FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法

F-HZ-DZ-TR-0097

土壤—矿质全量元素（钙、镁）的测定—原子吸收分光光度法

1 范围

本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（钙、镁）的测定。 2 原理

取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。铝、磷和高含量钛、硫对测定有影响，加入一定量氯化锶可消除干扰。大量钠离子对测定也有影响，在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。盐酸浓度在0.3mol/L以上有较明显的影响，同样在标准工作曲线中加入相应的盐酸消除干扰。 3 试剂

精确至0.0001g，置于250mL3.1 钙标准溶液：称取已在110℃烘2h的碳酸钙2.4971g(CaCO3)，

烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1000µg钙。再用无二氧化碳的水稀释5倍得1mL含200µg钙标准溶液。

3.2 镁标准溶液：称取干燥的金属镁1.0000g(Mg)，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加入少量水，再加入10mL盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含1000µg镁。再用无二氧化碳的水稀释20倍得1mL含50µg镁标准溶液。

3.3 氯化锶溶液：称取30g氯化锶（SrCl2·6H2O）溶于水，再加水稀释至1000mL。 4 仪器

4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钙空心阴极灯。 4.3 镁空心阴极灯。 4.4 容量瓶，50mL。 5 操作步骤

5.1 试样测定：吸取5.00mL碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法）6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于422.7nm（钙）和285.2nm(镁)波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的钙量和镁量。同时做空白试验。

5.2 工作曲线：分别取0、200、400、600、1000、1200、1400µg钙标准溶液置于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液（1+4）和1mL 100g/L氯化钠溶液，再加入5mL氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀，然后在相同工作条件下测定吸收值，绘制钙工作曲线。另分别取0、50、100、150、200、300、400µg镁标准溶液置于50mL容量瓶中，与钙工作曲线同样操作，测定吸收值，绘制镁工作曲线。

注：标准工作曲线中要加入与待测液中相当量的盐酸和氯化钠，吸取5mL待测液，相当于0.4mL浓盐酸和0.1g氯化

钠。如改变待测液吸取量，应相应改变盐酸溶液（1+4）和100g/L氯化钠溶液的加入量。

6 结果计算

土壤矿质全量元素（钙）量按（1）式或（2）式计算，土壤矿质全量元素（镁）量按（3）式或（4）式计算：

wCaO(g/kg)=

国中分1

m1×t×1.3992

×1000……(1)

m×K×106

析网wCa(g/kg)=wCaO(g/kg)×0.7147……(2) wMgO(g/kg)=

m2×t×1.6583

×1000……(3)

m×K×106

wMg(g/kg)=wMgO(g/kg)×0.6030……(4)

式中：

m1——从工作曲线上查得钙量，µg； m2——从工作曲线上查得镁量，µg；

t——分取倍数（脱硅后系统分析待测液体积250mL/吸取溶液体积mL）; m——风干土样质量，g；

K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数； 1.3992——钙换算成氧化钙的系数； 0.7147——氧化钙换算成钙的系数； 1.6583——镁换算成氧化镁的系数； 0.6030——氧化镁换算成镁的系数。 7 允许差

试样进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数（大于5g/kg取一位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。

8 参考文献

[1] LY/T1253-1999. 森林土壤矿质全量元素（硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷、烧失量）

的测定.

[2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，52. [3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，55.

国中钙、镁量（g/kg）

表1 土壤及粘粒矿质全量元素（钙、镁）测定允许差

允许差（g/kg）

>500 >2.5 50~500 1~2.5 5~50 0.1~1 2~5 0.08~0.1 <2 <0.08 分析网 2