有机元素分析仪操作规程
注：仪器控制性操作均在仪器右下方的键盘上完成，小显示屏显示目前的操作信息，操作流程图见最后一页。
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A．CHNS模式
该模式为2400Ⅱ型最常采用，载气可用氦气，氧化剂用高纯氧，气动气用氮气或氩气。
1. 开 机
$1硬件检查：
a 色谱柱转换开关（CSV）在CHNS位置； b 燃烧管：还原管及装填试剂应为CHNS模式。
$2通气：载气：20PSI（0.14mpa）、氧气：15PSI（0.1mpa），气动气：60PSI（0.4mpa） $3通电：开主机，开自动天平。这时仪器进行自动自检，硬件自检通过后，显
示器连续显示如下：（若未通过，参照信息错误表）
时间（打入081530回车表示8点15分30秒） 日期（打入091096回车表示96年10月9日） 操作者代码ID（打入任意数字或者字母） 充填压力值（不改回车）
运行计数器：还原管计数（不改回车）
燃烧管计数（不改回车，新装燃烧管输入250） 接受管计数（不改回车，刚清理过的输入250） 燃烧管温度（975） 还原管温度（500） 冲洗
这时仪器自动向混合腔冲压至760mmHg左右，显示：He Y/N？输入200，Enter, 表示氦气冲洗200秒，仪器显示OXYGEN Y/N，输入60（表示氧冲洗60秒），Enter。仪器开始按设定进行冲洗。冲洗完毕，仪器进入STANDBY状态。
$4 检漏：。按PARAMETER键，选择2 GAS，再选择1 Leak Test，输入1，2
或3（即选择捡漏区域），Enter，按Start便开始检漏。如果通过或压力减低速率小于0.1mmHg/5秒，都可以认为检漏成功，继续下一步；反之，参照“检漏失败”。
$5 开炉子：按PARAMETER键。输入12，回车，输入1，回车，则炉子打开，
2
燃烧管、还原管开始升温。
$6 CHNS模式选择：按PARAMETER键，输入代码6，回车，输入2，回车，
则仪器软件上已设为CHNS模式。
$7 检查氧气阀是否关闭：按PARAMETER键，输入20，打入2，氧阀关闭。
通过以上操作，仪器开机完毕，等待仪器稳定两个多小时后（Ar气3-4小时后）再进行以下操作。
2 、空白实验
$1 载气空白：
连续设定空白运行，不进行任何样品，直至空白平行。操作如下： 空白运行操作步骤（下面的空白运行都按此操作步骤）： 仪器处于Standby状态，按Single Run，显示：
Single Run
1，KB 2，KFACTOR 3、SAMP
设定空白运行，请输入1，显示：
Single Run Number of Run?
输入空白运行次数（最大20）。按Enter，退出设定，按Start，则开始运行。
$3 载气与氧气空白：按PARAMETER键，输入20，打入1，打开氧阀，连
续设定空白运行，不进任何样品，直至空白平行。操作与无氧载气空白相同。
$4 分析空白：
设定运行K因子，进标样，（操作参见下面K因子运行操作步骤） 设定运行空白，（操作参见空白运行操作步骤）
重复以上两个步骤，直至空白平行，空白实验结束，仪器自动将平行的
几次空白值平均后储存起来，备以后的分析用。
3 、K因子
连续设定K因子运行，进CYSTINE标样，直至K因子达到平行，仪器标定完
3
成，若K因子运行5次还没有达到平行，返回重新从做分析空白开始，一步一步重做。操作如下： K因子运行操作步骤：
设定K因子运行，请按Single Run，输入2，显示：
Theory Standards Standards S1，S2，S3，S4
请输入1、2、3或4， Enter，显示：
2
K1
Weight—
输入样品重量，按Enter，按Start，开始K因子运行。
4、分析标样
设定2次以上样品运行，进标样，比较所测得结果与理论值，看是否达到允许的误差要求，通常氦气时，各元素准确度≤0.3%，精度≤0.2%；氩气时，准确度≤0.5%，精度≤0.4%，操作步骤如下： 样品运行操作步骤：
仪器处于Standby状态，按Single Run，显示：
Single Run
1，KB 2，KFACTOR 3、SAMP
设定样品运行输入3，Enter，显示：
3
Sample ID-- Weight—
请输入样品名，Enter，再输入样品重量，Enter，按Start，样品运行开始（下面的样品运行都按此操作步骤）。
5、试样分析
称量好待测样品，设定样品运行，可直接得到试样的元素含量。推荐每个试样测定两次以上，以确保结果的可靠性，操作参见样品运行操作步骤。
6、关机
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6.1 按PARAMETER键，输入12，回车，输入2，关闭炉子，按PARAMETER，退出。
6.2 按PARAMETER键，输入20，回车，输入2，关闭氧阀，按PARAMETER，退出。 6.3 关闭气体
关闭氧气瓶总阀，按DLAGNOSTIC键，输入2，回车，选GAS，输入2，回车，选VALVE，输入8，回车，输入1，回车，打开H阀，观察氧气调节器分表头，直至指针回零。
关闭动力气瓶总阀，输入10，回车，输入1，回车，打开GSV阀，输入10，回车，输入2，回车，关闭GSV阀，重复上面两步，直至分表指针回零。
输入5，回车，输入1，回车，打开E阀，输入4，回车，输入1，回合测，打开D阀，关闭载气瓶总阀，输入1，回车，输入1，回合，打开A阀，等到分表指针回零，按DLAGNOSTICS键，仪器退回STANDBY状态。
6.4 关仪器电源，关打印机电源，关天平电源。
B 氧模式
该模式为测量样品的氧含量而设计，载气使用氢氦混合气（氢摩比5-8%），也可用氢氩混合气，其操作不同点如下：
1. 还原管出口处CHN/CHNS模式用的不锈钢管线用闲置于此处的铜管线代替。 2. 打开仪器左侧面板，将酸性气体脱附器出口管线接入上面不锈钢管线联接处，CSV阀顺时针扳倒Oxygen column位置上。
3. 氧气入口管线拆掉，用一堵头封闭，或者不开氧气瓶总阀。 4. 裂解管，还原管及装填试剂为氧模式。
5. 运行计数器： 裂解管计数（新装裂解管输入500）
接收器计数（刚清理过的输入300） 酸性气体脱附器计数（新装的输入500）
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裂解管温度（1000） 还原管温度（500）
6. 氧模式 按PARAMETER键，输入代码6，回车，输入3，则仪器软件已设为氧模式。
7. 空白试验中，只运行载气空白，分析空白。 8. 关机机过程中，省略关氧气瓶及表步骤。
C 软件操作
软件操作界面
1.仪器主机与软件的连接
打开电脑,点击软件图标 ，输入密码b ,在界面的提示下，按仪器控制键Parameter，输入26，再按Enter键，输入40，点击Y，按Enter键，再点击Y，输入41，点击Y，按Enter，再按Parameter键返回STANDBY状态，点击软件上的确定按扭，便将软件与仪器成功连接。
2.软件显示
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a 点击Runs键，若需要显示当天结果则点击Today’s Runs,如要显示以前结果则点击2BC。
b 点击Diagnostics键，选择需要显示信息的文件夹，便会在右侧屏幕显示相应内容。
3.数据输出
在小方框中打勾选中要输出的数据，点击Files，在下拉菜单中点击Export，在弹出窗口中输入文件名（样品编号），点击保存即可。
D 天平操作
1.Range选至20mg量程
2.升起支托，参比盘放置空的样品皿，样品盘放置空样品皿
3.关门，放下支托，按下Autotare,等右边显示0.000脱皮完成
4.升起支托，取出样品盘上的空皿，盛入样品，用毛刷刷净皿外表面，放回样品盘，关门。
5.放下支托，等右边显示值不变时，记下该值，此即为该样品的重量，用
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于分析，并把样品皿压紧后对折三折后，竖折三折卷成圆粒状备用。
D 注意事项
1.装填反应管时，使用通风橱，防护玻璃罩，橡皮手套和穿好工作服，接触试剂后，彻底洗净手和脸。
2.更换燃烧管和还原管时，一定关掉炉子，等它冷却至室温。 3.还原管处于室温时，决不能进行测定，除非关掉氧阀。 4.炉子左侧风扇必须正常工作。 5.开机时必须先给气，再开电。 6.关机时务请遵守关机步骤。
7.开气瓶时，先把低压表关死，打开总阀后，再把低压表调节到适当数值，以免冲坏低压表。
8.所有开封的试剂必须放入干燥器中 9.氧分析用的脱附管拆下后需密封。 10.载气和氧气必须纯度大于99.995%
11使用自动天平加上样品称样及取下样品时，请升起支托托住托盘。
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检查螺丝、 试剂管O型圈等 分析操作流程图 氧化管,还原管 底座、接头 硬件检查 载气选择 氧气 开机 CSV阀 检漏 通过 载气空白 仪器升温稳定 空白 载气氧气空白 空白 K因子 分析空白 分析标样 连续K因试样分析 关机 9
