邻硝基苯酚各项检测条件
纯度检测：纯度≥99.00%
1、 方法提要
气相色谱法：试样用无水乙醇溶解，用毛细管和FID检测器，对试样中的邻硝基对叔丁基苯酚进展气相色谱别离测定，用面积归一法进展计算。
2、 试剂与材料
——氮气：纯度大于99.99%
——氢气：纯度大于99.99%
——净化空气；
——无水乙醇：HPLC级。
3、 仪器
——气相色谱仪：具氢火焰离子检测器〔FID〕，灵敏性和稳定性应符合GB/T9722-1988的规定；
——色谱工作站；
——色谱柱：毛细管柱，SE—54，m×30m。〔科普林〕
——进样系统：具有分流进样装置。
——
4、 色谱柱的老化
将色谱柱入口与气路相连，出口端不接检测器，以20ml/min流量通入载气〔N2〕，在低于柱子最高使用温度5-10℃时至少老化24小时。
5、 毛细管气相色谱仪的检测条件
——温度〔℃〕：柱温：140；气化室：250；检测器：250。
——进样量：0.2ul.
6、 试样溶液的配置
准确称取试样2g〔准确到0.0002g〕，置于10ml容量瓶中，用无水乙醇溶解，并稀释至刻度，经超声波溶解备用。
水份检测：水份≤0.10%
仪器：微量水份测定仪
熔点：熔点≥℃
方法：按GB/2384的规定进展
邻硝基苯酚
原料：
1 氯化苯：含量≥99.50% 〔气相色谱法〕
条件：柱温; 140℃ 汽化250℃ 检测 250 ℃
2 液碱：含量≥32.0%〔方法同红B液碱〕
3 硫酸：含量≥98.00%〔方法同红B硫酸〕
中控：粗品含量测定〔气相色谱〕
条件：柱温140 ℃ 汽化250 ℃ 检测250℃
取少量釜内样品加水搅拌水解成料后取1克左右溶于10ml乙醇 。进样量0.2微升。
成品：
外观:黄色透明液体或结晶体
含量：≥99.00%〔出口：99.50%〕
水份：≤0.10%
℃
含量测定方法同粗品测定方法
邻硝基对叔丁基苯酚
原料：
1 对叔丁基苯酚：含量≥98.00%
气相色谱法：柱温200 ℃ 240℃ 240℃
2 ：含量≥98.0% 〔方法同红B〕
中控：
粗品含量测定〔气相色谱法〕
条件：柱温200℃ 汽化240℃ 检测240℃
成品：
外观：黄色至红色透明液体
含量：≥98.00%
水份：≤0.2%
凝固点：≥24
含量测定方法同粗品
液相检测条件
仪器：岛津LC-10AT,SPD-10AVP
柱温：室温 20－35度
柱：L-COlumn4.6mm*25cm,5um
流动相：0.5%醋酸/水，乙腈混合液〔6：4〕
检测波长：UV280NM
检测灵敏度：AUXRNG3
进样量：5ul(过量进样)
积分条件
积分仪：岛津 C-R7Aplus
设定：Width(峰宽)5；slope 〔斜率〕200
Drift(漂移〕1000，minarea(最峰面积〕100
TDBL1000,STOPTM30
流动相配制：
用量筒量取600ml 水和400ml乙腈，混合均匀后，在此混合液中有移液管参加5ml醋酸，再混匀。
试剂要求：水，乙腈，醋酸都为液相色谱级
样品配制
将邻硝基苯酚加热到80度，维持1小时左右，等样品全部溶解，取约320mg，置于一50ml玻璃瓶中，参加20ml乙腈，彻底溶解后，用移液管移取5ml，用乙腈定溶至50ml,所用乙腈为色谱级
分析
在正式分析前，且乙腈作为空白样进展空白试验和基线确认，然后对正式样品进分析小数点后4位，计算对象为邻硝基苯酚，邻 硝基氯苯，对硝基氯苯，对硝基苯酚。
