《橡塑资源利用》 ２０ｏ８．ＮＯ．６ 酸、碱度对氧化锌纯度测定的影响 武永娟，张军，郑恩山，刘广绪，李志军 （天津立林石油机械有限公司，天津３００３５２） 摘要：氧化锌在酸性环境中滴定要比在碱性环境中滴定更稳定。 关键词：ｐＨ值；缓冲溶液；指示剂铬黑Ｔ；二甲酚橙 橡胶活化剂氧化锌在橡胶加工过程中和硬脂 酚橙溶于水，稀释至２５毫升； 酸在硫黄硫化体系中组成了活化体系，主要功能 （５）ｐＨ６缓冲液：称取５０克ＣＨＣＯＯＮａ・３Ｈ２０， 是活化硫化体系、提高硫化胶的交联密度、提高 溶于水再加２．８毫升冰醋酸，继续用水稀释至５００ 硫化胶的耐老化性能，另外，氧化锌能缝合断开 毫升； 的硫键，对交联键起稳定作用。因而，纯度含量 （６）ＥＤＴＡ标准滴定溶液配制及标定ＧＢ６０１； 的测定就尤为重要了。 Ｃ ：Ｏ．０５ｍｏｌ／Ｌ配制：粗称２０克乙二胺四乙 依据ＧＢ／Ｔ３１８５—９２、ＧＢ／Ｔ１８９５１—２００３＜｛氧化锌》 酸二钠盐溶于水中并加热使其溶解，冷却稀释至 测定方法，并根据本公司实际情况，特规定ＺｎＯ ｌＯ００ｍｌ，摇匀，待标定。 测定方法。 （７）ＣＥＤ￣Ａ＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ标准滴定溶液的标定。 称取０．８５００—０．９０００克于８００℃灼烧至恒重 １ 原理 的基准ＺｎＯ至０．０００２克，用少量水湿润烧杯中 将样品溶于ＨＣＬ中，中和后用ＥＤＴＡ标准滴定 的ＺｎＯ￣［Ｉ（１＋１）ＨＣＬ（３～４毫升），使样品溶解， 液滴定ＺｎＯ含量。 移入２５０毫升容量瓶中稀释至刻度，摇匀（充分 摇动）。吸取２５毫升溶液于２５０毫升三角瓶（锥 ２ 实验部分 形瓶）中加入７０～１００毫升水，滴加（１＋１）氨 ２．１ 仪器设备 水，每加１滴充分摇动，４～５滴加入后出现白色 分析天平；酸式滴定管；锥形烧瓶。 （ ）’Ｉ，ｐＨ值７～８，用试纸检验。再加入 ２．２试剂 ｐＨ值为６的缓冲液２０毫升及３～５滴二甲酚橙指 （１）ＨＣＩ（ＧＢ６２２０）ＡＲ １＋１（稀释）： 示剂，用配制好的ＥＤＴＡ溶液滴定至溶液由玫红 （２）氨水（ＧＢ６３１）ｉ＋１（稀释）； 色变成亮黄色，同时作空白实验。 （３）ＧＢ６６２８规定的三级水或相应纯度的水； 计算公式： ＝ ｍ ｘｌ／ ｌＯ （４）０．２％－－甲酚橙指示剂：称取０．０５克二甲 式中Ｖ１——ＥＤＴＡ用掉的毫升数； Ｖ２——空白用掉ＥＤＴＡ的毫升数； 作者简介：武永娟（１９８ｌ一），女，助理工程师，从事 Ｍ—Ｚｎ０的质量； 橡胶原材料化学分析工作。 ０．０８ｌ３９——与１．ＯＯｍｌＥＤＴＡ标液相当的以 ２００８．ＮＯ．６ 武永娟等．酸、碱度对氧化锌纯度测定的影响 ２７ 克表示的Ｚｎ０质量。 数表示； ２．３ ７ｎＯ纯度测定 ｃ——－ＥＤＴＡ标准滴定溶液的物质的量浓度 ｍｏｌ／Ｌ； 称取０．８５００＂－－０．９３００克于（１０５±１℃）预先干 Ｖ一一ＥＤＴＡ标准滴定溶液用掉的量毫升 燥的样品准至０．０００２克，于烧杯中用水湿润，加 数； （１＋１）ＨＣ１（３～５毫升），并移入２５０毫升容量瓶中 ｍ一试样的质量ｇ； ０．０８ｌ３９——与ｌ＿００ｍｌＥＤＴＡ标准溶液相当 稀释至刻度，充分摇匀。吸取２５毫升溶液于２５０ 的以ｇ表示的Ｚｎｏ质量。 毫升三角瓶（锥形瓶）中，加入７０～１００毫升水， 滴加（１＋１）氨水，边加边摇动，４＂－＇５滴加入后出现 ３．结果与讨论 ３．１结果 Ｚｎ（Ｄ ，ｌ白色，再加入ｐＨ值为６的缓冲液２Ｏ 毫升及３～５滴二甲酚橙指示剂，用配制好的ＥＤＴＡ 表１ ＥＤＩＡ滴定金属离子的最小ｐＨ值离子浓度ＩＯ－￣ｍｏｌ／Ｌ， 准确度０．１ｊ‘ 溶液滴定至溶液由玫红色变成亮黄色，不作空白 试验。 计算公式：ｚｎ。（％）＝ ｘｌ００ 式中ＺｎＯ（％）——ｚｎ０的百分含量，以质量百分 表２在不同的ｐＨ值滴定溶液中选用不同指示剂测得氧化锌纯度不同 看出ｐＨ值不同，ＥＤＴＡ与金属离子的络合能力 就不同，所以氧化锌络合滴定要严格控制ｐＨ值， 使络合反应才能够定量地完成。从表２和图１ 中可以看出，不同的酸碱度范围使用不同的指 示剂才能更准确的测出氧化锌的纯度，能使测 定误差在允许范围内，达到一定的准确度。综 上所述，在络合滴定中，由于指示剂和络合滴 定剂均存在酸效应，滴定终点与化学计量点将 随着ｐＨ值的变化而变化。因此，在络合滴定中， 存在着一个如何通过控制酸度使滴定终点尽量 图１ 与等当点一致的问题。如果滴定终点与等当点 ３．２讨论 基本一致，则这时的酸度就是络合滴定的最佳 由于ＥＤＴＡ本身所具有的特殊结构，同时 酸度。随着络合物的产生，不断有Ｈ 释出，因 具有氨氮和羧氧两种络合能力，有很强的配位 此溶液的酸度不断增大。酸度增大的结果，不仅 基，因此ＥＤＴＡ几乎与周期表中大部分金属离 降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减 子络合，所以使得滴定结果容易偏高，从表１ 小，而且破坏了指示剂变色的最适宜的酸度范 （下转３１页） ２０ｏ８．Ｎ０．６ 董诚春．胶粉可用于建筑物抗震 ３１ 厚度由建筑设计师确定。 （４）配方Ａ需用柱塞式模具硫化，因胶粉疏松 体积大，密度小，装模体积大，经压缩后才可达 到成品的体积。 ６结语 （１）地震是最严重的自然灾害，桥梁及房屋抗 震尤为重要，建筑物及桥梁的基础安装隔震元件， 图２立方体胶粉隔震元件示意图 是非常必要的，因此可减少地震对人民生命财产 的损失。 （２）普通民用房屋，建议采用胶粉及其制品作 隔震材料，一方面造价低廉，另一方面可大量消 耗废轮胎等橡胶制品，减少对环境的污染，更重 要的是可减少因地震造成的损失。 图３圆柱体胶粉隔震元件示意图 （３）废轮胎等橡胶制品经破碎研磨成胶粉，其 （２）不同粒径的胶粉制成圆柱体或立方体的 用量最大的领域，就是作为建筑物的隔震材料及 隔震元件，替代价格昂贵的橡胶钢板叠层支座， 作沥青改性剂修建公路。 安装于基础与普通民用建筑物之间。 ５．２胶粉由于建筑物抗震的制作配方 参考文献 ５．２．１ 配方Ａ …１ 吕百龄主编．实用橡胶手册．第２５章．１０６７－－１０７６．化学 未脱硫胶粉 １００，聚氨酯粘合剂适量，搅 工业出版社，２００１． 拌均匀后即可装模硫化。 【２】董诚春编著．废轮胎回收加工利用．第五章．１４８—１８０．化 ５．２．２配方Ｂ 学工业出版社，２００８． 已脱硫胶粉１００，添加适量的促进剂、硫黄 【３】阴朝民．建国后地震造成２８万人死亡．“中国新闻 及防老剂等，搅拌均匀或在开炼机上或在密炼机 网”．２００８．０７—１９． 内混合均匀，再装模硫化。 【４】刘世平．建筑减震橡胶发展动向冲国橡胶．２００８，１４：７４ ５．２．３配方设计的注意事项 ９． （１）配方Ａ生产工艺简单，但成本高于配方 ［５】无名氏．废轮胎防震墙．废橡胶利用．２００８，９：３． Ｂ，而且配方Ｂ的耐老化性能优于配方Ａ。 【６】刘祖立．新型建筑物抗震体系．内部文献总结．未公开发 （２）硫化时，我们要根据产品的规格选择平板 表． 硫化机的规格，并确定硫化条件。 收稿日期：２００８－１０－２４ （３）产品规格由建筑设计师提供。 （上接２７页） 参考文献 围，导致产生很大的误差。因此，在络合滴定中， ［１］丛一文编著．标准滴定溶液培训教材． 通常需要加入缓冲溶液来控制溶液的ｐＨ值。通过 ［２］６Ｂ／Ｔ１８９５１—２００３．中华人民共和国国家标准，国家技 比较可以看出氧化锌在酸性环境中滴定要比在碱 术监督局． 性环境时滴定更准确。 收稿Ｅｔ期：２００８－１１－０７
