饲料中粗灰分的测定（精）

饲料中粗灰分的测定 一、实验目的

通过饲料样品中粗灰分的测定，掌握粗灰分的测定原理和方法。 二、适用范围

本方法适用于动物饲料中粗灰分的测定。 三、实验原理

试样中的有机质经灼烧分解，对所得的灰分称量，用质量分数来表示。四、仪器设备

（1）实验室用样品粉碎机或研钵； （2）分样筛：孔径0.45mm（40目）； （3）分析天平：分度值0.0001g； （4）干燥箱温度控制在（103 ±2）℃； （5）电热板或煤气喷灯；

（6）高温炉：电加热，可控制温度，带温度计。高温炉中摆放煅烧盘的地方，在550℃时温差不超过20℃。

（7）煅烧盘铂或铂合金或在实验室条件下不受影响的其他物质（如瓷质材料），最好是表面积约为20 cm2、高约为2.5 cm的长方形容器。对易于膨胀的碳水化合物样品，用灰化盘的表面积约为30 cm2、高为3 cm的容器。

（8）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。 五、测定步骤

试样的选取和制备取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器，防止试样的成分变化或变质。

将煅烧盘放入高温炉，在550℃下灼烧至少30min。移入干燥器冷却至室温，称重，准确至0.001g。称取约5g试样（精确至0.001g）于煅烧盘。

将盛有试样的煅烧盘放在电热板或煤气喷灯上小心加热至试样炭化，转入预先加热到550℃的高温炉中灼烧3h，观察是否有炭粒，如

无炭粒，继续于高温炉中灼烧1h。如果有炭粒或怀疑有炭粒，将煅烧盘冷却并用蒸馏水湿润，在（103

±2）

℃的干燥箱中蒸发至干，再将煅烧盘置于高温炉中灼烧1h ，从干燥器中取出，冷至室温迅速称量，准确至0.001g 。

对同一试样取两份试料进行平行测定。 六、分析结果计算和表述 粗灰分含量（%）按下式计算： 100）%粗灰分（0 10 2?--= m m m m

式中：m 0——为恒重空坩埚质量，g ； m 1——为坩埚加试样的质量，g ； m 2——为灰化后坩埚加灰分的质量，g ； 所得结果应表示至0.01%。

七、重复性和再现性

用同一方法，对相同的试验材料，在同一实验室内，由同一操作人员使用同一台设备，在短时间内获得的两个的实验结果之间的绝对差值超过表7-6中列出的重复性限r 的情况不大于5%。

表7-6 测定结果的重复性限（r ）和再现性限（R ） 样品 粗灰分（%） r （%）

R （%） 鱼粉 179.8 2.7 4.4 木薯 59.1 2.4 3.6 肉粉 175.6 2.4 5.6 仔猪饲料 50.2 2.1 3.3 仔鸡饲料 42.7 0.9 2.2 大麦 20.0 1.0 1.9 糖浆 119.9 3.6 9.1 挤压棕榈粕

35.8 0.7 1.6

八、注意事项

（1）试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气

流带走或使样品快

速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。

（2）马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不

能超过600℃。

（3）灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。

（4）灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其降温加快，待炉膛温度降至200 ℃左右时，全开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。坩埚烧热后必须用烧热的坩埚钳才能夹取。

（5）较多较热的坩埚放入干燥器后，内部空气受热膨胀会把盖子顶起而打翻盖子的可能；应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开小口放出热空气后立即盖紧，待内部空气稳定时静置降温即可。

（6）用后的坩埚应加入10 mL盐酸溶液（1+3）及10滴，加热至沸腾后经自来水冲洗干净，过蒸馏水后，沥干，放烘箱中干燥后备用。平时坩埚钳要保持头部清洁，尖头向上放于桌上。

（7）灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高

时为淡蓝色。灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！