TGA 4000热失重分析仪
使用手册
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司
TGA 4000使用手册—PerkinElmer
1`0 Pyris SoftwareS*
2.1 ECÊVEÄ
用户可以从Windows 2000、Windows XP以及Windows 7操作系统（Pyris 11版本以上）的开始菜单中调用Pyris软件。软件安装过程中可选择将“Pyris软件管理器”（Pyris Manager）放置于开始菜单中或系统桌面上。软件的所有工具条，包括缩放工具条、状态面板等均采用浮动式窗口设计，用户可根据自身偏好改变它们的位置。可以通过双击想要拖动的工具条得到相应的浮动窗口，然后按住该窗口的标题栏拖至您想要的位置。其中控制面板可以固定于显示窗口的左边界或者右边界。操作系统开始菜单中的Pyris软件文件夹包含如下组件：
Pyris P¬CPyris Advanced Software
用户可通过该选项选择性的安装高阶软件（Install Advanced Software），例如步
进扫描（MTDSC）或者Pyris分解动力学软件，以及安装Pyris增强型安全组件（Install Enhanced Security）。
PyrisPyris Help
该选项包含基于WinHelp的多媒体演示资料（Pyris MultiMedia Presentations）以及帮助文档（Pyris Software Help）。多媒体演示资料以视频方式指导用户如何制样或
2
TGA 4000使用手册—PerkinElmer
Pyris软件包含数据分析组件可用于处理热分析仪采集的数据。该数据分析软件具有通用性，任何通过Pyris软件连接的PerkinElmer热分析仪器均可使用该软件处理数据。此外，软件可同时处理多组数据。
PyrisC1u) PyrisPyris ReadMe 自述文件描述了Pyris软件版本的最新信息，包括该版本的最新特征以及帮助文档中未提及的软件或硬件相关信息。 2.2 GbPyris Manager PE公司热分析仪器均可使用“Pyris软件管理器”（Pyris Manager）进行操控，用户可从“Pyris Manager”中调用运行仪器以及分析数据等应用程序。通过仪器配置功能（位于软件管理器任务菜单中）可以动态的添加或删除与主机相连的热分析仪器。另外，用户还可以通过软件管理器实时监控每台热分析仪器的运行状态。 Pyris Manager/+ M6 4 TGA 4000使用手册—PerkinElmer Pyris软件允许使用一台计算机同时控制多台PE制造的热分析仪器，每台热分析仪在“Pyris Manager”界面中都有自己的联机启动按钮，例如上述“Pyris Manager显示界面”图中包含DSC 8000启动按钮以及Pyris 1 TGA启动按钮等。 6( 7( 仪器启动按钮上的小圆点可以显示不同的颜色，分别代表不同的含义。首先是仪器电源开关标志，当仪器处于开机状态，小圆点呈现高亮度显示，否则呈现灰色。其次，当仪器处于运行实验状态时，红色表示升温阶段（Heating），绿色表示降温阶段（Cooling），黄色表示热流平衡（Equilibrating）和等温（Holding）状态。如果仪器处于关机状态，用户仍然可以启动软件的主界面，但是启动后会跳出“TGA 4000不能被初始化”提示框。 仪器启动按钮上包含两个显示方框（如上图）。联机状态下可显示样品温度（Sample Temperature）等信息；脱机状态下则显示“Offline”。用户可根据需要改变显示的实时信息。方法如下：将光标移动至对应按钮上方，单击鼠标右键，点击改变“显示状态信息”（Change Status Information）对话框，最后通过下拉框选择显示信息（注意：不同仪器供选择的显示信息各不相同）。TGA 4000可供选择的显示信息包括：“At Temperature”、“At Load Temperature”、“Go To Load”、“Calibrating”、“Equilibrating”、“Holding”、“Heating”以及“Cooling”。 TGA 4000仪器联机参数配置界面： 7 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 2.2.4 MS Control PanelÅ “开始按钮”（Start），红色竖条位于按钮左侧。当所有准备工作完 成后（如加样、方法编辑、热流稳定、重量稳定等设置）用户可以点击该按钮启动数据采集过程。此时，软件将自动切换至仪器监视窗口，按钮也变成 “停 止按钮”（Stop），红色竖条位于按钮右侧。点击该按钮将停止测试过程，采集的数据将被自动保存，炉体温度按照设置速率回到设定温度。另外，上述按钮还具备联机启动的功能。如果用户在仪器处于电源关闭状态下点击“Pyris Manager”和TGA 4000启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未联机状态，“Start/Stop”按钮显示为 。此时，如果将仪器电源打开，点击该按钮可以方便快速进行联机， 同时按钮显示恢复至先前状态，省去了退出软件重新启动步骤。注意：该按钮不具备联机断线功能，联机完成后再次点击默认切换至“开始/结束”实验功能。 “快速调温按钮”（Go to Temperature）。用户通过配合使用该按钮和 其下方的温度编辑框，可以令仪器快速到达指定的温度，控温速率可以在“偏好设置”（Preference）窗口中的“Go to Temp Rate”中进行设定。 “回到加样温度”（Go to Load）。将程序温度调到加样温度。加样温 度（Load Temperature）可以在“Preference”窗口中设定。 “等温控制”（Hold Temperature）。不论仪器处于空闲状态还是程序控温 阶段，当用户点击该按钮后仪器都将立即开始在当前温度下进行等温控制过程。 “强制风冷”（Cooling Air Button）。该按钮可实现内置冷却风扇的开启和 关闭功能。如果用户在实验过程中开启强制风冷，实验立即停止。 “读取样品重量”（Sample Weight）。该按钮在实验开始后变为无效状态， 用户通过点击该按钮可以读取样品盘中的样品重量同时将该数值自动导入方法编辑窗口中的重量输入窗口。 9 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 参数修改，设置成为新的默认方法文件。用户通过点击按钮进入方法编辑界面。在方法编辑状态下，用户可以编辑新的方法文件，也可以打开一个已经存在的方法文件。方法编辑界面共有四个选项卡，从左到右依次为样品信息设置页面（Sample Info），初始状态设置页面（Initial State），程序控温设置页面（Program）以及程序预览 11 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 用户可以在该对话框中选择仪器运行实验的先决条件： “A Signal Equilibrates”表示先决条件为某个信号必须达到平衡，选择后会弹出信号平衡的判据对话框： 用户可在上述对话框中选择以样品温度（Sample Temperature）或以程序温度值（Program Temperature）等作为判据信号。在Criterion中输入判断标准的正负偏差值。如果选择了“Use a Setpoint”选项，代表在该温度下进行正负偏差的判断。否则，程序默认以实验开始时间来判断运行起点，可以从头计时，也可以从开始一段时间后作为运行起点。 “A Specified Time is Reached”指定点击开始后的时间作为运行实验的先决条件。 “Action Occurs Immediately”则代表点击开始后立即运行实验，没有任何先决条件。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 13 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 如果在添加动作选项中选择了“Switch Gases”，仪器将以气体切换作为运行实验的先决条件。其中包括气体的种类和流量的选择，如下图所示： 下拉列表中可供选择的气体有氮气、氧气、氦气、氩气、空气、混合气一和混合气二等。选择OK后同样会弹出平衡判据对话框，用于确定气体转换的条件。 z 添加一个事件（Add an Event）：可供选择的方案同样包括“A Signal Equilibrates”；“A Specified Time is reached”；“Action occurs Immediately”三项。 z 编辑条目（Edit an Item）：高亮选中任意条目，然后对当前条目进行修改。 z 删除条目（Delete an Item）：删除当前选中条目。 z 改变条目（Change an Item）：改变当前选中条目。 z 展开所有条目（Expand All Items）：用于展开所有条目，也可以双击鼠标实现部 分展开。 z 合拢所有条目（Collapse All Items）：用于合拢所有条目。 3. /ß5IM6 （Program） 该页面的内容随高亮度方法步骤（Method Steps）的不同而稍有变化。在“Method Steps”列表中，显示的是温度程序。如果用户在“Initial State”窗口未更改初始温度，用户可以在该页面更改。右边一排按钮是实现对温度程序的修改，包括添加步骤（Add a Step）、插入步骤（Insert a Step）、删除条目（Delete Item）、增加动作（Add Action）、增加事件（Add Event）和结束条件（End Condition）。对于每一个步骤，可以在页左下角改变步骤的具体参数。对于每一个步骤，用户还可以在“Detail”中对步骤的具体内容和目的等进行简短描述。 14 TGA 4000使用手册—PerkinElmer “Delete Item”可用于删除当前步骤。通常情况下，如果程序步骤前后关联，则软件会提示用户不能删除该步骤。这里用“Item”而不用“Step”的原因是当前的方法步骤中还可能有动作（Action）和事件（Event）。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 点击“Add Action”按钮，会给出如下三个选项： “Switch Gases”：切换气体。点击OK后会出现气体选择对话框，用户可以选择气体的种类和流量，然后会弹出对话框，提示用户确定气体切换动作发生的条件： A Signal Equilibrates：信号平衡判据，同前； A Signal Crosses a Boundary：信号超过某一边界条件判据； A Specified Time is Reached：直接规定多长时间后切换气体； Action Occurs Immediately：立即进行气体切换； “Stop Run”：终止数据采集。选择后会弹出对话框，提示用户确定数据采集终止的条件，同上面4条。 “Next Program Step”：进入下一个程序步骤。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- “Add Event” 16 TGA 4000使用手册—PerkinElmer （nine-point calibration），即将要校正的温度范围分成8等份，对包括端点在内的9点进行温度校准，使得这9点的试样温度与程序温度之差小于规定值。校正过程采用默认的升温速率达到每一个校正温度点，等温（holding）1分钟（目的是让炉温稳定），自动读取炉温，然后在控制软件中修改数据。整个校正过程需要用户输入的只有温度范围（建议输入仪器常用的温度范围），其余过程全部由软件自动进行。 3.2 # 温度校正目的是令TGA 4000温度传感器检测到的温度与样品真实转变温度保持一致，即校正仪器测温的准确性。仪器采用高纯金属居里点温度校正方法进行温度校正，具体操作步骤如下： 1. 将软件切换至方法编辑状态，点击Calibration选项进入上图窗口，该窗口中有三个标签栏，分别为炉温校正（Furnace）、温度校正（Temperature）和重量校正（Weight），点击Restore重置校正信息； 2. 在炉盖上方放置磁铁，在样品盘中放置高纯金属标样（如铝镍合金、镍、铁、Perkalloy等，至少选取两种标样），扣除样品盘以及标样的重量，仅以磁力作为重量。然后分别采用5 °C/min和 50 °C/min的测试条件对标样进行两次温度扫描实验，保存实验结果（如下图所示）； 3. 调入测试曲线，采用软件自带的计算功能计算居里点温度实测值（注意为End point，即磁力消失的点，曲线上表现为增重结束点，如上图）； 19 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 4. 在温度校正标签栏中输入选用的样品名称作为标样进行温度校正，用户需要在每个标样栏目的Meas. Onset列输入居里温度实测值，以及使用的扫描速率等参数，完成后点击Save and Apply按钮进行保存。 3.3 G下： TGA 4000重量校正采用比较标样重量与实测重量的差值原理完成，具体步骤如 1. 在重量校正页面中的参比重量输入框中输入标准重量的实际值，然后点击Begin Calibration按钮； 2. 软件提示在样品支架上放置空坩埚，放上盖子，然后点击OK； 3. 仪器自动读零扣皮重，用户选则当重量示值稳定后点击OK； 4. 软件提示用户将标准配重放入相同的样品坩埚，然后放入样品支架，放上盖子，当重量示值稳定后点击OK，软件自动将实测值导入校正菜单中； 5. Save and Apply按钮激活，用户可点击进行保存完成重量校正。 20 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 第四章 数据分析 数据分析是热分析实验的重要环节。同样一批数据，可以从不同的角度进行分析，得到不同的结论。分析结果也是因人而异的，有经验的用户往往可以获得满意的结果。本节将对数据分析的常用功能与技巧进行阐述，供初级用户参考。需要说明的由于Pyris软件是一款通用软件，其中有些功能不是为TGA 4000设计的，而是用于其他热分析仪器（比如TGA或DSC等），不在本章的讨论之列。 由于Pyris软件采用了多线程技术，因此，在进行数据采集的同时还可以进行实验数据的处理分析，提高工作效率。当然，用户也可以在脱机条件下分析数据。本章将以后者为例加以说明。由于Pyris 软件的运行是离不开密码锁的，因此脱机数据分析必须在联机电脑上进行。 首先启动“Pyris Manager”，之后会在屏幕上方出现Pyris 任务栏（可以设为自动隐藏）。单击“Start Pyris”按钮，大约10秒钟后即可进入数据分析主界面，同时打开上次打开的最后一个数据文件。 4.1 ¹ 在数据分析状态下，软件默认显示如下两排工具栏： 下面分别对其功能进行说明： 设备观察（Instrument View）。将当前窗口变为设备观察窗口，用户通过设备观察窗口可以观察正在进行的数据采集情况以及仪器空闲时的状态等。该窗口可以进行尺寸的调整、移动等，但不能被关闭。 方法编辑器（Method Editor）。将当前窗口切换到方法编辑界面。该窗口同样不能被关闭。 21 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 网格显示开关（Grid）。用于显示或关闭当前数据窗口中的网格。 帮助（Help）。用鼠标点击后鼠标的形状就变成该按钮的形状，再在自己需要获得帮助的地方点击，就可显示帮助信息。 显示雷达窗口（Radar Window）。关于雷达窗口的介绍见前文。 交换Y轴（Swap Y）。当前数据窗口中如果有两条或两条以上单位（热流单位、比热单位、焓单位等）不同的曲线时，用户可以通过此按钮调整Y轴的左右顺序。点击后会出现选择对话框，如下所示： 可以在下拉列表框中选择靠左的坐标轴的单位。 调整X坐标（Rescale X）。在数据分析状态和数据采集状态以及设备观察状态下，都可使用该功能，目的是根据用户的需要对X坐标进行适当的调整，比如规定坐标的最大值和最小值、是否采用对数显示、X坐标的单位（是温度单位还是时间单位），对话框形式如下： 注意使用对数坐标时只能对正数进行操作。使用该命令不仅可以突出显示实验现象，而且可以美化图形。点击Rescale就可实现坐标变换并关闭窗口。 调整Y坐标（Rescale Y）。同调整X坐标功能类似。但不能进行显示单位的选择。 X坐标满刻度显示（Full Scale X Axis）。让图形在X方向满刻度显示。 23 TGA 4000使用手册—PerkinElmer Y坐标满刻度显示（Full Scale Y Axis）。让图形在Y方向满刻度显示。 满刻度显示（Full Scale）。让图形在X和Y方向均满刻度显示。 返回上一个显示模式（Previous Scaling）。该命令和橡皮框功能结合使用，而不是针对以上几个坐标调整按钮的。当用橡皮框进行几级局部放大后，如果用户想回到上一级局部方法，可以使用该按钮。 对X坐标取对数（Log X）。有负温度时不可以使用。 对Y坐标取对数（Log Y）。有负值时不可以使用。 曲线上下平移（Shift Curve）。可以将DSC热流曲线上下平移，从而方便重合曲线的比较。当该按钮变会灰时，表明该种类型的曲线不能上下平移（TGA 4000该选项不能使用）。点击后会出现如下显示： 同时，鼠标的形状变成“十”字形，用户可以用鼠标在数据窗口中选择移动位置（可发现上面窗口中的数据同时改变），也可以在上面窗口中输入坐标。 显示图例窗口（Legend Window）。 调整曲线斜率（Slope）。曲线斜率的调整是数据分析中最常使用的功能之一。选择此命令后会弹出斜率调整对话框： 默认情况下，在活动曲线与数据窗口的交点出现“X”，用户可通过拖动鼠标改变斜率调整的区域。在上面的对话框中，“Align Endpoint”是一个很有用的命令，选择它可以将热流曲线的终点的热流值调成零，从而方便数据的比较。 显示图例窗口（Legend Window）。该命令给出当前窗口中所有曲线的图例，包括曲线类型、步骤单位以及当前的活动曲线。用户还可以从图例窗口中改变当前活动曲线，这一点对于两条几乎相互重叠的曲线或多条热流曲线来说很有用，因为通过鼠标直接在数据窗口中点选可能很难实现。 24 TGA 4000使用手册—PerkinElmer Derivative（求导）命令用于求当前活动曲线的一阶导数，所求结果变为当前活动曲线。该命令对于分辨微小热事件很有用。求导后，由于进行了数算，结果曲线可能会有一些不光滑。 Subtract（扣减）命令实现两条相同类型的曲线的减运算。 Add（相加）命令实现两条类型相同的曲线的加运算。 Average（平均值）命令用于求两条或多条相同类型曲线的平均值。 Smooth（平滑）命令用于实现不平整曲线的平滑功能。该命令主要是对进行数算产生的曲线的微小波动进行平滑处理。在应用于DSC原始数据时应非常慎重，因为可能对实验结果产生影响，得到不真实结果。 x Calc9°) 该菜单下包括数据分析的绝大多数命令，只有很好地掌握了该菜单的功能并灵活运用，才能从实验数据中获得更多的信息。 Peak AreaÄ M6/Ã 该命令用于对激活曲线的峰面积进行计算，是用户使用的最多的命令之一。选择该命令后，会弹出以下菜单： 同时，在高亮曲线的两端会出现两个“X”，用户需要在两个“X”号之间寻找并进行与峰有关的计算。用户可以通过拖动两个“X”号来选择合适的起止限，也可以在“Peak Calculation”对话框里输入左右边界。通常前者更方便，而后者更能保证数据的一致性和精度。一般只要将整个峰包括在两个端点内即可，不要选得 29 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 太大和太小。在进行峰分析时，基线的选取对结果有很大的影响。最新版的Pyris software提供了如下5种选择方案： z 标准基线（Standard）：将两个端点以直线相连，作为基线。在峰前后的曲线 比较平直且无明显的台阶的时候使用。该种方案是经常使用的方案； z “S”形基线（Sigmoidal）：两个端点之间不再以直线相连，而是用”S”形线相连。 适用于峰前后出现台阶的情形。比如峰前后有比热的明显变化，则峰前热流和峰后热流将不在同一直线上，而是有阶跃，此时用标准基线会产生较大误差；如果用户在“Peak Calculation”对话框中选择的是“S”形基线，则点击“Calculate”按钮时还会自动生成两条源自端点的橡皮线，供用户调整。调整的原则是能代表峰前后热流的线性外推值，两个线性外推直线通常应保持平行。该种方案是经常使用的方案； z 从右至左水平基线（Horizontal from Right）：从右端点生成一条水平线，到左端 点时，如果不能相交，则用垂直线相连。该种方法只在某些特殊的场合使用，因为不同的端点读出的结果相差很大； z 从左至右水平基线（Horizontal from Left）：类似于（3），只是反方向产生水平 线； z 零基线（Horizontal at Zero）：用纵坐标为零的水平线作为基线，水平线与两个 端点之间用垂线连接。通常误差较大。 除了基线的选择外，用户还可以在“Peak Calculation”对话框里选择分析结果中是否包含起始值（Onset）、结束值（End）、峰高值等，还能对读取结果是否满足公差进行设定，以及读取部分峰的面积和显示转变百分比曲线。通常后者在研究与转变份额有关的分析中非常有用。 Peak searchÄ2 该命令用于在用户选取的温度范围内搜索峰。选择该命令后会弹出“Peak Search”对话框，如下所示： 30 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 用户可以在该对话框中规定信号为峰的阈值（如信号高度为多少或者面积达到多少等）。由于有了橡皮框功能，因此该项命令并不经常使用，因为大多数人习惯于手工寻找峰的位置。 OnsetÄCKŸ 该命令用于确定转变的起始点，即热流信号开始明显偏离基线的位置。偏离多少才被认为是Onset点由用户在弹出的对话框中规定。 TgÄWE#z） 用于玻璃化转变过程的分析。DSC是研究物质玻璃化转变过程的强有力工具。当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化，而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的，因此，如果规定吸热向上，则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。升温和降温都可以测量玻璃化转变温度，但升温过程的信号会更明显，包含的信息也更多，因此，人们习惯在升温过程中测量Tg。 选择此项命令的前提是曲线上必须有台阶状变化。由于在许多场合，玻璃化转变的信号不是太明显，因此用户可以使用橡皮框功能分级查找。选择Tg命令后，会弹出“Glass Transition”对话框，用户可以选择读取的左右端点、结果中包含的内容以及读取哪一点为玻璃化转变温度等。端点可以采用手工输入的方法，也可以用鼠标直接拖动选取。选取的原则是要包括整个台阶，且端点应位于转变前后的平直的线上。 31 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 由于玻璃化转变是在一个温度跨度内发生的，因此在公布实验结果时应给出选择何点为玻璃化转变温度。有如下四种选择方法： 比热变化中点外推温度（Half Cp Extrapolated）是指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度。 拐点温度（Inflection Point）指转变过程中二阶导数为零的点所对应的温度。 半宽温度（Half-Width）是指Onset温度和End温度中点的温度。Onset温度是指转变前基线与转变过程中曲线上升沿斜率最大点处的切线的交点对应的温度，End温度是指转变后基线与曲线下降沿斜率最小点处的切线的交点对应的温度。 假想温度（Fictive Temperature）是根据焓定义的。由于玻璃化转变前后有比热变化，因此对比热曲线进行积分获得的焓曲线会在玻璃化转变处出现转弯，即斜率发生变化，转变前后焓曲线切线的交点即假象温度。该功能主要用于玻璃体焓松弛规律的分析。通常，如果玻璃体没有经历焓松弛过程，该温度比半比热外推温度低2~3 °C。 StepÄLE@ 用于分析台阶状转变，用于获得特征温度和台阶高度等。在TGA中和TMA/DMA中应用较多，DSC中不常用。 Delta XÄX 计算激活曲线上两点之间的水平距离。 Delta XÄY 计算激活曲线上两点之间的垂直距离。 Even MarkÄA读取某一点的X和Y坐标。 TriggerÄ 该命令功能和Onset命令相似，用于对Onset事件不明显的转变起始温度进行读取。 32 TGA 4000使用手册—PerkinElmer SlopeÄp 用于计算曲线的斜率。选择该命令后会弹出“Slope Calculation”对话框，用户可以选择曲线中感兴趣的部分进行斜率的计算。 KineticsÄo:Å 动力学计算的高级软件包，包括了等温动力学（Isothermal Kinetics）、扫描动力学（Scanning Kinetics ）和热重动力学（TGA Kinetics）分析。 DSC扫描动力学简单易行，只要有一条热流曲线即可进行动力学分析，可求出反应热、反应常数、指前因子、活化能等动力学参数，并给出置信曲线。根据用户的需要，还可以针对不同的参数作图，以及对等温和绝热状态下的反应特征进行预测性的计算等。 DSC等温动力学计算需要3条以上的等温转变热流曲线，根据 Arrhenius 关系，计算指前因子、反应级数、活化能等动力学参数。根据用户的需要，还可以针对不同的参数作图。 关于动力学软件的细节，可参见软件提供的动力学用户手册。 x Tools9°) 该菜单下用户需要重点关注的为偏好设置窗口（位于Tools > Preferences）。在该窗口中用户可以订制仪器的默认参数，比如载样温度，降温速率等等。 Load Temperature（载样温度）：用户可以在该窗口中改变仪器默认的载样温度，当用户点击Go To Load按钮后，仪器会自动将温度控制到载样温度。 Go To Temp Rate（自动控温速率）：当用户点击Go To Load按钮或者Go To Temp按钮后，仪器会按设定的控温速率到达指定温度，该速率的设置在该窗口进行操作。用户可以在200 °C min-1范围内设定默认控温速率（一般建议设置为40 °C min-1）。选择合适的自动控温速率能够大大提高实验效率。 Ordinate Filter（纵坐标滤镜）：用于实时平滑数据曲线（重量），当用户选中该项目后，仪器读取数据时间和现实在屏幕上存在12.5秒的滞后。 33 TGA 4000使用手册—PerkinElmer Cooling Device（冷却装置）：用户可在该窗口的下拉框中选择TGA 4000的制冷设备，前提必须将制冷设备与仪器正确连接。 x Window 窗口操作，用户可根据自己的喜好改变窗口的显示方式。默认的是Cascade（层叠）显示方式。也可以选择水平排列和垂直排列。对于有些窗口（比如校正窗口），默认是最大化显示，要想关闭窗口，必须先将窗口的显示模式改为Cascade后才能关闭。在Windows菜单中，还有当前打开的窗口列表，借此可以激活需要的数据窗体。 x Help 显示帮助文件。 34 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 1h0´ ¾4 TGA 4000是一台高精密度的热分析仪器，良好实验习惯以及适量的日常维护不仅可以延长仪器的使用寿命，还能保证仪器始终处于最佳的工作状态。由于在TGA 4000中，加热炉体和微天平是最精密的两个部件，也是用户在日常操作过程中接触最多的部件，因此，对该部分的保养应该是日常维护的核心。仪器的维护以及操作注意事项总结如下： 1. 开机前必须先开循环水，特别是在升温前要确认仪器的冷却循环水已经开启； 2. 关机前请确认炉子温度降到室温附近，特别是关闭循环水之前要确认炉子温度降到室温； 3. 循环水的水温不要太低，最好在室温偏下几度，水温太低可能导致炉子内部产生冷凝水，降低天平寿命； 4. 开机前请确认天平吹扫气和系统干燥气处于打开状态； 5. 取放样品坩埚到样品支架杆上时必须轻拿轻放，避免折断天平杆或者损坏天平部件； 6. 实验完成后请保持炉子内清洁，如果发现炉体污染要及时清理，具体方法可以升温至800度左右空烧炉子； 7. 保持坩埚清洁，每次做完样后及时清理样品坩埚，方便下次使用； 8. 仪器气体进口压力不能太高，最好调节到使PYRIS 软件信号栏内的压力显示为1.5 Bar，压力太高会损坏气体质量流量计； 9. 仪器开关机间隔要大于5分钟，如果同一天内仪器使用间隔时间较长，建议用户采用待机方式，不要频繁的开关机，TGA 4000的设计可以满足长时间待机； 10. 装样不能太多，特别是粉末样品，如果装满坩埚容易溢出到炉子或者天平上，最终有可能影响实验结果或损坏仪器； 11. 装样时要先拿出坩埚，不要将坩埚放置在炉体内进行装样，这样容易使样品掉入炉子或者天平室，进而造成污染或损坏仪器； 12. 请定期更换炉腔周围的石英棉条； 35 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 13. 请不要随意触摸天平杆下端的传感器； 14. 炉子在高温下或者在运行实验过程中，切忌用眼睛对准炉子排气口观看，否则容易灼伤皮肤和眼睛； 15. 炉子在高温下或者在运行实验过程中，切忌用手或者身体的任何部位触摸炉盖，否则容易灼伤皮肤； 16. 仪器在做分解实验时，要保持实验室通风，或者将尾气引出室外，防止有毒气体产生引起中毒； 17. 高温下不要轻易取样或者装样，特别是高温下炉子盖温度很高，即使用镊子取出，也要妥善放置，不能放在仪器上（炉子周围的不锈钢圈除外）； 18. 如果长时间闲置仪器，要注意保持仪器干燥。即使不用仪器，也要经常开机，经常用气体干燥仪器内部，防止内部受潮，特别是要防止天平室受潮； 19. 请不要在仪器上面摆放任何物品，特别是液体。在处理液体样品时应避免液体倾倒入仪器内部，造成仪器损坏； 20. 仪器内部有高压，请不要随意拆卸仪器。 36 TGA 4000使用手册—PerkinElmer L) A ECÊrT1. V 在数据分析状态下打开文件有不同的方法，可以在工具栏上点选“打开数据”按钮，也可以在“File”菜单下选择打开数据（Open data）命令，这样就会弹出Windows标准文件选择对话框。但在使用中我们发现，这样打开一个文件的速度是很慢的，即使性能很好的计算机也不例外。对于处理一批存放在相同目录下的数据文件来说，用户可以不用在Pyris软件里选择文件打开命令，而在“我的电脑”或“资源管理器”中直接找到该数据文件并双击即可快速打开。该技巧对于分析存放在同一目录下的文件非常有用。但如果想在已有的数据上叠加曲线，则不能用这种方法，而只能用软件中的“叠加文件”（Add data）命令。 2. Ò6 在图形处理完成后，如果想要将图形拷贝到Word文档，可以选择Edit菜单下的“Copy image”命令。但有时图形的大小并不是用户期望的。虽然在Word中可以进行图形大小的调整，但调整后会出现图形失真的情况。为此，用户可以通过调整Pyris主界面窗口的大小来获得不同的图形尺寸（图形大小可以自动适应主窗口的尺寸），然后再选择“Copy image”，这样即可获得不同尺寸的图形。 3. V4 在对数据文件进行命名时，人们习惯于文件名具有一定的描述性，这样在日后进行数据分析时可以“望文知意”。但这样也使得输入文件名时比较繁琐。对于同一系列的实验或者重复实验，人们往往将其按数字序号命名加以区分，而Pyris软件具有对同一系列的文件自动编号的功能，这样就避免了每次都要输入文件名。具体方法是在方法编辑对话框的样品信息页面，在输入文件名时在其后加“####”号。这样每次实验后数据会按“×××1，×××2，×××3…”的顺序自动编号。 4. V4 37 TGA 4000使用手册—PerkinElmer 当有两条形状完全相同的曲线（比如一条是热流曲线，一条是用单线法计算的比热曲线）在同一个窗口时，很难分辨活动曲线代表的是什么。此时只要观察纵坐标的标示即可。因为活动曲线的纵坐标标示上有一个额外的和曲线本身颜色的小杠，如果哪边的小杠处于实线状态，则为活动曲线。 5. V4 如果用户对分析结果不满意，就要将标在曲线上的分析结果删除。最快的方法是在结果上点右健，然后选择“Delete Results”。需要注意的是，对于非活动曲线，只有先将其激活才能使用这项功能。 此类小技巧还有很多，使用得当，可起到事半功倍的效果，限于篇幅，只列出一部分，其余可参照软件的帮助文档自行摸索总结。 6. V 有多种方法，比如将原始DSC数据直接拷入或在数据分析状态下选择File菜单下的“Save Data As…”的命令等等。 38
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