ＩＣＳ７１．１００．１０Ｈ２１中华人民共和国有色金属行业标准ＹＳ／Ｔ２７３．８一２００６代替ＹＳ／Ｔ２７３．８一１９９４冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第８部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量 ＣｈｅｍｉｃａｌａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓａｎｄＰｈｙｓｉｃａｌＰｒｏＰｅｒｔｉｅｓｏｆｃｒｙｏｌｉｔｅ一Ｐａｒｔｓ：ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌＰｈａｔｅｃｏｎｔｅｎｔｂｙｂａｒｉｕｍｓｕｌＰｈａｔｅｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃｍｅｔｈｏｄ２００６一０５一２５发布２００６一１２一０１实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布ＹＳ／Ｔ２７３８一２００６前言 ＹＳ／Ｔ２７３《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为１３部分：—第１部分重量法测定湿存水含量； —第２部分灼烧减量的测定； —第３部分蒸馏一 牡容量法测定氟含量；—第４部分ＥＤＴＡ容量法测定铝含量； —第５部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量； —第６部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量； —第７部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量； —第８部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量； —第９部分钥蓝分光光度法测定五氧化二磷含量； —第１ ０部分重量法测定游离氧化铝含量；—第ｎ部分Ｘ射线荧光光谱分析法测定硫含量； —第１ ２部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；—第１ ３部分试样的制备和贮存。本部分为第８部分。 本部分是对Ｙｓ ／Ｔ２７３．８一１９９４的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替ＹＳ／Ｔ２７３８一１９９４。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由抚顺铝厂起草。 本部分主要起草人： 张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、原建昌。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替的历次版本发布情况为： —ＹＳ／Ｔ２７３．８一１９９４。 ＹＳ／Ｔ２７３．８一２００６ 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第８部分：硫酸钡重遥法测定硫酸根含量 １范围本部分规定了冰晶石中硫酸根含量的测定方法．本部分适用于冰晶石中硫酸根含量的测定。测定范围（质量分数）：。１０％￣１．５０％。２方法提要试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氯化钡沉淀硫酸根离子．将硫酸钡在８５０℃灼烧后，称量。３试剂３．１无水碳酸钠（优级纯）。３．２翻酸（优级纯）。３３高抓酸（尸１．６７９／ｍＬ）。３４硫酸（产１．８４９／ｍＬ）。３．５盐酸（６ｍｏｌ／Ｌ）。３．６氯化钡溶液（１２２９／Ｌ）：称取１２２９结晶抓化钡（ＢａＣＩ：・ＺＨ。０），用水溶解后稀释至１１。３．７银一溶液（５９／Ｌ）：溶解。．５９银于少量水中，加１０ｍｌ（川．４０９／ｍＬ），用水稀释至１００ｍＬ，混匀。４仪器４１铂皿：平底，直径７５ｍｍ，高３Ｏｍｍ，带铂盖。４２铂柑祸：直径３ｏｍｍ，高３０ｍｍ。４３烘箱：能控制温度在１１０℃士２℃。４．４高温炉：能控制温度在８２５℃士２０℃和８５０℃士２０℃５试样试样应符合ＹＳ／Ｔ２７３．１３中３．３的要求。６分析步骤安全措施： 进行高抓酸的蒸发必须在无氨和燕气的良好的通风橱内进行。６１试料称取１９干燥试样（ ５），精确至Ｑｏｏｏｌｇ。６２测定次数地进行两次测定，取其平均值。ＹＳ／Ｔ２７３８一２００６６．３空白试验随同试料做空白试验 ６．４测定６．４．１称取３．７５９无水碳酸钠（３．”和１．２５９硼酸（３．２）置于铂皿（４．１）中，加人试料（６．１），小心地用铂勺混匀，盖上皿盖。放人高温炉（４．４）中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在８２５℃士２０℃熔融３Ｏｍｉｎ，取出铂皿，于空气中冷却。６４．２向铂皿中加２５ｍＬ高氯酸（３．３）和１５ｍＬ水，盖上铂盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗人皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加人１０ｍＬ盐酸（３．５），加热至残渣完全溶解。将溶液移人６０ｍＬ烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约为３００ｍＬ。６．４．３将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加人２０ｍＬ沸热的抓化钡溶液（３．６），用表皿盖上烧杯，在室温将沉淀静置１６ｈ。６．４．４用慢速定量滤纸过滤沉淀，先用倾泻法洗涤，然后将沉淀移入滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应（用银溶液检查）。６．４．５将滤纸和沉淀置于预先在８５０℃士２０℃加热并于干燥器中冷却称量的铂增祸（４．２）中，置ｎ。℃士２℃的烘箱（４．３）中，干燥ｌｈ，然后移人高温炉（４．４）中，先在低温处灰化滤纸，然后在８５０℃士２０℃灼烧３０ｍｉｎ。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色表示有石墨碳存在，滴加几滴硫酸（３．４）湿润，再置电炉（４．４）中于８５０℃士２０℃灼烧１５ｍｉｎ，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。７分析结果的计算按公式（１）计算硫酸根的质量分数（％）：ｗ（５０：一）＿生卫些迷．（竺里二卫１业ｘｌ０．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．……（）１式中：。．４１１６—硫酸钡换算成硫酸根的系数；ｍ： —试料测定时硫酸钡的含量，单位为克（９）；ｍｌ —空白测定时硫酸钡的含量，单位为克（９）；ｍ。 —试料的质量，单位为克（９）；计算结果表示至小数点后两位。８箱密度８１重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限（；），超过重复性限（ｒ）情况不超过５％。重复性限（ｒ）按以下数据采用线性内插法求得： 硫酸根的质量分数（％）：０．１６ｏ．３８１．２４４重复性限ｒ（％）： ０．０２０．０３０．０６７８．２允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表１所列允许差： ＹＳ／Ｔ２７３．８一２０Ｄ６裹１硫酸根的质量分数／％０＿１０￣０‘５０允许差／％０＿１２＞０．５０￣１．５００．２０９质ｔ保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品， 每６个月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
