氨分解及纯化说明书

氨分解制氢与气体纯化设备

（AQ-80/FC-160）

使用说明书

江苏苏净集团有限公司

一．前言

1.1 适用范围

本手册的主要内容是指导使用者如何正确地使用本设备及做一般性保养工作。其目的在确保设备正确和安全的使用，延长设备使用寿命，减少设备故障。本手册同时提供设备之相关资料，以备参考查询。在使用设备前必须先熟读本手册，并严格按照指示操作及保养，以免造成设备故障。

如果发生本手册没有明确包括的修改或变更，其后果应有变更方负责。用户要想对本系统的某些部分或部件进行本说明书没有直接叙述的变更或修改时，可与本公司技术部联系，求得帮助。 1.2 保密性

本手册包含本公司的技术资料。没有本公司的书面允许，手册其中的资料，不论是全部还是部分，均不得复制或传播。

二、基本原理

AQ系列氨分解制氢炉以液氨为原料，在催化剂的作用下，加热分解得到含氢75%、含氮25%的氢氮混合气体。

FC系列气体纯化装置与AQ系列氨分解制氢炉配套使用，可以脱除分解后混合气体中的残余氨和微量水份等气体杂质。

用该系列装置制取氢氮混合气体，具有结构简单、操作方便、投资少、效率高等特点，容易获得较满意的纯净的保护气体。可以广泛地应用于半导体工业、玻璃工业、冶金工业以及其它需要保护气氛的生产和科研部门中。 2.1 利用液氨分解来制取保护气体，在工业上较容易实现，这是因为 ： 2.1.1 氨易分解。氨在催化剂存在的情况下，常压加热至300℃以上即能分解并且随着温度的升高，分解速度加快，分解也就越完全。反应式如下：

2.1.2 气体精制容易。作为原料的液氨纯度是很高的，其中挥发性杂质只有少量的惰性气体和水份，特别是含氧量极少。因此，氨分解后的混合气体只需通过简单的净化就可获得比较满意的保护气体。

2.1.3 原料液氨容易得到，价格低廉，原料消耗量比较少（每公斤液氨可产生2.6m混合气体）。

2.2 氨分解制氢系统流程图（见附图）

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2.3 氨分解制氢及气体纯化系统流程介绍

2.3.1 液态氨从氨储罐经汽化器水浴加热和自身汽化后成气态，经减压阀减压，压力降至0.1Mpa（表压），然后经套管换热器预热进入分解炉。

分解炉芯是由分解单元并联而成。内装催化剂，四周用电热丝加热。分解炉温度控制在800℃—850℃，经分解后的高温混合气体通过套管换热器和中间罐内换热管冷却后，再经过气体纯化器。

2.3.2 气体纯化器内装具高吸附性的分子筛, 分子筛能充分吸附混合气中的微量水和残余氨。分子筛吸附结束后必须经过再生处理才能再次使用,该产品设计成两只吸附器，一只在吸附时，另一只作再生处理，两只循环使用，实现气体的连续处理。最后气体经过滤除尘后便可供用户使用。

三、技术资料

3.1 AQ-80氨分解制氢炉炉技术参数： 产气量： 80Nm3/h 产品气组分： H2 75% N2 25% 残氨含量： ≤500ppm 露点： ≤-10℃ 氧含量： ≤3ppm 功率： 75kW 电源： 380V 50Hz 工作压力： 0.1Mpa(表压) 分解温度： 800℃-850℃ 冷却水耗量： 1t/h 3.2 FC-160纯化装置技术参数：

处理气量： 160Nm3/h 产品气组分： H2 75% N2 25% 残氨含量： ≤2ppm 露点： ≤-65℃ 氧含量： ≤3ppm 工作压力： 0.1Mpa(表压) 工作温度： 常温 再生温度： 300-350℃ 再生气量： ≥16m3/h

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再生时间： 8小时 工作周期： 24 小时 电源： 380V 50Hz 功率： 12kW

附：汽化器功率： 42kW（全套系统共用一台）

四、系统工程配置及一般要求

保证高质量的气源是使本系统装置正常使用的前提条件。为达到本系统装置能够正常的运行，必要的工程配置是必须的。 4.1 气源

本系统所用气体原料为液态氨，用大容积储罐盛装。 4.1.1分解用氨要求：

对原料氨的要求，主要鉴于两点，一是分解后产气纯度的要求；二是防止催化剂中毒的要求。

原料氨中的含氧量、含水量，直接影响分解后产品气的含氧量和露点。杂质过高，会增加后级气体处理负担，造成设备故障。

催化剂中毒，是由于表面吸附一些物质而使一部分表面不起作用，即使是一小部分，也能使催化剂丧失活性。能引起催化剂中毒的物质有：水蒸汽、CO、CO2、O2和S、H2S、As、P、PH3和油等。其中水蒸汽、CO、CO2、O2是暂时性中毒；S、H2S、As、P、PH3和油是永久性中毒，无法再生。

因此，分解用原料氨，要求是高纯度氨。建议用户采用氨过滤器和氨纯化器，以得到高纯度氨。

一般要求用户使用优等品或优等品以上的氨。

不同等级氨的杂质指标

指标名称 氨含量，% ≥ 残留物含量，% ≤ 水分，% ≤ 油含量，mg/kg ≤ 铁含量，mg/kg ≤ 优等品 99.9 0.1（重量法） 0.1 5（重量法） 2（红外光谱法） 1 指标 一等品 99.8 0.2 —— —— —— 合格品 99.6 0.4 —— —— —— 4.2氨储罐与汽化器

氨储罐是一配有安全阀、液位计以及阀门系统的压力容器。

汽化器实际是一列管式换热器，氨汽化是通过热水与液氨充分换热实现的，电加热器的通断是由系统的压力来控制的。压力低时汽化蒸发不完全，电加热器

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加热水浴，提高换热温度使压力提高。汽化装置应注意不能断水。同时汽化器、氨储罐也是一组连通器，应注意液位关系。氨储罐为保证有最大的蒸发面积，液位控制在罐体容积2/5—3/5之间。氨储罐内的液氨的液位应与汽化器的主体的上沿在同一水平面。

平衡相中气态氨的压力随温度变化而变化（详见下表）。

汽化温度（℃） 氨气压力（MPa） 0 0.42 10 0.67 20 0.85 30 1.15 35 1.33 40 1.54 45 1.76 汽化器的加热器共两组,每组21KW。可根据实际情况改变加热功率，使加热引起的系统压力波动减小。

液位计及氨储罐下部均有排污口，应定期排污。 4.3 AQ-80氨分解制氢炉

氨分解气体发生装置主要包括以下部分： 4.3.1耐火及保温材料部分

耐火材料为轻质高铝砖，保温材料为硅酸铝保温棉。 4.3.2热交换器

氨气进入分解炉之前需要预热，而分解制取的高温混合气需要冷却。热交换器使两种气体充分换热，达到节省能源的作用。 4.3.3电热元件部分

加热系统为高镍铬合金电热丝，固定在特制的耐火材料上。分解炉带有测温热电偶，进行温度控制与监控。 4.3.4分解炉芯

分解炉的核心部件，为耐高温合金制成的催化反应器，内装镍基催化剂，催化剂在800℃~850℃的温度下工作。催化剂会因为分解用氨不纯而易发生中毒失效，一旦催化剂失效，则必须更换催化剂或炉胆。

氨的分解率与分解温度、压力有直接的关系：

总压对氨平衡分解率的影响

反应温度 ℃ 600 800 4.4 FC-160纯化装置

P=1大气压 99.88 99.97 X % P=2大气压 99.82 99.95 P=5大气压 99.51 99.86 4.3.5安全阀、流量计及压力表等附件

FC系列气体纯化装置与AQ系列氨分解气体发生装置配套使用，可以脱除分

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解后混合气体中的残余氨和微量水份。满足用户对高质量要求保护气氛的使用。 4.4.3 冷却器

实际是一列管式换热器，管程通水、壳程通气。主要功能是把来自氨分解的氮氢混合气进行冷却。 4.4.1 纯化器

内装分子筛，分子筛能充分吸附混合气中的微量水和残余氨。分子筛吸附饱和后必须经过再生处理才能再次使用,该产品设计成两只吸附器，一只在吸附的同时，另一只作再生处理，两只循环使用，实现气体的连续处理。 4.4.2 过滤器

实质为陶瓷管过滤器。陶瓷管过滤器具有较高的机械强度和化学稳定性，其过滤能力和过滤效率取决与过滤管的气孔的大小和气孔率的多少，主要用于较大气量设备。

五、安装规定

5.1 要求

下面列出的是为使本系列装置操作需要提供的项目：

5.1.1高质量的原料氨，应配备液氨贮罐，并保证有稳定的液氨供应。 5.1.2 380V/50HZ电源及足够的电容量。

5.1.3不间断的水源(达到有关工业软化水的要求)。 5.2 安装

氨分解及其纯化设备放置环境要求必须在室内，房间要求宽敞、通风，且水、电到位。要避免把装置放到受很大温差影响的地方。装置还应位于通风良好的区域，如果装置处于房间内或有限的区域内，无论氨分解还是其纯化设备，则必须将放空口和不合格的气体用管路向上排至室外。放空口应安装阻火器。汽化器出水阀应处于常开状态，防止水体受热膨胀使汽化器内过压，进水阀可适时补水，汽化器加热后的水可不参与水系统循环。

氨储罐要求安放在宽敞、通风的位置。通常可在其上以喷淋自来水以保持其恒温，防止结霜。

进氨所用管道及连接件对氨都应有耐腐蚀性，例如耐腐蚀金属软管、不锈钢管等，不能用含铜材料。氨分解与其纯化设备之间以及其它放空管等采用无缝碳钢管（如条件允许可选用1Cr18Ni9Ti材质），循环水管采用普通自来水管即可，但冷却水套处的密封必须用耐高温的密封材料。把各个管线连接至装置适当的接口上，密封要使用聚氯乙烯带或类似产品，以保证密封。在氨储罐出口与氨分解

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之间要求安装氨减压阀，以确保稳定的进氨压力与流量。

电源线应通过电源入口引入到装置，电源线的连接器位于电源控制板上。核对所有电缆接头，以保证正确连接。所有带电设备应接地良好。

氨储罐的基础应牢靠，建议用混凝土二次灌浆浇注。 系统联接前应先清理管道及容器，然后用氮气吹扫系统。

整个系统安装、连接完毕后，应进行系统保压检漏。高低压側检验压力均不应高于其相应部位的安全阀最低开启压力。充压时应缓慢，防止瞬时高压冲开安全阀(引起安全阀再次关闭时密封不严)或流量计等器件。

系统保压时间不应小于24小时，压降小于检验压力的1%方为合格（环境温度应相似）。

确信系统密封合格后，用99%纯度以上的氮气做系统吹扫，置换出所有系统容器及管道内的空气，吹扫氮气压力0.1Mpa 吹扫氮气流量5m3/min,吹扫时间2小时以上。

所有液氨、气氨的放空口、排污口必须用管道连接至室外并中和后达到有关国家标准后才能排放。严禁将氨直接排放至大气。

六．安全第一

6.1 液氨危险 警告：

氨为强腐蚀、强刺激性气体；氢气为易燃、易爆气体。 该设备的操作人员应了解有关常识和具备相应的专业知识。

氢气的微量泄漏会引起周围环境中氢气的累积而引发爆炸，所以设备正常使用压力不应超过0.1Mpa。

首次开机，以及维修、拆装，和设备存放前，须用氮气吹扫整个管路，确保无残留氢气，防止氢爆的隐患。

6.1.1 液氨是强腐蚀有毒物质，标准大气压下于－33.3℃沸腾，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，产生严重疼痛性灼伤。液氨蒸气强烈刺激粘膜和眼睛，对呼吸道有窒息作用。16%~25%（V/V）的气体无水氨和空气形成爆炸性混合物。 损伤的皮肤应立即用水冲洗，然后以3%~5%硼酸、乙酸或柠檬酸溶液湿敷。 6.1.2 氨储槽露天放置时，应以帐篷遮盖，防止阳光直射。 6.2 氢气危险 警告：

所有使用氢气的设备在人员进入前，必须适当通风，且测试其浓度，否则可

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能导致危险。在使用氢气设备的环境中，应配备大气检测器或类似设备。 6.2.1 氢气单独存放时是比较稳定的。氢的密度小，易从微孔泄漏；氢的扩散速度很快，易与其它气体混合；氢与空气或其它某些气体混合而达到一定比例时要爆炸。所以，使用氢气设备的房间应装有排气装置，保证通风良好，工作前要做到先排气，将室内残留气体排净后，再开始工作。 6.2.2 放空气体

氢气为危险气体，因此必须将放空气体排放到通风良好的区域，或用管路排到室外。

6.2.3 使用氢气设备的环境要求

使用氢气的设备必须有适当的锁定保护，防止任何人未经批准而进入。应粘贴标牌，警告氢气环境危险。所有氢气进气管、取样管和放空导管通过的房间，都应作为特殊环境处理。

6.2.4 氢气设备在通氢气、停用保存、停用维修之前必须先用惰性气体（如氮气等）将设备系统中的空气或氢气赶净，才能进行下一步工作。 6.3 电源

本系统装置利用380V或220V电源，在电气系统周围工作时，要特别注意。要保证按国家电气规范或地方的要求，安装适用的接地线。

七．操作程序

警告：

开机前，一定要详细阅读各个设备相关的使用说明书等全部技术文件。否则，将造成人身伤害和设备损坏。 7.1 使用前准备工作

在熟悉本设备原理、构造的基础上，认真检查设备气、电、水各系统是否畅通，或是否有漏气（达到安装规定中的要求）、电气接触不良或仪表失灵等现象。发现问题及时修复。

7.1.1设备运行前,气路系统各阀门应处于关闭状态。

7.1.2设备运行前，用户应将设备上的接线盒和控制箱之间按图连接线路，并做好接地保护。炉体的绝缘电阻应不小于2兆欧，合格后方能使用。 7.1.3接通外部电源。 7.2 使用方法

7.2.1 设备各部分操作要点 1．氨储罐及汽化器

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氨储罐内的液氨液面应严格控制，液面位置可通过外装的磁柱式液位计读出，这样可以保证氨储罐内的液氨有最大的蒸发面积，使氨储罐储氨和均匀压力的作用有一个良好的平衡。

汽化器在通电升温之前必须先通水。首先打开出水阀门和进水阀门，使汽化器内充满水，然后关闭进水阀，出水阀常开。汽化器工作通过电接点压力表（位于氨储罐上）对氨储罐内压力的控制实现对汽化器内电加热器通断的控制。使用时，应先进行上下限设定，上下限范围为0.3-0.5Mpa。在使用过程中必须保证不能断水，否则，将由于空烧现象而损坏汽化器。 2．氨分解炉第一次开机（分解炉触媒活化）

准备工作结束后，便可进行开机。

氨分解炉，其炉胆出气口带有水冷却夹套，对法兰进行冷却保护，分解炉升温前应接通冷却水。分解炉上的冷却水套中的冷却水必须是工业软化水。绝对禁止高温情况下通入冷却水，因为过大的换热温差会使管道损坏。

分解炉升温前，应详细阅读温控仪的操作说明书。 控温时，监控温度设置应比温控设置高20℃。

接通电源，按电控箱电源开关，温控仪指示灯亮，分解炉加温指示亮。观察电流表工作是否正常，设备开始加热升温。

打开放空阀，排污阀，使设备内的残余气体在升温过程中放空至室外。 分解炉中镍触媒活化要求控温和通氨程序见表： 温度范围 ℃ 室温~200 200~500 500~600 600~700 700~800 800~850 升温及保温时间 h 4 8 6 4 4 4 单台设备气氨流量 m3/h 0 0 10 20 30 50 待炉温达到500~600℃时应缓慢打开减压阀前气氨进口阀，同时调定减压阀后压力，开始分解气的氨味很浓，待活化结束时可用鼻嗅，应无明显氨味，或观察气体燃烧时火焰呈桔红色，或用化学分析测定残氨小于0.1％，以示催化剂已得到充分活化。

催化剂活化过程中，减压阀应根据通氨流量要求逐步调节。 在正常工作情况下，应严格控制分解炉控温仪在800~850℃范围内。 7.2.2减压阀

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减压阀是为了保证设备后级在合适、稳定的压力条件下正常工作而设置。因此，应认真操作和维护好减压阀。减压阀调节手柄顺时针旋转时调高后级压力；逆时针旋转时调低后级压力。后级压力请调节稳定在0.1Mpa，请观察低压表显示。FISHER-ROSEMOUNT减压阀的后级压力波动小于5%。 7.2.3气体纯化器部分

在使用纯化器前，先必须详细阅读温控仪说明书。

吸附器第一次升温活化，调节温控仪，其加热还原程序详见下表。 吸附器只有在再生分子筛时升温，其再生温度可设置在300~350℃范围内。在分子筛正常工作吸附杂质时，注意不能升温，否则气体纯化效果不好，严重时因大量水汽被送入纯气管道而污染，严重影响使用。

纯化器使用关键是阀门的定时切换。设备可预调节好再生气流量，正常使用时定时切换阀门以实现轮换使用两只吸附器来纯化气体和实现吸附器的再生。（阀门开闭与吸附器状态的关系详见下图）

Ⅰ组工作 Ⅱ组再生 Ⅰ组再生 Ⅱ组工作

V1—Ⅰ组工作1 V2—Ⅱ组工作1 V3—Ⅰ组再生1 V4—Ⅱ组再生1 V5—Ⅰ组工作2 V6—Ⅱ组工作2 V7—Ⅰ组再生2 V8—Ⅱ组再生2

纯化器工作、再生状态图

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纯化器第一次开机准备（吸附器再生）

氨分解炉内催化剂经充分活化，并正常产气后即可进行1组吸附器的再生。 a. 顺序开启吸附器2工作进口阀、吸附器2工作出口阀、 再生流量计阀、吸附器1再生进口阀、吸附器1再生出口阀，并调节再生气流量（一般要求≥处理气量的10%）。

b. 将纯化器升温选择开关拨向1组，调节控温仪，加热再生。

待1组吸附器再生结束，切断电源，将纯化器升温选择开关拨向中间空档，吹冷至室温后，关闭吸附器1再生出口阀、再生进口阀、吸附器2工作进口阀、出口阀、再生流量计阀，即可正常工作（也可让其自然冷却）。 7.3正常工作 7.3.1氨分解炉

分解炉的控温仪调至800℃，对分解炉加热。若分解炉压力大于0.2Mpa，打开放空阀放空。氨分解气纯度合格后，关闭放空阀，可送至纯化器或直接到使用点，调节分解气出口阀可控制分解气体的流量。 7.3.2纯化器

7.3.2.1 1组工作，2组再生

a．顺序开启吸附器1工作进口阀、流量计阀，并调好其流量，产品气即可送使用点。

b．开启吸附器2再生进口阀、吸附器2再生出口阀、再生流量计阀，并按照不同要求分别调节再生流量。将纯化器升温选择开关拨向2组，调节控制仪至350℃。待升至350℃，保持5小时。 7.3.2.2 1组工作，2组吹冷

当2组再生结束后，将纯化器升温选择开关拨中间空档，停止升温，即进入1组工作，2组吹冷（所有阀门不变动）。 7.3.2.3 1组工作，2组待用

待2组吹冷结束后（即吸附器吹至室温后），关闭吸附器2再生出口阀、吸附器2再生进口阀、再生流量计阀，即进入1组工作2组待用。 7.3.2.4 2组工作，1组再生

当1组工作失效后（露点在几分钟内升至十几至几十ppm），即转入2组工作，1组再生。

开吸附器2工作进口阀，吸附器2工作出口阀，关吸附器1工作进口阀，吸附器1工作出口阀。此时，2组即正常工作，并同时对1组进行再生。开吸附器1

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再生进口阀、吸附器1再生出口阀、再生流量计阀，并调节再生流量至指定数值。将升温选择开关拨向1组，调节控温仪至350℃，待升至350℃，保持5小时。 7.3.2.5 2组工作，1组吹冷

当1组再生结束后，将升温选择开关拨向中间空档，停止升温，即进入2组工作，1组吹冷（所有阀门不变动）。 7.3.2.6 2组工作，1组待用

待1组吹冷结束（即吸附器吹至室温后），此时关闭1组再生出口阀，1组再生进口阀，再生流量计阀，即进入2组工作，1组待用。

当2组失效后，又进入1组工作，2组再生状态。如此循环，可连续运转。

八．定期保养事项

8.1 触媒更换

触媒使用一定时间后就会失效，引起氨分解效率明显下降，触媒破碎粉末使气流阻力增加。在这种情况下，触媒不能继续使用，应重新更换.触媒第一次使用之前,必须按触媒活化条件进行活化。 8.2 注意事项

8.2.1 氨是一种具有刺激性臭味的有毒气体。对人的眼睛和呼吸器官有伤害作用。应防止泄漏，特别要防止人体与液氨接触，否则会使皮肤灼伤。

8.2.2 经常检查和保持装置气路系统的气密性。氨气泄漏有刺激性臭味，而分解气体无色无味，却是易燃易爆气体。因此要防止泄漏，以免发生事故。不合格气与废气放空必须排至室外。

8.2.3 严格控制温度对氨气的充分分解是必不可少的条件，所以必须注意控温仪是否正常工作。若控温仪失灵或热电偶接触不良，易造成指示温度与实际温度不一致，以至温度过高烧毁分解炉及触媒。一旦发现，应立即切断电源检修。分解炉在升温过程中，决不能超过850℃。

8.2.4 设备外壳必须接地，以免造成用电事故。用气必须符合气体安全规程。 8.2.6 纯化器在工作状态下，绝不能升温，否则纯化效果不好。严重时因大量水汽被送入纯气管道而污染，严重影响使用。

九．故障排除

9.1 发现有漏气现象，应进行检查。较难发现时，应切断电源、气源，待炉温降至室温时，用氮气进行试漏。试漏时用蘸取肥皂水或其它能产生泡沫的液体，抹在各管子接头及焊接处（包括阀本身及管子联结处），凡冒气泡处即为漏气处。根据情况不同可用紧螺丝、更换垫圈或补焊缝等不同处理，直至无跑漏现象。

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9.2 发现电流计指示突然上升，说明电热丝短路，应立即停车进行检修。 9.3 通电加热后，当发现温度计指针向相反方向移动，说明热电偶正负极接反，应马上调换接头。若控温仪指针打向满格，说明热电偶断路。

9.4 通电加热后，发现温度计变化很慢或没有变化。则可能是热电偶短路，或接头接触不良。

9.5 发现进口压力表突然上升（使用时一般0.1Mpa），则有以下几种情况： 9.5.1 长期使用后触媒衰老而破裂，造成阻力增加，应进行触媒更换。 9.5.2 由于自动控温失灵，造成温度过高而使触媒烧坏，应更换触媒。 9.5.3 管道被气体带出的触媒粉末堵塞，应用氮气吹洗。

9.5.4 在进行检查时，若打开放空阀，压力显著下降则为情况9.5.3，若压力下降极微，则为9.5.1、9.5.2两种情况。这些均应根据实际情况分析判断，处理。 9.5.5 当突然发现高温处有着火现象，应立即切断气源、电源，并用二氧化碳灭火器进行灭火。然后进行检查，可能是出气管接头漏气或焊缝开裂，根据情况处理。

十．附件

10.1 电气原理图 10.2 电气接线图

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