硬脂酸镁检验操作规程

硬脂酸镁检验操作规程

范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；

适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部） 三、质量标准：

指标名称 性状 鉴别 氯化物 硫酸盐 检查 干燥失重 铁盐 重金属 含量测定（MgO计） 微生物限度 检查

四、试剂： 1、氯化钠（AR） 2、硫酸盐钾（AR）

五、仪器与用具

1、恒温干燥箱 2、高温炉 3、凝点测定仪

细菌数 霉菌数 大肠杆菌活螨 法定标准 本品为白色轻松无砂性的细粉 （1）、（2）应符合规定 ≤0.15% ≤0.6% ≤5.0% ≤0.01% ≤0.0015% 6.5%~7.55%（以干燥品计） ≤1000个/g ≤100个/g 不得检出

六、操作步骤：

1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。

2、性状 本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

3、鉴别：

3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。

3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。 4、检查

4.1 氯化物 取本品0.20g，加1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。

4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)

4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).

4.4铁盐 取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).

4.5重金属 取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超 过百万分之十五。

5、含量测定

5.1 原理：本品用回滴法，过量的硫酸液与本品的氧化镁反应，再用氢氧化钠滴定剩余的氢氧化钠。

方程式：

MgOH2SO4 MgSO4H2O 2NaOHH2SO4 Na2SO4H2O

5.2 测定方法：取本品约1g，精密称定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50ml，煮沸至油层澄清，继续加热10分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于2.016mg的MgO。

5.3计算公式；

F×（Vo-V）×2.016×10-3

MgO% = —————————————×100%

式中：F ：氢氧化钠滴定液的浓度换算值

滴定液的实测浓度（mol/L）

Ms（1-干燥失重）

F = ————————————

滴定液的规定浓度（mol/L）

Vo：空白试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）； V：滴定样品所消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）； Ms：供试品的质量（g）。

6、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码T0260100）。