氯化物检查标准操作规程

中国3000万经理人首选培训网站

氯化物检查标准操作规程

目的：

建立氯化物检查标准操作规程。

2. 依据：

《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3. 范围：

本标准适用于药品中氯化物的检查。 4. 职责：

QC检验员对本标准的实施负责。 5. 程序：

5.1. 简述：

5.1.1. 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯 化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

5.1.2. 本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。 5.2. 仪器与用具：

纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的 刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。

5.3. 试药与试液：

标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，

更多免费资料下载请进：http://www.55top.com

好好学习社区

中国3000万经理人首选培训网站

加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Cl）。

5.4. 操作方法：

5.4.1. 供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管 中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

5.4.2. 对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中， 加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

5.4.3. 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml， 摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

5.4.4. 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比 色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

5.5. 注意事项：

5.5.1. 供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

5.5.2. 应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml， 以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。

5.5.3. 应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。 必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。

5.5.4. 供试溶液与对照溶液在加硝酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照 射。

更多免费资料下载请进：http://www.55top.com

好好学习社区

中国3000万经理人首选培训网站

5.5.5. 加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。 5.5.6. 供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试 溶液，使其澄清。

5.5.7. 纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 5.6. 记录：

记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液浓度和所取毫升数及结果。 5.7. 结果与判定：

供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管， 则判为不符合规定。

更多免费资料下载请进：http://www.55top.com 好好学习社区