杨老师你好，这个方案是4,4′-二乙烯基二苯醚的制备方案，后续硅氢加成反应的方案还在进行中，现在我主要是把这个前驱体给做出来，在做的过程中把硅氢加成方案，整理好再发给你。
杨老师你有没有关于对二乙烯基苯的硅氢加成反应的相关文献，我想先做一下对二乙烯基苯的硅氢加成反应。我认为这个加成反应对我和杨宪第二步要进行的反应很相似。所以，想先尝试着做一下。你要是有相关文献的话，麻烦请你发过来，谢谢了。
实验方案
化学与材料工程系 08化工一班 0803021024 王庆
一、4,4′-二乙烯基二苯醚的合成
1、溴甲基化（4,4′-二溴甲基二苯醚的合成）
在50ml三口烧瓶中加入4.4g(25.9mmol)二苯醚，4g(0.133mmol)多聚甲醛，10ml饱和HBr溶液， 5ml85%的H3PO4，以30ml冰醋酸为溶液，通HBr气体1h水浴加热到80℃反应10h以上，反应液倒入冰水中，析出沉淀（联苯的溴甲基化有沉淀析出，二苯醚的还不确定），过滤，用水洗涤后，在真空烘箱中烘干。计算产率，做原料及产品的红外光谱图，进行比较。 2、（Witting反应）4,4′-二（溴化三苯基膦亚甲基）二苯醚的合成
在50ml锥形瓶中，加入1g(2.81mmol)4,4′-二溴甲基二苯醚，1.48g(5.62mmol)PPh3，以5-6mlDMF为溶剂，加热回流，反应3h，析出沉淀，冷却室温，过滤，在真空烘箱中干燥。计算产率，做原料及产品的红外光谱图，进行比较。
5-6mlDMF可能少了？ 3、（以Witting试剂制备目标产物）4,4′-二乙烯基二苯醚的合成
在50ml三口烧瓶中，加入2.47g(2.81mmol)4,4′-二甲基二苯醚膦盐，10ml二氯甲烷和8ml甲醛，在冰盐浴下慢慢滴加8ml9%左右的氢氧化钠溶液，滴完后室温反应3h。反应结束后，向溶液中加入25ml水和5ml二氯甲烷，萃取分离，水层用5ml二氯甲烷洗涤，重复2次，所得有机层合并后，再用水洗涤2次，过滤后抽干溶剂，干燥产品。计算产率，做原料及产品的红外光谱图，进行比较。
此4,4′-二乙烯基二苯醚的合成方案是参考 4,4′二乙烯基联苯合成的方案 ， 各参与反应物料的量已经过转换。
点评：
1. 先就这么做吧。
2. 5-6mlDMF可能少了？
3. 给你发个“硅氢加成反应简介”，参考例2、例3。.
