实验十二-气相色谱法测定水中的氯苯

水中氯苯类化合物具有强烈刺激气味，在进入人体时有蓄积作用，会严重损害人体健康。

一、实验目的

1．熟悉溶剂萃取富集水样的方法。

2．了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 3．掌握气相色谱法的基本原理和定量方法。 二、原理

用二硫化碳（CS2）萃取水样中氯苯，经浓缩后，用气相色谱氢火焰离子化检测器测量。

三、仪器和试剂 1．仪器和器材

配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪；

（色谱柱：不锈钢或硬质玻璃填充柱，内含1.5%有机皂土和1.5%邻苯二甲酸二壬酯的固定液）

微量进样器5μL，10μL； 容量瓶 50mL，100mL； KD浓缩器或旋转蒸发仪； 容量瓶50mL，100mL； 分液漏斗250mL，500mL。 2．试剂

二硫化碳（CS2）；氯苯 色谱纯； 氯苯标准溶液：

储备液（1.00mg/mL）：准确称取50.0mg氯苯放入50mL容量瓶中，用CS2稀释至刻度。

使用液（100μg/mL，0.10μg/μL）：准确称取贮备液10.0mL，用CS2稀释至100.0mL。

无水硫酸钠。 四、实验内容 1．调整色谱仪 柱温：130℃； 气化室温度：160℃； 检测器温度：160℃；

气体流量：载气（高纯N2）40mL/min，氢气45mL/min；空气450mL/min； 进样量：1μL。

2．操作步骤 （1）标样的测定

1）分别用微量进样器吸取0、2.0、5.0、20.0、40.0、60.0和80.0μL氯苯标准使用液（100μg/mL，0.10μg/μL），加入到100mL容量瓶中，用无有机物蒸馏水稀释至刻度。

2）按给定色谱条件，进样1μL。 3）记录峰高。 （2）水样的测定

1）水样：取250mL含氯苯水样（2个平行样），放人500mL分液漏斗中。 2）萃取：加入5.0mLCS2萃取，振摇并时时放气，萃取5min，待静置分层后，再加入5.0mL CS2萃取一次，合并萃取液。

3）干燥浓缩：萃取液用无水硫酸钠脱水干燥，在KD浓缩器或旋转蒸发仪中（50℃水浴下）浓缩至1.0mL。

4）按标样测定步骤2）和3）进行，记录峰高。 3．实验数据整理 （1）实验记录（表1）

表1 测定结果记录

实验编号 氯苯标准溶液（μg/L） 峰高（mV） 水样峰高（mV） 水样浓度（μg/L） 1 0 2 2.00 3 5.00 4 20.0 5 40.0 6 60.0 7 80.0 （2）标准曲线绘制扣除空白后，以水中氯苯含量（μg/L）为横坐标，对应的峰高为纵坐标绘制标准曲线。

（3）由水样的峰高（mV），在标准曲线上査出水样中氯苯的浓度（μg/L）。 4．注意事项

（1）实验前认真阅读气相色谱仪的使用说明，实验时严格遵守操作规程； （2）色谱条件选择可由实验室指导教师根据现有仪器条件完成； （3）氯苯对人体有害且易燃，操作时注意安全。 五、思考题

1．根据实验数据和色谱图，你知道本实验中氯苯的保留时间tR吗？色谱法中有何意义？

2．根据绘制标准曲线的数据，谈谈色谱峰高的作用是什么？