPE-3杂化树脂的力学性能和热性能。结果显示，杂化树脂的韧性和强度随HTPE-3含量的增加先增加后降低，具有极大值；当HTPE-3质量分数为12％左右时，与纯E-51树脂相比，杂化树脂的冲击强度和断裂韧性分别提高了169.8％和35.2％，拉伸强度和弯曲强度分别提高了6.5％，10.0％，维卡软化点温度、玻璃化转变温度和热分解温度略有下降。

[0003]

具体实施方式

[0004] 1.主要原材料

[0005] 三2(22羟乙基)2异氰尿酸酯(THEIC)和二羟甲基丙酸(DMPA)，均为LG化学产品；环氧氯丙烷(ECH)、二乙烯三胺(DETA)和丙烯腈(AN)，化学纯试剂，双酚A型环氧树脂E251(DGEBA)。

[0006] 2.超支化环氧树脂HTPE23的合成[0007] 利用一步法合成端羟基超支化聚酯，然后与环氧氯丙烷经开环、关环反应，得到产率为80％左右、环氧值为0.309mol/100g(最大理论值为0.594mol/100g，关环率为52％左右)的超支化环氧树脂HTPE23。[0008] 3.杂化树脂的制备

利用等摩尔的DETA和AN反应制备固化剂DETA2AN。将理论用量的DETA2AN、DGEBA

和HTPE23混合，搅拌均匀后，置于真空玻璃瓶中室温抽真空脱除气泡，浇注于自制的模具中，室温固化5h以上，再在80℃左右后固化2h，取出试样冷却脱模，室温放置12h以上测试

[0009]

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CN 102532479 A

说 明 书

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杂化树脂的性能。

[0010] 4.杂化树脂的性能测试和表征[0011] (1)力学性能

[0012] 杂化树脂的拉伸强度参照ASTM D 638-91a《塑料拉伸强度的标准测试方法》在日本岛津AG21型电子拉伸实验机上测试；弯曲强度按ASTM D5045-91a《塑料弯曲强度的标准测试方法》在Instron 5500R型万能材料试验机上测试；冲击强度参照ASTM D 256-81《塑料和绝缘材料冲击强度的标准测试方法》在简支梁模式Zwick25113数字冲击试验机上测试；断裂韧性参照ASTM D 6110-96《塑料断裂韧性的标准测试方法》在5500R型万能材料试验机上测试。[0013] (2)热性能

[0014] 杂化树脂的玻璃化转变温度在NETZSCH DSC204F1差示扫描量热仪上测试，升温速率10K/min，温度范围293～393K，氮气气氛；热重分析在NETZSCH TG209热重分析仪上进行，升温速率10K/min，氮气气氛；维卡软化点温度在Ceast HDT3 V ICAT测试仪上测试，载荷49.053N，升温速率120K/h，测试起始温度303K。

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