TU-1901型双光束紫外分
光光度计
时间：2021.02.06 创作：欧阳化 验证方案及报告 文件编号：**VP*****-*
文件类别：验证 ***********公司 验证方案批准
方案起草 质量管理部 方案审核 QC负责人 QA负责人 质量管理部负责人 方案批准 验证领导小组负责人 签名 日期 签名 日期 签名 日期 验证小组人员名单
姓名 组长 职务/职称 成员 职务/职称 部门 姓名 部门 欧阳化创编 2021.02.06
目录
1、资料……………………………………………………….5 2、仪器的用途和使用要求………………………………….5 3、安装确认………………………………………….………5 4、性能确认…………………………………………………5 5、验证结论及评价 …………………………………………7 6、验证报告批准书……………………………………………8 1.验证目标:
通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。 2．验证依据、验证标准：
《药品生产质量管理规范GMP》 版，
紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。
序号 1 2 3 4 5 6 性能指标 波长准确度 波长重复性 基线平直度 稳定性 吸光度准确度 杂散光 确认标准 氘灯656.1、486.0nm±0.3nm 0.1nm ±0.001Abs 0.0004Abs/h ±0.3%T重铬酸钾标准溶液0.015%(220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340 nm，亚钠5g/100ml溶液) 3．验证参与部门及责任
序号 1 2 部门 质量管理部 职责 起草验证方案、组织实施验证质量管理部（QC） 验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。 欧阳化创编 2021.02.06
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3 设备工程部 设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判断4．验证指令 4．1验证支持文件
TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程 TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书 紫外-可见分光光度法 4．2验证内容：
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。 5．预确认 5．1资料档案
5．1．1概述：本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5nm 6段转换，波长准确度±0.3nm，波段设置0.1nm。
5．1．2资料档案
序号 1 2 3 4 5 资料名称 使用说明书 安装验收单 检验合格证 装箱单 钨灯、氘灯更换说明 存放处 检查人： 复核人： 日
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期：
5．2设备性能：
项目 波长范围 光谱带宽 波长显示 波长设定 波长准确度 波长重复精度 光源切换波长 光度系统 光度范围 记录范围 性能指标 190-900nm 0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5nm 6档 0．01 nm 扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定；波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定 ±0.3nm(内置波长自动校正功能) ±0.1nm 和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定(0.1nm单位) 双光束,动态反馈直接比例记录系统 吸收度:-4~5Abs 吸光度:-9.999~9.999 Abs 透光率:-999.9~999.9%T ±0.002 Abs(0~0.5 Abs) 光度准确度 ±0.004Abs(0.5 ~1.0Abs) ±0.3%T(0 ~100%T) ±0.001 Abs(0~0.5 Abs) 光度重复性 杂散光 基线平直度 漂移 噪声 ±0.002Abs(0.5 ~1.0Abs) ±0.1%T(0~100%T) ≤0.015%T(220nm NaI 10g/L ) ±0.001 Abs(2nm 带宽,波长扫描速度低时) ≤0.0004 Abs/h(电源启动2小时后) ≤0.0005 Abs(500nm， 2nm 光谱带宽) ≤0.2%T(500nm， 2nm 光谱带宽) 检查人： 复核人： 日期：
5．3消耗性备件
编号 1 品名 溴钨灯 数量 2只 存放处 欧阳化创编 2021.02.06
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2 3 4 5 石英比色皿 2A保险管 0.5A保险管 专用控制软盘 2只 2只 2只 3张 检查人： 复核人： 日期：
5.4维修服务 单位名称： 地址： 邮编： 联 系 人： 电 话：
检查人： 复核人： 日期：
5．5预确认结果分析
签名： 日期：6．安装确认： 6．1电源
项目 电压 波动 接地 标准 220V±0.5V 波动应较小 应有接地 检查方法 检查结果 欧阳化创编 2021.02.06
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检查人： 复核人： 日期：
6.2室内环境
项目 环境/温度、湿度 标准 15~35℃，45~80%（30℃以上时，70%以下） 工作台 通风性 电磁干扰源 应平稳牢固 通风性好 无较强的电磁干扰源 检查方法 检查结果 6．3安装确认结果分析
签名： 日期： 7．操作确认
7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。
项目 紫外-可见分光光度计主机 样品室 工作软件 打印机 检查方法 检查结果 检查人： 复核人： 日期：
7．2操作确认结果分析及结论：
签名： 日期： 8．性能确认
8．1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确
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认本仪器能达到设计要求。 8．2方法：
8．2．1波长准确度与准确性：采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1：测量656.10nm特征谱线
扫描参数 光度方式 扫描速度 采样间隔 能量条件 波长范围 纵坐标范围 仪器参数 光谱带宽 2.0nm ESS（样品光能量） 中速 自动 D灯，增益2 660~650nm 0~100 nm 表2：测量486.0nm特征谱线
扫描参数 光度方式 扫描速度 采样间隔 能量条件 波长范围 纵坐标范围 仪器参数 光谱带宽 2.0nm ESS（样品光能量） 中速 自动 D灯，增益2 490~480nm 0~100 nm 重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长准确度，重复性。
准确度：三次测量的平均值与标称值之差。
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重复性：三次测量的最大值与最小值之差。
8．2．2基线平直度：使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：
扫描参数 光度方式 扫描速度 采样间隔 能量条件 波长范围 纵坐标范围 仪器参数 光谱带宽 2.0nm Abs 慢速 自动 D灯，增益2 850~250nm -0.01~0.01 nm 首先进行基线校正，然后设定波长范围为850~200nm，进行光谱扫描。利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。
8．2．3稳定性与噪声：设定参数，波长：500nm，带宽：2nm，扫描时间：3600秒；进行时间扫描。记录其最大吸收度。
8．2．4杂散光：用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表规定的波长处测定透光率，应符合规定。
试剂 碘化钠溶液 浓度 10g/L 测定波长 220nm 透光率 0.015% 8.2.5光度准确度：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005
mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测
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定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差应在±1%以内。
波长/nm 吸收系数 235 124.5 257 144.0 313 48.62 350 106.6 8.2.6吸收池配比：将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收池的透光度，在220~350nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。 8．3测试项目及其指标见下表：
性能指标 确认标准 1 波长准确度 氘灯656.1、486.0nm±0.3 nm 实测结果 2 3 平均 波长重复性 基线平直度 稳定性 噪声 杂散光 光度准确度 吸收池配比 0.1 nm ±0.001(850 nm~200 nm) 0.0004 Abs/h 500 nm、2nm带宽 0.0004 Abs 500 nm、2nm带宽 0．02%T 220 nm 处、NaI（10g/L）或标准滤光片 ±1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片 在220 nm~350 nm波长范围内透光率误差≤0.7 检查人： 复核人： 日期：
8．4功能确认结果分析：
签名： 日期： 9．再确认： 每年再验证一次。
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10.验证结论及评价报告
1、是否按规程内容完成，如未按规程进行 理由： 批准人： 2、主要试验结果： 项目 1、预确认 标准 供应商资质及随机资料合格 2、安装确认 安装的地点及条件符合要求 3、仪器的性能确认 波长准确度与准确性 基线平直度 稳定性与噪声 光度准确度 吸收池配比 5、结果的分析、建议 报告人： 年 月 日 6、会签 重要试验结果是否完整： 完整 欠缺 不合格 试验结果可靠性： 可靠 尚需重试 评价结果： 合格 不合格 会签人： 验证小组负责人： 年 月 日 验证结果 是否符合规定 11、验证报告书批准
验证项目名称 TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告 1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。 验证目的 2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计的运行性能。 3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。 验证方案及验证报告编号 **VP*****-* 欧阳化创编 2021.02.06
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该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。特此证明。 本验证项目有效期 自 年 月 日至 年 月 日止。 验证管理部门负责人签字： 年 月 日 时间：2021.02.06 创作：欧阳化 欧阳化创编 2021.02.06
