(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112626343 A(43)申请公布日 2021.04.09
(21)申请号 202011477185.7(22)申请日 2020.12.15
(71)申请人 株洲火炬安泰新材料有限公司
地址 412000 湖南省株洲市天易科技城A5
栋(72)发明人 唐安泰
(74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限
公司 44102
代理人 杨千寻 杜梅花(51)Int.Cl.
C22B 7/00(2006.01)C22B 25/06(2006.01)C22B 58/00(2006.01)C25C 1/22(2006.01)C25C 3/34(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(54)发明名称
一种ITO废靶回收金属铟锡的方法(57)摘要
本发明公开了一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，ITO废靶先进行除锡工序，再进行除铟工序，除锡工序和除铟工序按次序分开进行；ITO废靶用到除锡反应釜和除铟反应釜，除锡工序中除锡率可达100％,铟在渣中的损失率仅为0.47‑0.5％；除铟工序中，去除锡后的ITO废靶含有的铟的浸出率在99.5‑99.9％；除锡反应釜和除铟反应釜均设置有加热装置和控温装置；ITO废靶进行除锡工序和除铟工序前分别进行水洗作业。本发明具有铟和锡回收分开在两个反应釜中进行，先回收锡，再回收铟，减少资源浪费的优点。
CN 112626343 ACN 112626343 A
权 利 要 求 书
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1.一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将回收的ITO废靶先进行水洗，将ITO废靶在纯净水池中浸泡2‑3min，然后将浸泡后
水洗后烘干；的ITO废靶在流动的纯净水下冲洗，
S2、水洗后的ITO废靶加入到除锡反应釜中，向除锡反应釜中加入酸度H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶，通过加热装置将除锡反应釜加热；
S3、除锡反应釜中反应，锡被浸出，将锡溶液排出；S4、将锡溶液加入到沉淀池中，并向沉淀池中加入H2S溶液，,锡溶液在沉淀池中进行硫化沉锡反应，得到的沉淀物为锡块，并将锡块水洗烘干；
S5、除锡后的ITO废靶再次进行水洗，将水洗后的除锡后ITO废靶加入到除铟反应釜中，向除铟反应釜中加入H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后ITO废靶，通过加热装置将除铟反应釜加热；
S6、除铟反应釜中反应，铟被浸出，将铟溶液排出；除锡、铟后废靶取出回收；S7、将铟溶液加入到置换池内，向置换池内加入铝，铝和铟溶液内的铟进行置换反应，得到海绵铟，将海绵铟从置换池内取出；
S8、将海绵铟加入到电解池内，通过电解的方式制得铟；S9、将电解制得的铟取出，并将铟水洗烘干。
2.根据权利要求1所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：所述方法用到除锡反应釜和除铟反应釜，除锡反应釜和除铟反应釜均设置有加热装置和控温装置。
3.根据权利要求2所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：所述除锡反应釜温度控制在323K，也就是49‑50℃之间；除锡反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶6‑8cm；ITO废靶在除锡反应釜的反应时间为20min。
4.根据权利要求2所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：所述除铟反应釜温度控制在363K，也就是‑90℃之间；除铟反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后的ITO废靶6‑8cm；除锡后的ITO废靶在除铟反应釜的反应时间为120min。
5.根据权利要求1所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：水洗作业分为两步，一步是浸泡，一步是冲洗，水洗作业用纯净水；将ITO废靶在纯净水池中浸泡2‑3min，然后将浸泡后的ITO废靶在流动的纯净水下冲洗4‑5min。
6.根据权利要求1所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：除锡工序中除锡率可达100％,铟在渣中的损失率仅为0.47‑0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：除铟工序中，去除锡后的ITO废靶含有的铟的浸出率在99.5‑99.9％。
8.根据权利要求2所述的一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，其特征在于：除锡反应釜和除铟反应釜均处于密闭的状态。
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CN 112626343 A
说 明 书
一种ITO废靶回收金属铟锡的方法
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技术领域
[0001]本发明涉及ITO废靶回收技术领域，具体为一种ITO废靶回收金属铟锡的方法。背景技术
[0002]ITO叫氧化铟锡，是一种铟(III族)氧化物(In2O3)和锡(IV族)氧化物(SnO2)的混合物，通常质量比为90％In2O3，10％SnO2。它在薄膜状时，透明，略显茶色。在块状态时，它呈黄偏灰色。
[0003]ITO主要用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管、以及太阳能电池、和抗静电镀膜还有EMI屏蔽的透明传导镀膜。[0004]ITO也被用于各种光学镀膜，最值得注意的有建筑学中红外线‑反射镀膜(热镜)、
别的应用包括气体传感器、抗反射膜、和用于VCSEL激光器的布汽车、还有钠蒸汽灯玻璃等。
拉格反射器。
[0005]ITO薄膜应力规可以在高于1400℃及严酷的环境中使用，例如气体涡轮、喷气引擎、还有火箭引擎。[0006]近年来，用于沉积ITO薄膜的靶材用量迅猛增加，但是随着电子信息技术的发展，目前ITO靶材的利用率只有30％左右，会有70％的靶材成为废料，存在很大的资源浪费问题。
[0007]ITO废靶中含有大量的金属锡和金属铟，铟作为重要的稀有资源，用一点就少一点。一般的对ITO废靶中的铟锡回收的技术中，铟和锡的回收是在一个反应釜中进行的，铟和锡的回收条件不一样，同一个反应釜进行回收作业会导致铟和锡的回收不彻底，含有铟和锡的残余。
发明内容
[0008]本发明的目的在于提供一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，具备铟和锡回收分开在两个反应釜中进行，先回收锡，再回收铟，减少资源浪费的优点，解决了铟和锡的回收使在一个反应釜中进行的，铟和锡的回收条件不一样，同一个反应釜进行回收作业会导致铟和锡的回收不彻底，含有铟和锡的残余的问题。[0009]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0010]一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，包括以下步骤：[0011]S1、将回收的ITO废靶先进行水洗，将ITO废靶在纯净水池中浸泡2‑3min，然后将浸泡后的ITO废靶在流动的纯净水下冲洗，水洗后烘干；[0012]S2、水洗后的ITO废靶加入到除锡反应釜中，向除锡反应釜中加入H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶，通过加热装置将除锡反应釜加热；[0013]S3、除锡反应釜中反应，锡被浸出，将锡溶液排出；[0014]S4、将锡溶液加入到沉淀池中，并向沉淀池中加入H2S溶液，锡溶液在沉淀池中进行硫化沉锡反应，得到的沉淀物为锡块，并将锡块水洗烘干；
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CN 112626343 A[0015]
说 明 书
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S5、除锡后的ITO废靶再次进行水洗，将水洗后的除锡后ITO废靶加入到除铟反应
釜中，向除铟反应釜中加入H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后ITO废靶，通过加热装置将除铟反应釜加热；[0016]S6、除铟反应釜中反应，铟被浸出，将铟溶液排出；除锡、铟后废靶取出回收；[0017]S7、将铟溶液加入到置换池内，向置换池内加入铝，铝和铟溶液内的铟进行置换反应，得到海绵铟，将海绵铟从置换池内取出；[0018]S8、将海绵铟加入到电解池内，通过电解的方式制得铟；[0019]S9、将电解制得的铟取出，并将铟水洗烘干。[0020]作为本发明的进一步方案，所述方法用到除锡反应釜和除铟反应釜，除锡反应釜和除铟反应釜均设置有加热装置和控温装置。[0021]作为本发明的进一步方案，所述除锡反应釜温度控制在323K，也就是49‑50℃之间；除锡反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶6‑8cm；ITO废靶在除锡反应釜的反应时间为20min。
[0022]作为本发明的进一步方案，所述除铟反应釜温度控制在363K，也就是‑90℃之间；除铟反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后的ITO废靶6‑8cm；除锡后的ITO废靶在除铟反应釜的反应时间为120min。[0023]作为本发明的进一步方案，水洗作业分为两步，一步是浸泡，一步是冲洗，水洗作业用纯净水；将ITO废靶在纯净水池中浸泡2‑3min，然后将浸泡后的ITO废靶在流动的纯净水下冲洗4‑5min。
[0024]作为本发明的进一步方案，除锡工序中除锡率可达100％,铟在渣中的损失率仅为0.47‑0.5％。
[0025]作为本发明的进一步方案，除铟工序中，去除锡后的ITO废靶含有的铟的浸出率在99.5‑99.9％。
[0026]作为本发明的进一步方案，除锡反应釜和除铟反应釜均处于密闭的状态。[0027]与现有技术相比，本发明的有益效果如下：ITO废靶加入到除锡反应釜中，向除锡反应釜中加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶6‑8cm，通过加热装置将除锡反应釜加热到323K，并将温度控制在323K；除锡率可达100％，铟在渣中的损失率仅为0.47‑0.5％；将锡溶液加入到沉淀池中，并向沉淀池中加入H2S溶液，H2S溶液与锡溶液比为3/7,锡溶液在沉淀池中进行硫化沉锡反应，得到的沉淀物为锡块。[0028]除锡后的ITO废靶再次进行水洗，将水洗后的除锡后ITO废靶加入到除铟反应釜中，向除铟反应釜中加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后ITO废靶6‑8cm，通过加热装置将除铟反应釜加热到363K，并将温度控制在363K；去除锡后的ITO废靶含有的铟的浸出率在99.5‑99.9％；铟溶液加入到置换池内，向置换池内加入铝，铝和铟溶液内的铟进行置换反应，得到海绵铟；海绵铟加入到电解池内，通过电解的方式制得铟。[0029]铟和锡回收分开在两个反应釜中进行，先回收锡，再回收铟，减少资源浪费。附图说明
[0030]图1为本发明的工艺流程示意图。
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说 明 书
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具体实施方式
[0031]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0032]在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。[0033]在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。[0034]实施例1
[0035]请参阅图1，一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，除锡工本发明提供的一种实施例：序：
[0036]除锡反应釜温度控制在323K，也就是49‑50℃之间；除锡反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶6‑8cm；ITO废靶在除锡反应釜的反应时间为20min。[0037]除锡工序中除锡率可达100％,铟在渣中的损失率仅为0.47‑0.5％。[0038]实施例2
[0039]请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，除铟工序：
[0040]除铟反应釜温度控制在363K，也就是‑90℃之间；除铟反应釜加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后的ITO废靶6‑8cm；除锡后的ITO废靶在除铟反应釜的反应时间为120min。[0041]除铟工序中，去除锡后的ITO废靶含有的铟的浸出率在99.5‑99.9％。[0042]实施例3
[0043]本发明提供的一种实施例：一种ITO废靶回收金属铟锡的方法，[0044]操作步骤：[0045]S1、将回收的ITO废靶先进行水洗，将ITO废靶在纯净水池中浸泡2‑3min，然后将浸泡后的ITO废靶在流动的纯净水下冲洗4‑5min，水洗后烘干；[0046]S2、水洗后的ITO废靶加入到除锡反应釜中，向除锡反应釜中加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过ITO废靶6‑8cm，通过加热装置将除锡反应釜加热到323K，并将温度控制在323K；[0047]S3、除锡反应釜中反应20min，锡被浸出，将锡溶液排出；[0048]S4、将锡溶液加入到沉淀池中，并向沉淀池中加入H2S溶液，H2S溶液与锡溶液比为3/7,锡溶液在沉淀池中进行硫化沉锡反应，得到的沉淀物为锡块，并将锡块水洗烘干；
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说 明 书
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S5、除锡后的ITO废靶再次进行水洗，将水洗后的除锡后ITO废靶加入到除铟反应
釜中，向除铟反应釜中加入酸度为100g/L的H2SO4溶液，H2SO4溶液没过除锡后ITO废靶6‑8cm，通过加热装置将除铟反应釜加热到363K，并将温度控制在363K；[0050]S6、除铟反应釜中反应120min，铟被浸出，将铟溶液排出；除锡、铟后废靶取出回收；
[0051]S7、将铟溶液加入到置换池内，向置换池内加入铝，铝和铟溶液内的铟进行置换反应，得到海绵铟，将海绵铟从置换池内取出；[0052]S8、将海绵铟加入到电解池内，通过电解的方式制得铟；[0053]S9、将电解制得的铟取出，并将铟水洗烘干。[0054]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为所涉及的权利要求。
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说 明 书 附 图
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图1
