＿工艺与装备◆Ｇｏｎｇｙｉ ｙｕ Ｚｈｕａｎｇｂｅ 优选怀菊花总黄酮提取工艺研究 李顺仓 （保和堂（焦作）制药有限公司，河南焦作４５４１５０） 摘要：目的：优选怀菊花总黄酮提取工艺。方法：挑选原药材怀菊花，经先高温、后低温干燥后，以总黄酮 含量为考察指标，采用正交试验设计法，优选怀菊花总黄酮提取工艺。结果：优选的怀菊花总黄酮最佳提取工艺 为：１０倍量７５％乙醇，回流提取２次，每次２ｈ。结论：该提取工艺操作简便，方法可靠，可用于怀菊花提取物的制剂 研发。 关键词：怀菊花；总黄酮；提取工艺；正交试验设计 ０ 引言 热套）；Ｎ一３０００Ｎ一３０１０—１０Ｌ旋转蒸发仪；ＳＨＢ～ＩＩＩ型 循环水式多用真空泵；ＴＤ一５０多功能微型提取浓缩 菊花作为药用中药材，以产于河南焦作（怀庆 机组；ＪＡ１００３电子天平；ＵＶ７５５Ｂ型紫外分光光度计。 府）一带的 菊花”最为有名，是四大怀药之～。菊 １．２ 原辅料 花的主要药用成分为总黄酮和挥发油［ ，现代医学 原料：怀菊花药材，由武陟县沁怀四大怀药研 医药科研单位发现它具有扩张冠状动脉的作用，能 究所提供； 增加冠状动脉的血流量，对心绞痛有一定疗效。用 辅料：芦丁对照品，购自中国药品生物制品检 怀菊花浸出物治疗冠心病患者，有效率达５８％以 定所。 上，尤其对伴有高血压、心绞痛的患者，有很好的疗 效和辅助降压效果 。药理研究证实，菊花的清热 ２方法与结果 解毒功效，在于其具有广普抗菌作用，不仅对多数 皮肤真菌、葡萄球菌、链球菌、痢疾杆菌和流感病毒 ２．１ 试验方法 等具有较好的抑制作用，而且可缓解两眼昏花、头晕、 ２．１．１对照品溶液的制备及检测方法 头痛等症状。为快速干燥怀菊花并保证其提取浓缩 ２．１．１．１对照品溶液的制备 精制后的总黄酮含量符合质量标准要求，笔者以总 精密称取经１２０℃干燥至恒重的芦丁对照品 黄酮含量为考察指标，采用正交试验设计等方法，对 ２５ ｍｇ，置于５０ ｍＬ量瓶中，加甲醇适量，使其充分溶 先高温、后低温干燥的怀菊花提取总黄酮工艺进行 解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀。再精密量取２０ ｍＬ 研究，为怀菊花提取物的制剂研发提供参考依据。 对照品溶液，置于５０ ｍＬ量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，即得，每１ ｍＬ对照品溶液含芦丁对照品０．２ ｍｇ。 １ 试验材料 ２．１．１．２对照品溶液的检测方法 精密量取芦丁对照品溶液１．０ ｍＬ、２．０ ｍＬ、３．０ ｍＬ、 １．１ 设备 ４．０ ｍＬ、５．０ ｍＬ、６．０ ｍＬ，分别置于２５ ｍＬ量瓶中：各 加水至６ ｍＬ，加５％亚钠溶液１ ｍＬ，混匀，放置 １７９３型索氏提取器；ＨＨ—Ｓ型数显水浴锅（电加 ５Ｏ中国制药装备・２０１７年４月・第４辑 Ｇｏｎｇｙｉ ｙｕ Ｚｈｕａｎｇｂｅｉ◆工艺与装备＿ ６ ｍｉｎ；加１０％铝溶液１ ｍＬ，摇匀，放置６ ｍｉｎ； 中，按照标准曲线方法进行操作，显色，在５００ ｎｍ波 加氢氧化钠试液１０ ｍＬ，再加水至刻度，摇匀，放置 长处测定吸收度４，由回归方程计算样品中总黄酮 １５ ｍｉｎ。以相应的试剂溶液为空白对照。按２０１５版 的含量。《中国药典》四部紫外一可见分光光度法Ｅ３］要求，在 ２．１．３确定提取工艺的因素水平 ５００ ａｍ波长处测定吸光度，以浓度（Ｃ）与吸光度 ） 称取原药材怀菊花，经挑选先高温（９５℃， 进行直线回归，得到的回归方程为：Ａ＝－２．８２＋１０．６１Ｃ ３０ ｍｉｎ）、再低温（６０℃，２ ｈ）干燥，制成粗粉后置于 （ｒ：＝０．９９９ ８），线性良好。 索氏提取器，正交试验设计采用乙醇为提取溶媒， 以乙醇浓度（Ａ）、提取时间（Ｂ）、提取次数（Ｃ）为３个 考察因素，分别设立３个水平，对提取液分别真空减 ２．１．２供试品溶液的制备及检测方法 ２．１．２．１供试品溶液的制备 取称１０ ｇ怀菊花粗粉６份，按所列条件，对采用 压浓缩。以总黄酮含量为考察指标，选取Ｌ９（３ ）正交 不同温度烘干后的菊花粗粉进行１Ｏ倍量乙醇回流 表进行试验，如表１所示。 提取，提取２次，每次２ ｈ，合并提取液，趁热过滤，浓 ２．２ 试验结果 缩，用石油醚脱脂，萃取２次后置于１００ ｍＬ量瓶中， 采用Ｌ９（３ ）正交表安排试验，以怀菊花的浸膏 加水定容，摇匀，即得，供试品溶液浓度为１００ｍｇ／ｍＬ。 总黄酮含量为考察指标，怀菊花总黄酮提取工艺的 ２．１．２．２供试品溶液的检测方法 正交试验安排及结果如表２所示，方差分析结果如 精密吸取供试品溶液０．２ ｍＬ，置于２５ ｍＬ量瓶 表３所示。一 表１ 怀菊花提取工艺的正交试验因素水平 、、—＼ 因素 Ａ Ｂ Ｃ 承 ＼ｌ ２ ３ 乙醇浓度／％ ７５ ５５ ３５ 提取时间／ｈ １ １．５ ２ 提取次数／次 １ ２ ３ 表２怀菊花总黄酮提取工艺的正交试验安排及结果 试验号 Ａ 乙醇浓度 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ １ １ １ ２ ２ ２ ３ ３ Ｂ 提取时间 ｌ ２ ３ １ ２ ３ １ ２ Ｃ 提取次数 １ ２ ３ ２ ３ １ ３ １ Ｄ 空白 １ ２ ３ ３ １ ２ ２ ３ 实验结果 总黄酮含量／％ ３．１３ ３．１７ ３．０７ ３．１７ ２．６６ ２．８９ ２．５７ ２．５８ ９ Ｋ１ Ｋ２ ｌ０ ３ ３．１２ ２．９０ ２．７６ ３ ２．９６ ２．８０ ３．０３ ２ ２．８７ ３．１６ ２．７６ １ ２．９７ ２．８８ ２．９４ ３．１３ Ｒ ０．３６ ０．２３ ０＿３９ ０．０９ 机电信息２０１７年第ｌ１期总第５０９期５１ ●工艺与装备◆Ｇｏｎｇｙ ｉｙｕ Ｚｈｕａｎｇｂｅ 表３方差分析结果 考察指标 方差来源 校正数 离均差平方和 自由度 方差 Ｆ值 显著性 Ａ ０．２５８ ９ Ｂ ０．０７８ ３ 总黄酮 ７７．２１ Ｃ ０．２４５ ０ Ｄ ０．００９ １ 注： 为显著性因素，Ｒ０５（２，２）＝１９．００，Ｒｏｌ（２，２）＝９９．００ ２．３ 结果分析 从正交试验结果（表２）直观分析来看：怀菊花 宜在９５℃下干燥３０ ｍｉｎ，再降温至６０℃干燥２ ｈ，再 进行提取。方差分析结果（表３）表明：在影响怀菊花 总黄酮提取效率的因素中，乙醇浓度、提取次数对 提取效率有显著性影响，且乙醇浓度＞提取次数。 通过直观分析正交试验结果和方差分析结果 得出怀菊花总黄酮提取的最佳工艺条件为：１０倍量 ７５％乙醇回流提取２次，每次２ ｈ，其浸膏总黄酮含量 最高。 ３ 结语 菊花具有疏风清热、平肝明目之功效，入药或 茶饮，既可治疗头痛、眩晕、目赤、心胸烦热、冠心 病、高血压，又能防治感冒、菌痢、肠炎、便秘等多种 疾病。黄酮类物质是菊花的有效成分，菊花药理作 用的发挥与其所含的黄酮成分密不可分。黄酮属于 酚类化合物，是植物中非常重要的一类次生代谢产 物，具有多种药理作用，其中包括抗氧化作用、抗病 毒、消炎和抗基因诱变作用，是治疗心血管疾病药 物的主要成分，对心血管疾病、免疫系统疾病有显 著的药理作用。 为考察怀菊花总黄酮的最佳提取工艺，本文采 用正交试验设计方法对其进行研究，得出怀菊花总 黄酮的最佳提取工艺条件为：１０倍量７５％乙醇回流 提取２次，每次２ ｈ。该提取工艺操作简便，方法可 ５２中国制药装备・２０１７年４月・第４辑 ２ ０．１２９ ５ ２８．８ ２ Ｏ．０３９ ２ ８．７ ２ ０．１２２ ５ ２７．２ ２ ０．００４ ５ 靠，为怀菊花提取物的制剂研发提供了参考依据。 ［参考文献］ ［１］黄泰康．常用中药成分与药理手册［Ｍ］．北京：中幽 医药科技出版社，１９９４：１５６５． ［２］江苏新医学院．中药大辞典（下册）［Ｍ］．上海：上海 科学技术出版社，１９７７：２００８． ［３］国家药典委员会．中华人民共和国药典（四部）［Ｍ］． 北京：中国医药科技出版社，２０１５：３８． 收稿日期：２０１７—０３—０６ 作者简介：李顺仓（１９７４一），男，河南安阳人，制药工 技师，研究方向：制剂研发。
