水中微量芳烃化合物的浓缩及气相色谱分析郭绍春（兰州化学工业公司化工研究院）水中有机化合物的浓度通常极低，往往需经富集，方可分析。富集的方法有溶剂直接萃取法［１，汽提蒸馏法［２］液上气体分析法［３］和吸附－解吸法等。吸附－解吸法中常用的吸附剂有活性炭，多孔聚合物微球（如Ｔｅｎａｘ）及树脂（如ＸＡＤ－２。解吸法多用热解吸方法，应用溶剂解吸法者不多。本文采用国产ＧＤＸ－３０１为吸附剂，环己烷为脱附剂，富集水中的痕量芳烃，浓缩产物用气相色谱法，毛细管柱程序升温分离，用氢火焰检测器检测。实验部分仪器：美国ＨＰ５８４０Ａ气相色谱仪；色谱柱：１２ｍ０．２ｍｍ石英玻璃毛细管柱，固定液为甲基硅醚（聚乙二醇２０Ｍ去活）。操作条件：程序升温：温度５０，３ｍｉｎ，升温速率８／ｍｉｎ温度１００时间根据色谱分析具体情况设定；检测器和汽化温度：２５０；纸速：１ｃｍ／ｍｉｎ；衰减３；进样量２ｍｌ载气：Ｎ２；柱压：３．９２３１０４Ｐａ载气；流速Ａ：７８．４ｍｌ／ｍｉｎ；补偿气流速Ｂ：２９．２ｍｌ／ｍｉｎ；空气流速：２４０ｍｌ／ｍｉｎ氢气流速：３０ｍｌ／／ｍｉｎ；分流比：６２．３。操作步骤：在９０４．５３ｍｍ的玻璃管底端塞入一小团玻璃纤维，抖动下装入约０．１ｇＧＤＸ－３０１装好后，顶端再填入一小团玻璃毛，大约留下２０ｍｍ高的空隙，将此吸附管在惰性气体保护下ˋＡｒ２或Ｎ２），于２００５活化１．５小时，冷却待用。为避免管线带来污染，直接将吸附管上端放入待测水样中，另一端通过管线接到抽滤瓶上，抽滤瓶连接水泵，以大约３ｍｌ／ｍｉｎ的速度使待测水样流经吸附管，水样全部流完后，再抽几秒钟，取下吸附管，在吸附管的空端慢慢加入一定量的环己烷，让其自然流出，用小瓶接受流出物，进行气相色谱分析。结果和讨论用二步稀释法配制几组水溶液，每组均含甲苯，对二甲苯及邻二甲苯各０．１６，０．０８和０．０４ｐｐｍ，分别按上述步骤完成浓缩试验，洗脱的环己烷溶液色谱如图１，环己烷本底如图２，新配制的外标溶液谱图如图３。由公式 算出的浓缩倍数如表１ 所示。式中，ｎ，浓缩倍数；Ａｉ，浓缩后ｉ物质的峰面积（ｍｍ２）；Ａｓ，标准物的峰面积（ｍｍ２）；Ｃｓ，标准物的浓度（ｐｐｍ）；Ｃｏ，浓缩前ｉ物质的浓度（ｐｐｍ）。多次实验发现，当淋洗体积约为０．５ｍｌ时，淋洗得到最大浓度（即最大出峰面积），如图４示意图，用１ｍｌ环己烷即可解吸完全。接受１ｍｌ环己烷洗脱液，测定其峰面积，换表１ 不同浓度标准物质的浓缩倍数表２ 不同浓度的回收率缩，尤其是ｐｐｂ级杂质更为适用。取兰化３０４厂及３０３厂污水５００ｍｌ，按本法浓缩和分析而得色谱图，前者谱图中约５０多个峰，后者谱图中约４０多个峰（图略）。本法简单易行、快速，多次实验表明除溶剂杂质之外，未发现引入人为的杂质，本法还可以避免热解吸过程中产生样品和吸附剂的变化，可见溶剂解吸在一定的条件和需要下也是好用的。参２８９（１９７４）．考文献［１］Ｃｈｒｉｓｔｏｐｈ Ｏｓｔｅｒｒｏｈｔ，Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．，１０１，算为浓缩前后物质重量之比，计算回收率如表２所示。［２］Ｚ．Ｖｏｚｎａｋｏｖａ ｅｔ ａｌ．，Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ．Ｓｃｉ．，１６，１２３（１９７８）．［３］Ｒｅｉｎ Ｏｔｓｏｎ ｅｔ ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，５４，９４２（１９８２）．［４］Ａ．Ｋ．Ｂｕｒｎｈａ ｍ ｅｔ ａｌ．，Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，４４，式中：Ｖ１，浓缩前体积；Ｖ２浓缩后体积。从表１和表２结果可见，本法对痕量杂质的浓１３９（１９７２）．（收稿日期：１９８５年６月）有机磷农药的快速薄层色谱检验肖学成（湖南湘潭市卫生防疫站）有机磷农药由于其广泛使用，造成中毒的事故时有发生。目前国内有关有机磷农药中毒的快速薄层检验，从毒检的角度报道甚少。笔者近年来接触５起有机磷农药中毒样品，均在半小时内报出结果，有两起中毒样品均在２０分钟内确证为甲胺磷。该法简便、快速、准确，一次能排除７种以上有机磷农药，在常规毒检中不失为一种较理想的检测手段。二、试剂：１．苯；２．展开剂：苯：甲醇（９：１）；３．显色剂：０．２氯化钯溶液，称取０．２ｇ二氯化钯溶于少量水中，滴加几滴浓盐酸助溶，然后用蒸馏水稀释至１００ｍｌ；４．硅胶Ｇ；５．农药标准：将各种有机磷农药的纯品（无纯品可用市售商品代替）用苯配制成１．０ｍｇ／ｍｌ。三、仪器１玻璃层析槽；２．玻璃喷雾器；３玻璃薄层板（５２０ｃｍ）；４涂布器（用有机玻璃自制）；５．血色素吸管。一、原理：样品中有机磷农药经苯萃取后在硅胶Ｇ板上展开、显色，然后将样品斑点的Ｒｆ值与标准比较定性。四、步骤：１．提取：称取呕吐物或剩余食（下转１３０页）
