土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)
一．方法原理
土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。在扩散皿中，土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原，使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收，用标准酸滴定吸收液中的氨，根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。
二．应用范围
本方法适用于各类土壤中速效氮的测定
三．主要仪器
① 土壤筛：0.15mm孔径筛； ② 分析天平：感量为0.001g；
③ 扩散皿：外室外径10cm，内室外径4cm； ④ 移液管：10ml、2m1、1ml； ⑤ 半微量滴定管；
⑥ 恒温培养箱：工作温度40℃±1℃；
除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。
四．试剂
①NaOH (1．8mol/L)：称取 144.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至 2 L；
②饱和硫酸银溶液：准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中；
③2％的硼酸溶液（20g/L）：称取硼酸 10.00g，用热水（约60℃）溶解，冷却后 稀释至 500mL，最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5；
④混合指示剂溶液：称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中，加入少量 95％的乙醇 ，研磨至指示剂全部溶解后，加 95％乙醇至 100ml。用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5，贮于棕色瓶中；
⑤硫酸亚铁还原剂 ：硫酸亚铁于研钵中磨细，并通过 0．25mm筛孔 ，装入玻璃瓶中备用；
⑥碱性胶液：称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中，水浴加热 70～80℃，搅拌促溶，冷却约 1h，加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液，搅匀，放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用；
⑦0.01ml/L盐酸标准溶液：准确量取浓盐酸（36%-38%）0.85mL定容到1000mL。
五．操作步骤
1. 称样
称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g，均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿 ，使土样铺平，加入饱和硫酸银溶液0.1ml。
2. 封皿
在扩散皿的内室中，加入2ml 硼酸溶液 ，再加1滴定氮混合指示剂，然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。
3. 加碱
再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入 10mL 1.8mol/L NaOH溶液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。
4. 扩散
在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随后小心放入 40℃±1℃的恒温箱中。
5. 滴定
24h±0.5h后取出，用半微量滴定管以0．01mol/L 的盐酸标准液滴定扩散皿内室吸收液，其终点为颜色由蓝绿色变为紫红色，记录标准酸消耗量。滴定时应用玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
6. 对照
在样品测定的同时，另取一扩散皿，做空白试验，不加土壤，其他步骤与有土壤的相同。
六．结果计算
土壤中速效氮含量以氮的质量分数w计算，数值以(mg/kg)表示，按下式计算：
w=c×(V—Vo)×14×1000／m
式中：
c一盐酸标准液的浓度，mol/L；
V一样品测定时用去盐酸标准液的体积，mL；
V。一空白测定时用去盐酸标准液的体积，mL；
m一风干土样重量，g；
14 一氮的摩尔质量，g/mL ；
1000一换算系数 。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留整数位。
七．注意事项
⑴ 在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低都有一定的影响。为了要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规定的条件进行测定。特制碱性溶胶必须先溶解再混合，否则会结块。注意扩散皿一定要刷干净，尤其是内室，否则一加硼酸，就会立刻变成蓝色。如变成蓝色，则需重新做。
⑵ 滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入酸标液。接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端蘸取酸标液后再搅拌内室，以防滴过终点。
