GCMS-QP2010定量分析
说明
本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合《GCMS-QP2010操作手册》 详细说明了如何使用GCMS做定量分析。
样品：
样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L 样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L 样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L 样品4：未知样品
13种混合农残标样包含：
Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，
Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion， CNP，EPN。
1．开机
①点击[GCMS Real Time Analysis] ②点击[Vacuum Control]
③点击[Auto Startup]
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》真空系统的启动、停止
②
③
2调谐
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。
②真空稳定后，点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。
③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件
④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告。
⑥点击[File],选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》泄漏检查，自动调谐
③ ④ ② 调谐报告
3分析条件的设定
点击辅助栏中的[Data Acquisition],输入自动进样器、GC和MS的分析条件。 选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。 详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》分析条件的设定
4．数据采集
①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息，进行单次分析。 ②点击[Standby],传输数据
③进样后，点击[Start]，开始数据采集。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》数据采集
① ② ③
5.做SIM表
分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，进入后处理窗口
点击辅助栏中的[Qualitative]，
打开数据文件[]，对每一个峰定性，做谱库检索，根据其标
准质谱图，选择合适的定量离子（2-3个），由定量离子和保留时间，做 SIM表。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》数据处理
已知定量组分信息做SIM表
如果已知定量组分的信息，根据组分的化合物名称、分子量等信息，直接在标准谱库中检索该 物质的标准质谱图，从而得到定量离子，由定量离子和保留时间，做SIM表。 ①点击辅助栏中的[Library Editor],
②点击菜单中的[file]→[Open Library],选择标准谱库
③在检索参数中输入化合物名称、分子量等信息，点击菜单中[Index Search] →[Start] 得到检索结果。详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》谱库检索
做SIM表 组分名 Dichlorvos 保留时间 特征离子1 185 特征离子2 109 组 点击[GCMS Real Time Analysis]。
将SIM表的结果输入MS参数。用SIM模式做样品分析。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》定量分析概要， SIM方式的测定。
6. 批处理分析
①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Batch Processing],对样品进行批处理分析。 详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》8批处理
②点击辅助栏中的[Start]，开始数据采集。
②
7 数据处理
分析完成后，点击[GCMS Postrun Analysis]，对数据进行后处理。 点击[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-001]
制作标准曲线
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》标准线的做成 登记目标组分
有两种方法，任选其一。
① 将目标组分登记入质谱处理表。
详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》登记目标化合物
② 点击辅助栏中的[Peak Inergration for All TICs]，设定合适的积分
参数，对目标组分积分。
制作定量表
① 点击辅助栏中的[Create Compound Table]
② 点击辅助栏中的[Wizard(New)],出现如下窗口。
③ 输入Wizard表1/7
(a)使用质谱处理表中的组份
(b)使用积分结果 二者任选其一
(c)单击[下一步]，出现下一窗口
④ 输入Wizard表2/7
单击[下一步]，出现下一窗口
⑤ 输入Wizard表3/7
通过质谱显示切换选择目标组分的质谱
单击[下一步]，出现下一窗口
⑥ 输入Wizard表4/7 输入表中的定量参数
⑦ 输入Wizard表5/7 设定标样的浓度和参考离子
下一步]，出现下一窗口
浓度 下一步]，出现下一窗口
⑧ 输入Wizard表6/7
设定组分的类型、保留时间、名称等。
单击[下一步]，出现下一窗口
⑨ 输入Wizard表7/7
完成]，完成定量表的设定
⑩ Wizard表完成后，在窗口的方法参数中，出现完成的定量表。
点击此处观看
运行批处理表，生成校准曲线
① 点击[Batch Processing]，调出样品的[Data File], [Method File]， ② 标样的[Sample Type]设置为Standard，用于做校准曲线； ③ [Level#]按不同浓度点设置为1,2,3。
④ 未知样品的[Sample Type]设置为Unknown，[Level#]为1。 ⑤ [Analysis Type] 设置为“IT QT”。
② ④ ⑤ ① ③
⑥ 点击[Start]，运行Batch文件。完成后，关闭批处理窗口。
浏览和修正校正曲线
有两种方式可以浏览校正曲线
① 点击辅助栏中的[Quantitative]，打开数据文件[pest-std-003]，可看到校准曲线。
② 点击[Calibration Curve],点击方法文件[]，可看到校准曲线的详细情况。
注：如果没有做出校准曲线，可能的原因有：
a. 积分参数不合适，目标组分没有被积分。需要重新设置积分参数。
或在此处，对目标组分采用手动积分.
b. 定量表中设定的参考离子比不正确，可参照标样的质量碎片的相对
强度比重新设定。
修改参数后，重新运行批处理，得到正确的校准曲线。
未知样品的定量
① 打开未知样品数据文件[pest-unknown-001]，点击[Results],可看到定量结果。
② 标准曲线保存在方法文件中，使用相同的方法文件运行未知样品，即可得到定量结果。
①
