维普资讯 http://www.cqvip.com ２００７年１月 广西轻工业 ＧＵＡＮＧＸＩ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＬＩＧＨＴ ＩＮＤＵＳＴＲＹ （总第９８期） 第１期 偶氮氯膦１分光光度法测定水环境中镁含量 徐红涛ｔ，李长浩 （１．平顶山市自来水公司，河南平顶山４６７０００；２．广州大学土木工程学院，广东广州５１０００６） 【摘要】铁是人体内重要的营养元素。其含量是水质分析的指标之一。镁与偶氮氯膦Ｉ可以形成紫红色配合物，在非离子 表面活性荆吐温－２０存在下，在ｐＨ １０．５的缓冲溶液中。访配合物性质稳定，基于此建立了分光光度法测定镁舍量的新方法。方法 显色稳定，灵教度高，选择性好。 【关键词】偶氮氯膦Ｉ；分光光度法；镁；环境水样 【中图分类号】０６５７。３２ 【文献标识码】Ａ 【文章编号】１００３—２６７３（２００７）０１—００４３—０２ 镁是人体不可缺少的矿物质元索之一，在人体内的含量仅 准确移取一定量镁溶液于２５ｍＬ容量瓶中，依次加入硼砂 次于钠、钾、钙，位居第四。镁是多种酶的激活剂，几乎参与人体 缓冲溶液５．００ｍＬ，ＥＧＴＡ溶液１．００ｍＬ，ＣＰＡ Ｉ溶液２．００ｍＬ， 所有的新陈代谢过程，在细胞内它影响着钾、钠、钙离子细胞内 Ｔｗｅｅｎ一２０溶液２．００ｍＬ，摇匀，加水定容。放置２０ｒａｉｎ后，以试 外移动的“通道”，并有维持生物膜电位的作用。镁元素的缺乏， 剂空白为参比，用ｌｃｍ比色皿在设定波长处测定溶液的吸光度。Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ Ｏ ０ Ｏ ９ ８ ７ ６ ５ ４ ３ 必然会对人体健康造成危害【 ４１。因此水质分析中镁含量的测 ２结果与讨论 定很有实际意义。 ２．１吸收光谱 测定镁的显色反应已有不少报道，多是用ＦＡＡＳ或ＩＣＰ等 移取镁标准溶液于容量瓶中，按实验方法，在不同波长下 大型分析仪器进行测定嘲，这些方法价格昂贵，实用中有其局 测定配合物的吸光度，结果见图１。配合物最大吸收波长为 限性。偶氮氯膦Ｉ（ＣＰＡ Ｉ）是含有一ＰＯ，Ｈ：基团的变色酸苯基 ５７６ｎｍ，其表观摩尔系数为５．４８×１ ０ Ｌ・ｏｔｏｌ－１．ｃｍ～。实验采用 单偶氮衍生物，易溶于水，常用作显色剂。镁与偶氮氯膦Ｉ可以 ５７６ｎｍ为吸收波长。 形成紫红色配合物。试验研究了在吐温一２０存在下，镁与偶氮 氯膦Ｉ的适宜的显色条件，得到灵敏度高，稳定性较好的显色 体系。试验测定了最大吸收波长、表观摩尔系数、线性范围，考 察了体系的酸度、配合物稳定时间、表面活性剂种类、表面活性 剂用量、显色时间、显色剂用量、干扰离子的影响等，确定了适 宜的操作条件。实测了环境水样中镁含量并做ＦＡＡＳ法对比试 验，ＲＳＤ和回收率较好。 １实验部分 ５２０ ５６０ ６００ ６４０ Ｏ８０ １．１仪器与试剂 ／ｎｒａ ７２２型分光光度计（上海分析仪器厂），ｐＨＳ一３Ｃ型精密 图１吸收光谱 ｐＨ计（上海雷磁仪器厂），ＷＦｘ一１ １０型原子吸收分光光度计 ２．２酸度的影响 （北京瑞利分析仪器公司） 在测量体系中加入不同体积的缓冲溶液，测ｐＨ后按实验 镁标准溶液：准确称取氧化镁（Ｇ．Ｒ．）０．１６５８ｇ，用６ｍｏｌ・ 方法测定配合物的吸光度，结果表明，ｐＨ在９．０—１１．５之间配 Ｌ 盐酸５ｍＬ溶解，加水定容至１Ｌ，此储备液含Ｍｇ １００ ｇ・ 合物的吸光度最大且恒定。本文选用ｐＨ １０．５。 ｍＬ～。使用时从中移出定量溶液，稀释成含Ｍｇ １ ｌａ，ｇ・ｍＬ 的操 ２．３表面活性剂的影响 作液。 按实验方法，分别用表面活性剂Ｔｗｅｅｎ一２０，Ｔｗｅｅｎ一４０， ＣＰＡ Ｉ溶液：称取偶氮氯膦１ ０．０３ｇ，加水至１００ｍＬ。 Ｔｗｅｅｎ一８０。十六烷基三甲基溴化铵，溴代十八烷基吡啶，氯代 Ｔｗｅｅｎ一２０溶液：量取Ｔｗｅｅｎ一２０ ３ｍＬ，加水至１００ｍＬ 十六烷基吡啶进行实验，结果表明采用Ｔｗｅｅｎ一２０时效果最 硼砂缓冲溶液（ｐＨ１０．５）：称取硼砂４２ｇ，氢氧化钠８ｇ，加水 好。实验选用Ｔｗｅｅｎ一２０为增敏剂。 溶解后稀释至１Ｌ。 ２＋４活性剂用量的影响 乙二醇（俚一氨基乙基）醚四乙酸（ＥＧＴＡ）溶液：称取ＥＣＴＡ 按实验方法加入不同量的Ｔｗｅｅｎ一２０测定配合物的吸光 ３．８ｇ，加水１００ｍＬ，滴加１０％ＮａＯＨ使之溶解，加水稀释至１Ｌ。 度，结果表明Ｔｗｅｅｎ一２０用量在０．５０—３．５０ｍＬ范围内灵敏度 以上试剂除注明外均为分析纯，水为二次石英蒸馏水。 高，吸光度稳定。实验选用Ｔｗｅｅｎ一２０用量２．００ｍＬ。 １．２实验方法 ２．５显色剂用量的影响 【作者简介】徐红涛，男，３５岁，河南平顶山人，平顶山市自来水公司工程师。 ４３ 维普资讯 http://www.cqvip.com 按实验方法加入不同量的显色剂ＣＰＡ Ｉ进行操作，测定配 吸光度，绘制标准曲线。实验表明，ｉｇ（１Ｉ）浓度在Ｏ １５ ｇ・ｍＬ－Ｉ 合物的吸光度。结果表明对于５ ｇ Ｍｇ，加入１．５Ｏ ２．５０ｍＬ 范围内服从Ｂｅｅｒ定律，８为５．４８ ｘ １０４Ｌ・ｍｏｌ－１．ｃｍ～。 ＣＰＡ Ｉ溶液时吸光度最大且恒定 实验选用ＣＰＡ Ｉ用量为 ２．８共存离子的影响 ２．ＯＯｍＬ。 在实验条件下，对于５ ｇ的Ｍｇ（Ⅱ），下列倍数的共存离子 不干扰测定（相对误差≤±５％）：Ｆｅ（ｍ）（１００）；Ｐｂ（Ⅱ）（２Ｏ）；ｓｎ （ＩＩ）、Ｔｉ（１ｌ［）、Ｚｒ（ｍ）（５）；Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｏ（ＩＩ）、Ｃｕ（１Ｉ）、Ｎｉ（Ⅱ）、ｚｎ（Ⅱ）（３）。 ２．６显色时间夏配合物的稳定性 实验考察了配合物的显色时间，在室温下操作体系在 １０￣２５ｒａｉｎ内吸光度达到最大值。放置不同时间再次测量吸光 其它碱土金属的干扰可加入ＥＧＴＡ消除。 度，在８ｈ内吸光度不变。实验选用显色时间２０ｍｉｎ。 ２－７检量线 ３样品分析 取不同环境中水样若干份，按上述方法进行分析，并与 ＡＡｓ法作对比，同时做加标回收试验，结果见表１。 准确移取一系列镁标准溶液，按实验方法进行显色并测定 表１样品分析结果（ｎ＝６） 参考文献 …王挂芳．于影．镁与冠心摘田．医学综述，２０００。６（３）：１３９—１４０． 血管病杂志，２０００．６（８）：１０５－１０６． 【４】邱榕生，呙于明，镁的营养作用研究进展田．动物营养学报，２００４，１６ （２）：Ｓ一１１． 【２】杨华幸。陈亮，糖尿痛与低血钾Ⅱ】．国外医学内分泌学分册，２０００，２０ （３）：１０５—１０６． 【５】刘汉东，程沧伦．陈恒初，等．悬浮液进样咒焰原子吸收光谱法晷４定环 境样品中钙、镁Ⅱ】．重庆环境科学，２００２。２４（４）：８３—８５． 【３】陈九平，田红勤．镁盐治疗快速心律失常的临床观察田，实用心脑肺 【上接第１０页） ４结论 ４．１在打浆时加酸量为Ｏ．５％的条件下，用果胶酶酶解香蕉汁 有明显的澄清效果，透光率可达９５％以上。 参考文献 【１】王鸿飞，李和生等．果胶酶对苹莓汁澄清效果的研究卟农业工程学 报，２００３，１９（３）：１６１—１６４． ４．２影响香蕉汁综合评价指标（重 空 ｊ啊 ￡空）的主次因素 二 【２】ＭｃＬｅｌｌａｎ Ｍ １Ｌ．Ｋｉｍｅ Ｒ Ｗ．Ｌｉｎｄ Ｌ Ｒ．Ａｐｐｌｅｊｕｉｃｅ ｃｌａｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈｅ Ｕｇ￣ｏｆｈｏｎｃｙ ａｎｄ ｐｅｃｔｉｎａｓ￣Ⅱ】Ｊ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉ，１９８４。５Ｏ（１）： ２０６－２０８． 顺序为：酶用量＞酶解时间＞酶解温度；优化的酶解工艺条件 为：果胶酶用量０．０３％、酶解温度４５℃、酶解时间２．Ｏｈ。 ４．３影响澄清型香蕉汁滋味的主次因素顺序：糖度＞酸度＞抗 【３】李斌，赵光莹．果胶酶在猕猴桃果汁处理中的应用Ⅱ】．酿酒，２００２。２９ （６）：７１—７３． 坏血酸。在打浆时加酸量为Ｏ．５％的条件下。酶解后的香蕉汁的 最佳滋味配方为：调糖度至１５。Ｂｒｉｘ、抗坏血酸添加量０．０２％、 无篙二次加酸。 然而，考虑到品种与成熟度的不同，香蕉原料中果胶含量 和含酸量也有一定差异，在实际生产应用时。还应适当改进上 【４】王鸿飞。李和生．果胶酶对桑椹果汁澄清效果的研究Ⅱ】．食品科学， ２００２，２３０）：８６—８８． 【ｓ】粱颂华，毛敏．果腔酶在胡萝卜汁加工中的应用田．食品科技，２００３ （ｔ）：５８—６１． 【６】杨昌鹛．澄清型香蕉汁加工过程中酶褐变的抑制田．广西轻工业， ２００６。（９）：２９—３０． 述酶解工艺参数和滋味配方。
