药物分析实验教学大纲
课程名称：药物分析
英文名称：Medicament analysis 课程编码：1401061102
学 时：36 学 分：2
适用专业：食品质量与安全,生物技术 课程类别：选修 课程性质：专业课
先修课程：无机化学、有机化学、分析化学、生物化学 教 材：自编讲义
一、 制定本大纲的依据
本大纲依据天津科技大学《本科生课程教学大纲编制规范》以及制药工程本科专业培养目标而制定。
二、 本实验课程的具体安排
实验项目的设置及学时分配
序号 实验项目名称 内容简介（50字左右） 介绍天平、滴定、移液等基本操作1 实验室基本操作、注意事项；讲解误差的概念，数据基础知识 处理的知识；熟悉实验所用仪器、容器，讲解容器的清洗方法 青霉素经碱或酶水解β－内酰胺开2 青霉素效价的测定 环，生成青霉素噻唑酸，在pH4.5，温度25～28℃下，遇碘发生定量氧化还原反应，过量碘用Na2S2O3滴定。 5 必修 综合 专业 2 2 必修 综合 专业 2 实验实验实验实验每组学时 要求 类型 类别 人数 1
葡萄糖注射液中3 葡萄糖的含量测定 中药黄柏的鉴别（薄层层析法） 菲林试剂的标定，采用菲林法测定葡萄糖 以标准药材为对照，通过薄层层析法对药材主成分的色谱分离，进行鉴定 鞣质是酚类物质中的一类，分子量大，能与蛋白质反应生成沉淀，干酪素是蛋白的一种，因此能与鞣质4 必修 综合 专业 2 5 必修 综合 专业 2 4 5 五倍子中鞣质含量的测定 结合生成沉淀，福林-酚试剂能与酚类物质进行定量的氧化还原反应，生成蓝色化合物，通过测定结合前后溶液中酚基含量的变化，换算出与干酪素结合的鞣质的量。 4 必修 综合 专业 2 6 维生素C泡腾片中Vc含量的测定 以1,10一二氮杂菲一铁(Ⅲ)为显色剂，用标准曲线法在510 nm处检测吸收度，直接测定Vc片剂的含量。 样品中的总黄酮经提取后与铝反应生成红色络合物，以芦丁作标准比色法定量。 多糖经酸水解，单糖的衍生，采用气相分离，内标法定量 4 必修 综合 专业 2 4 必修 综合 专业 2 7 中药山楂中总黄酮的测定 气相色谱法分析8 细菌荚膜多糖的单糖组成 8 必修 综合 专业 2 备注：实验要求：填必修、选修。实验类型：填演示、验证、综合、设计。实验类别：基础、专业等
三、本实验课在该课程体系中的地位与作用
药物分析是生物制药专业的一门专业课程，是一门实践性很强的学科，它的任务是学生在已学过有机化学、分析化学、生物化学、药物化学和天然药物化学等有关课程的基础上，围绕药物化学、天然药化学以及生物制剂的质量问题，综合运用所学知识，探索解决药物质量问题的一般规律，掌握其基本知识与技能。
从加强基础、培养能力、提高素质的教学目的出发，以制药工程本科生必须具备的基本操作、
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基本技能和基本理论的教学为基础，扩大实验的数量和操作难度适宜的设计性实验，在知识结构上注意将能力要求贯穿于实验教学全过程，培养学生思考、综合分析、科学思维能力和创新意识，全面提高学生的综合素质。
四、学生应达到的实验能力与标准：
通过本实验课程的学习，要求学生树立比较完整的药品质量观念；掌握常用的鉴别与含量测定的原理与方法；掌握药品质量控制的基本操作技能，能够从药物的化学结构出发，结合理化性质，理解其分析方法之间的关系，并综合运用所学知识，初步具有分析、评价以及控制药品质量标准的能力。要求学生认真验证实验中指定的药物分析理论，加深对本学科专业知识的理解；正确掌握实验中各类药物的分析方法，掌握常用的检测技术在药物分析工作中的应用熟悉各种分析方法的操作技术，培养开展药物分析工作的能力；全面了解药物分析工作的性质及内容，培养严谨认真，实事求是的科学态度和工作作风。
五、讲授实验的基本理论与实验技术知识
（一）、青霉素效价的测定
基本内容:
青霉素经碱或酶水解β－内酰胺开环，生成青霉素噻唑酸，在pH4.5，温度25～28℃下，遇碘发生定量氧化还原反应，过量碘用Na2S2O3滴定。实验包括Na2S2O3标准溶液浓度的标定，试液的制备
基本要求：掌握Na2S2O3标准溶液浓度的标定，碘量法氧化还原测定原理及方法，效价计算方法 所需仪器设备: 碘量瓶每组2个；碱式滴定管每组1个
基本耗材: 青霉素、无水乙酸钠、冰乙酸、淀粉、Na2S2O3 、I2、NaOH （二）、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量测定
基本内容: 采用斐林法测定葡萄糖的含量。斐林试剂由甲、乙液组成、甲液为硫酸铜溶液，乙液为氢氧化钠与酒石酸钾钠的溶液。平时甲、乙液分别贮存，测定时甲、乙液等体积混合。混合时，硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀与酒石酸钾钠反应生成酒石酸钾钠铜络合物；络合物中的二价铜是氧化剂，能使还原糖中的羰基氧化，自身还原为一价的氧化亚铜沉淀。反应终点用次甲基蓝指示剂显示，二价铜全部被还原后，过量一滴还原糖立即使次甲基蓝还原，溶液蓝色消失，滴定达到终点。
基本要求：掌握菲林试剂的标定方法，菲林法测定葡萄糖的原理及方法，含量计算方法 所需仪器设备:250mL三角瓶每组2个；碱式滴定管每组1个，100mL，250mL容量瓶各一个，电炉
基本耗材: 葡萄糖标样、次甲基蓝、葡萄糖注射液、硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠
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（三）中药黄柏的鉴别（薄层层析法）
基本内容: 我国药典规定黄柏的鉴别有显微鉴别、颜色鉴别和薄层层析法鉴别。本实验采用薄层色谱法鉴别中药黄柏，将吸附剂硅胶涂布于玻璃板上，成一均匀薄层。经点样、展开后，与适宜的对照药材和标准品按同法在同板上所得的色谱图对比，用来对市售的饮片黄柏进行鉴别。
基本要求：掌握薄层色谱法鉴别中药黄柏方法 所需仪器设备:层析缸每组1个；紫外灯
基本耗材: 玻璃板 10cm×2.5cm、硅胶GF254200～300目、羧甲基纤维素钠、黄柏对照药材、盐酸小檗碱标准品、黄柏饮片、氯仿、甲醇、氨水、EP管、毛细管 （四）五倍子中鞣质含量的测定
基本内容: 鞣质是酚类物质中的一类，植物中鞣质的含量测定方法多用皮粉法、络合滴定法。两法测出鞣质含量与药物疗效不相符合，干酪素法的特点在于能选择结合有生理活性的物质，而皮粉法无选择性，测定结果比干酪素法高出1/3之多。实验根据鞣质分子量大，能与蛋白质反应生成沉淀的性质，与干酪素（蛋白的一种）结合生成沉淀，再利用福林-酚试剂能与酚类物质进行定量的氧化还原反应生成蓝色化合物，通过测定结合前后溶液中酚基含量的变化，换算出与干酪素结合的鞣质的量。
基本要求：掌握菲林试剂的标定方法，菲林法测定葡萄糖的原理及方法，含量计算方法 所需仪器设备: 紫外分光光度计、水浴锅、相关玻璃器皿
基本耗材: 单宁酸、干酪素、碳酸钠、福林－酚试剂、甲醇
（五）维生素C片中Vc含量的测定
基本内容: Vc参与体内多种代谢过程，能减低毛细血管脆性，用于治疗坏血病并用于各种传染病的辅助治疗。目前, Vc含量测定大多利用其还原性，中国药典90版载入碘量法，该法所用基准物As2O3,有毒，操作费时。本方法以1,10一二氮杂菲一铁(Ⅲ)为显色剂，将维生素氧化成脱氢抗坏血酸的同时，产生稳定的紫红色络合物。用标准曲线法在510 nm处检测吸收度，直接测定了Vc片剂的含量。该法简便、灵敏、快速，赋形剂及其它还原剂等在510 nm处对测定均无干扰，溶液的pH也无需调节，结果准确可靠。
基本要求：掌握菲林试剂的标定方法，菲林法测定葡萄糖的原理及方法，含量计算方法 所需仪器设备: 紫外可见分光光度计、相关玻璃器皿
基本耗材: Vc标准品、Vc片剂、1,10-二氮杂菲葡萄糖标样、硫酸铁铵 （六）中药山楂中总黄酮的测定
基本内容: 黄酮类化合物在植物体内大部分与糖结合成苷类或以碳糖基的形式而存在，也有以游离形式存在的。黄酮具有改变毛细血管的脆性、止咳、祛痰、抗菌等作用。目前国内已研制开发
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出了很多以黄酮为主成分的保健品。测定时首先采用一定条件将提取出样品中的总黄酮，在碱性条件下与铝反应生成红色络合物，以芦丁作标准比色法定量。
基本要求：掌握菲林试剂的标定方法，菲林法测定葡萄糖的原理及方法，含量计算方法 所需仪器设备: 可见分光光度计
基本耗材: 芦丁标准品、山楂饮片、亚钠、铝、氢氧化钠 （七）气相色谱法分析细菌荚膜多糖的单糖组成
基本内容: 多糖经酸水解得单糖，经硅烷化衍生成易气化物质，经气相色谱分离，采用内标法定量。
基本要求：掌握气相色谱法的分离分析原理；单糖气相色谱分析的原理和方法；掌握气相色谱的操作，内标法定量计算方法
所需仪器设备: 岛津GC-14B气相色谱仪，各种玻璃器皿 基本耗材: 单糖标样、三甲基氮硅烷(CP) 、六甲基二硅胺烷(CP)
六、实验的考核与成绩评定
考核内容：
1、每个实验的实验原理，实验现象，实验注意事项 2、实验所涉及的相关基础知识
3、分析学科的基本知识，如误差的概念，数据处理的知识
考核方式：闭卷考试，总成绩由平时实验报告成绩和闭卷考试成绩两部分组成，各占50％
七、主要参考书
1.《药物分析》，盛龙生，何丽一，徐连连等编著，北京，化学工业出版社，2003年2月第1版 2.《药物分析方法与应用》，马广慈主编，科学出版社，2000年1月第一版 3.《药物分析》，刘文英主编，第四版，人民卫生出版社，2004
制定人： 张燕
审定： 李昌模
批准： 张泽生
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2006年 12月
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