j§塞生医药2Q!!生§旦筮3Q鲞筮鱼翅旦亟ii丛g』Q女班尘垡!£园地!!塑一ChineseMedicine,June,2Q!!!yQ!:≥Q,盟Q:§不同产地党参中党参炔苷的含量测定黄健t车晓平1陈志峰1庄志宏1何晓东2曹艳楠z毛克臣1【摘要】目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用RP—HPLC法。色谱柱为AgilentEclipseXDB—C18(150mmx4.6mm,5pm),流动相为乙睛一水(28:72)。流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为267nm.对不同产地的党参进行含量测定。结果样品平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为;山西党参10.62%、甘肃党参2.489%、辽宁党参2.249%。结论经过测定,在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法;含量测定党参为桔梗科植物党参Codonopsispilosula线脱气机(Degasser),AgilentG1329A自动进样器(Franch)Nannf.素花党参CodonopsispilosulaNannf.(ALS),AgilentG1315DDAD检测器,Agilent1200化vat.modesta(Nannf)L.T.Shen或川党参Codonopsis学工作站,AgilentG1316A(TCC)柱温箱,色谱柱tangshenOliv.的干燥根。始载于《本草从新》,性味AgilentEclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5斗m),甘、平。归脾、肺经;具有健脾益气,养血生津的功能;AL204型电子天平(METI'LERTOLEDO)。用于脾肺气虚、食少倦怠、咳嗽虚喘、气血不足、面色1.2试药萎黄、心悸气短、津伤口渴、内热消渴。【1]党参的化学党参炔苷对照品(中国药品生物制品检定所,批成分主要有多糖,党参苷I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,正已基号111732—200904),乙腈、甲醇为色谱纯,其余试一B—D一葡萄糖苷,a_D一果糖乙醇苷等。三萜类化合剂为分析纯。党参为山西党参、辽宁党参、甘肃党参。物木栓酮、蒲公英萜醇乙酸酯,苍术内酯Ⅱ、Ⅲ,丁香2方法与结果醛,香草酸等。多糖中分离出菊糖、17种氨基酸,包2.1色谱条件括人体必需的7种氨基酸,如赖氨酸、苏氨酸、缬氨色谱柱:AgilentEclipseXDB—C18(150mm×酸、蛋氨酸、异亮氨酸等,14种无机元素(其中有人4.6mm,5斗m);流动相:乙腈一水(28:72),流速:体必需的宏量元素K、Na、Ca、Mg等和Fe、co、cu1.0mL・min。;柱温:室温;检测波长:267nm。进样量等)。采收在秋末白露前后采挖,洗净泥土,按其大为lOmL。色谱柱的理论板塔数不低于5000nm。按小、长短、粗细分为老、大、中条分别晾晒加工,晒至党参炔苷峰计算为在此条件下,党参炔苷与其他组半干,用手或木板揉搓,使皮部与木质部紧贴,饱满分均能达到基线分离。柔软,然后再晒再搓,反复3~4次,至七八成干时,2.2对照品溶液制备捆成小把,最后晒干即成。以条粗壮、肉厚、外皮白黄精密称取党参炔苷对照品5.0mg,置于10mL量色、狮子头横纹到顶、断面有菊花心、气香为佳。12]本瓶中,加无水乙醇溶液并稀释至刻度,摇匀得到实验采用高效液相色谱法(RP-HPLc)法,选取山0.5mg・mL一对照品储备液。用微量注射器精密吸取西、甘肃、辽宁3种不同产地的党参,对党参中的定对照品储备液100斗L,置lmL量瓶中,加无水乙醇性成分党参炔苷进行含量测定[31。稀释至刻度,摇匀得到0.05mg・mL。1对照品溶液。1仪器与试药213供试品溶液的制备1.1仪器取党参对照药材适量,捣碎,过40目筛,粉末于Agilent1200高效液相色谱仪,包括Agilent40。C干燥5h,置于干燥器中备用。精密称取已干燥的G1311A四元泵(Quatpump),AgilentG1322A真空在党参粉末o.59,置量瓶中,加无水乙醇10mL,超声25min,滤过量瓶中残渣再加无水乙醇8mL,超声作者单位:1.100010,首都医科大学附属北京中医医院2.101127,北京杏林药业有限责任公司15min,滤过,残渣再加无水乙醇8mL,超声10min,通信作者:车晓平,Tel:(010)52176659滤过,合并3次滤液。滤液置水浴上挥去无水醇近干万方数据・468・j匕夏虫医药2Q!!生鱼旦筮3Q鲞筮鱼期Medicine,June,2011.V01.兰0,No.6后,残渣加甲醇溶液,并转移至5mL量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45¨In微孔过滤,弃去初滤液,收集。2.4线性关系考察分别吸取以配好的0.05mg・ml。1党参炔苷对照品溶液0.1、0.3、0.5、1、2、3ml进样,以峰面积(Y)对进样量(x)做工作曲线,得党参炔苷的回归方程为y=316.14x+8.724。r=O.99852.5精密度和稳定性考察精密吸取同一样品溶液10斗L进样,连续5次,测得峰面积,计算RSD值为0.04%。2.6重复性考察精密称取同一样品5份,每份0.59,按“2.3”项下方法操作制得样品溶液,吸取10mL进样,色谱条件同上,RSD=I.83%。2.7回收率试验采用加样回收,精密称取以测定含量的同一样品6份各0.2567、0.2549、0.2543、0.2579、0.2524、0.2518分别加党参炔苷对照品,按供试液的制备方法制备供试液,进样,记录色谱,计算回收率。平均回收率为87.76%,RSD=0.09%。见表1。表1加样回收率实验结果∞=6)2.8样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品(样品1~3)溶液各10斗L,注入液相色谱仪,按“2.1”项下色谱条件测定,样品含量按干燥品计算。见表2。万方数据旦曼啦蜡』螋塑堂笪墅煎选i表2党参炔苷含量测定结果产地对莲嚣篙称重…%,删一Chinese…产地称重~含量(%)峰面积峰面积“一8;们”乱0钉65“28067如L山甘辽西肃宁如如如8;钉卯弛弛弛”儿■Jn¨"酡印盯0如儿89L钙¨O,9∞鉴爪A.对照品B.山西党参霸一£J“。。。;,;C.甘肃党参D.辽宁党参图1党参炔苷对照品及样品色谱图3讨论本实验通过考察党参中的定性成分党参炔苷的含量,对不同产地的党参进行测定。经测定本实验样品中党参炔苷的含量差别较大,以山西五台山党参中党参炔苷的含量较高为10.62%,甘肃岷县党参次之2.489%,辽宁凤城党参较低2.249%。山西五台山地区所产党参为道地药材之一,商品规格有:台党、潞党之分,因其野生年限较长,故条较粗壮,芦头较粗大,残茎痕紧密而多,横环纹明显,表皮黄白色,肉肥厚,气香,味甘甜,质量甚佳。通过实验证明:,山西五台山地区所出产的党参质量较好,并为其药材的道地性提供了参考依据。参考文献[1】国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:中国医药科技出版社,2010:264—265.[2】张贵军.现代中药材商品通鉴[M】.北京:中国中医药出版社,2001:887—908.【3】,刘养清.山西党参药材中党参炔苷的含量分析【J].药物分析杂志,2007,27(8):1229—1231.作者简介:黄健,女,38岁,大学本科,主管中药师。研究方向:中药鉴定与饮片炮制。(收稿日期:2011-03—21)