煤样水分的测定

煤样水分的测定

一、水的测定

1 测定原理：空气枯燥法

称取一定量的空气枯燥煤样，置于105～110℃枯燥箱中，在空气流中枯燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备:

2.1枯燥箱：带有自动控温装置，装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃围； 2.2枯燥器：装变色硅胶；

2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖； 2.4分析天平：感量0.0001g。

3测定步骤： 在预先枯燥并恒重过(准确至0.0002g)的称量瓶中称取粒度小于0.2

mm以下的空气枯燥煤样〔1±0.1〕g，准确至0.0002g，平摊在称量瓶中。翻开称量瓶盖，放入预先鼓风〔预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入枯燥箱前 3～5min就开场鼓风〕并已加热到105～110℃的枯燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤枯燥1h，无烟煤枯燥1～1.5h.从枯燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入枯燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。然后进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过 0.0010g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进展检查性枯燥。 4 结果计算：

空气枯燥煤样的水分按下式计算： Mad ==

m1× 100 m式中:

Mad——空气枯燥煤样的水分含量，%； m1——煤样枯燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 5水分测定的精细度：

水分测定的重复性如下表规定。 水分/％ ＜5.00 5.00—10.00 ＞10.00 重复性限Mad/％ 0.20 0.30 0.40

附: 仪器分析〔水测定简易操作步骤〕

1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否巩固好。 2翻开电源，启动计算机。 3双击?SDTGA5000a?软件

4单击?设置?中的?参数设置?，水分方法[自定义水]单击?保存? 5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量工程[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开场〉〉，按提示操作〔放入坩埚，参加试样〕，点击〈〈确认〉〉。该试验一般- -可修编-

- --

需用时30min。

6实验完毕后，系统进入“恒温〞状态。 7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。

二. 外水的测定

1 测定原理：空气枯燥法

称取一定量的空气枯燥煤样，置于70～80℃枯燥箱中，在空气流中枯燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备:

2.1枯燥箱：带有自动控温装置，装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃围； 2.2枯燥器：装变色硅胶；

2.3浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g 2.4电子天平：感量0.5g。

3测定步骤： 在预先枯燥并恒重过(准确至0.5g)的称量瓶中称取粒度小于13mm以下的空气枯燥煤样〔500±0.5〕g，准确至0.5g，平摊在浅盘中。放入预先鼓风〔预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入枯燥箱前 3～5min就开场鼓风〕并已加热到70～80℃的枯燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤枯燥2h，无烟煤枯燥2～3h.从枯燥箱中取冷却5min后，称量。然后进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过0.5g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进展检查性枯燥。 4 结果计算：

煤样的水分按下式计算： Mf ==

m1× 100 m式中:

Mf——煤样的外水分含量，%； m1——煤样枯燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 5 水分测定的精细度：

三 全水的测定

1 测定原理：空气枯燥法

称取一定量的空气枯燥煤样，置于105～110℃〔焦炭170～180℃〕枯燥箱中，在空气流中枯燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2 仪器、设备:

2.1枯燥箱：带有自动控温装置，装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃围； 2.2枯燥器：装变色硅胶；

2.3浅盘：有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g;

2.4分析天平：感量0.0001g。

3测定步骤： 在预先枯燥并恒重过(准确至0.5g)的称量瓶中称取粒度小于13 mm以下的煤- -可修编-

- --

样〔300-500±0.5〕g，准确至0.5g，平摊在浅盘中中。放入预先鼓风〔预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入枯燥箱前 3～5min就开场鼓风〕并已加热到105～110℃的枯燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤枯燥1h，无烟煤枯燥1～1.5h.从枯燥箱中取出冷却约5min 后，称量。然后进展检查性枯燥，每次30min，直到连续两次枯燥煤样的质量减少不超过 0.0010g.或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00％以下时，不必进展检查性枯燥。 4 结果计算：

煤样的全水分按下式计算： Mt ==

m1× 100 m式中:

Mt——煤样的全水分含量，%； m1——煤样枯燥后失去的质量，g； m——煤样的质量，g。 5水分测定的精细度：

水分测定的重复性如下表规定。 水分/％ ＜5.00 5.00—10.00 ＞10.00 重复性限Mt/％ 0.20 0.30 0.40

灰分的测定

1测定原理：快速灰化法

称取一定量的在空气中枯燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样灰分。 2 仪器、设备：

2.1马弗炉：能保持温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。

2.2枯燥器：装变色硅胶；2.3分析天平：感量0.0001g；2.4耐热瓷板或石棉板。 3 测定步骤：

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm以下的空气枯燥煤样〔1±0.1〕g，准确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。翻开马弗炉炉门，将灰皿缓慢推入马弗炉中灰化，〔假设煤样着火发生爆燃，试样应作废〕。关上炉门(假设为焦碳，应使其留有约15mm的缝隙),开场升温，温度升至815±10℃ 开场计时，灼烧1小时。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 进展检查性灼烧，每次20min (焦碳15min)，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g 为- -可修编-

- -- 止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15％时，不必进展检查性灼烧。 4分析结果的计算

空气枯燥煤样的灰分按下式计算： Aad ==

m1× 100 m式中:

Aad——空气枯燥煤样的灰分，％； m1——灼烧后残留物的质量，g； m——煤样的质量，g。 5灰分测定的精细度 ：

灰分测定的重复性和再现性如下表规定：

灰分/％ ＜15.00 15.00—30.00 ＞30.00 重复性限Aad/％ 0.20 0.30 0.50 再现性临界差Ad/％ 0.30 0.50 0.70 附：仪器分析〔水、

灰分连测简易操作步骤〕

1准备好水、灰分坩埚，实验样品、样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好； 2翻开总电源，启动计算机； 3双击?SDTDA 5000a?软件；

4单击?设置?中的?参数设置?选择【水灰连测】，水分方法【自定义水】，灰分方法【经典快灰】，单击?保存?；

5单击?实验?中的?称样?，称量工程【水灰连测】，测试方法【自定义水-经典快灰】，试样个数【】，新编号；单击?开场?，按提示称量水分样品，点击?确认?；

6水分实验完毕后，燃烧炉显示温度小于等于灰分进样温度时，那么启动灰分进样，直到实验完毕；灰分测定实验一般需60min。

7推出?SDTDA 5000a?软件，关闭计算机。

挥发分测定方法

1 测定原理：

称取一定量的空气枯燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样挥发分。

2 仪器、设备：2.1挥发分坩埚：坩埚高40mm、底直径18mm、口直径33mm、壁厚1.5mm，并带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚总质量为15～20g；

2.2马弗炉：能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区(900±5℃)。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和假设干坩埚，关闭炉门后，在3min恢复到900±10℃。2.3坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区。2.4坩埚钳；

2.5分析天平：感量0.0001g；2.6秒表；2.7枯燥器：装变色硅胶。

- -可修编-

- --

3测定步骤:用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm以下的空气枯燥煤样(1±0.01)g，准确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上〔如果测定试样缺乏六个，那么在坩埚架的空位上放空坩埚补位〕。将马弗炉预先加热至920℃左右,翻开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min使炉温恢复至900±10℃，否那么此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在。从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入枯燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 4焦渣特征分类：

测定挥发分所得焦渣的特征，按以下规定加以区分： 4.1粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

4.2粘着——用手指轻碰即成粉末或根本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。 4.3弱粘结——用手指轻压即成小块。

4.4不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上外表无光泽，下外表稍有银白色光泽。 4.5不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界限不易分清，焦渣上外表有明显银白色金属光泽，下外表银白色光泽更明显。

4.6微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下外表均有银白色金属光泽，但焦渣外表具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

4.7膨胀熔融粘结——焦渣上、下外表有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm. 4.8强膨胀熔融粘结——焦渣上、下外表有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。 为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。 5结果计算:

空气枯燥煤样的挥发分按下式计算： Vad ==

m1×100–Mad m式中:

Vad——空气枯燥煤样的挥发分，％； m1——煤样加热后减少的质量，g； m——煤样的质量，g；

Mad——空气枯燥煤样的水分含量，％. 6 挥发分测定的精细度:

挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：

挥发分/％ ＜20.00 20.00—40.00 ＞40.00 重复性限Vad/％ 0.30 0.50 0.80 再现性临界差Vd/％ 0.50 1.00 1.50

附：仪器分析〔挥发分测定简易操作步骤〕

1、准备好挥发分坩埚、坩埚盖、坩埚托、实验样品、样勺、检查控制线路和电源线路是否紧固好；

2、翻开总电源，启动计算机； 3、双击?SDTGA 5000a?软件；

4、点击?检测?选择里面的“去除残留坩埚〞点击“燃烧盘〞，仪器开场清理。。。。 5、坩埚清理完毕后，单击?设置?中的?参数设置?，选择【放弃挥发分试样丢样】，单击?保- -可修编-

- --

存?；

6、单击?实验?中的?称样?，称量工程【挥发分】，测试方法【挥发分】，试样个数【】，新编号；单击?开场?，按提示操作〔放坩埚、加试样、盖上坩埚盖〕，点击?确认?，实验开场； 7、实验完毕后，燃烧炉自动进入“降温〞状态； 8、推出?SDTGA 5000a?软件，关闭计算机。

固定碳的计算

固定碳按下式计算：

FCad == 100–(Mad+ Aad + Vad) 式中:

FCad——空气枯燥煤样的固定碳含量，％； Mad——空气枯燥煤样的水分含量，％； Aad——空气枯燥煤样的灰份含量, ％； Vad——空气枯燥煤样的挥发分含量，％。

煤焦发热量的计算

工业生产用煤需要是收到基低位发热量，除了可以采用国标GB/T213-1996实测煤的发热量外，还可以利用工业分析结果而比拟准确地计算各种煤的收到基低位发热量。现介绍准确度较高，能及时快速满足生产需要的计算，收到基低位发热量经历公式。 1 焦类收到基低位发热量的计算经历公式：

Vad

1.1 Vdaf == ×100

100- Mad - Aad

式中：

Vad——试样空气枯燥基挥发份, %；

Mad——试样空气枯燥基分析试样水, %； Aad——试样空气枯燥基灰份, %； Vdaf ——枯燥无灰基挥发份, %。

1.2 Qad，net == K0 - 86Mad - 92Aad - 24Vad

Vdaf ＜2.5 2.5-5.0 5.0-7.5 ＞7.5

K0 8200 8300 8400 8500 Qad，net ——分析煤样低位发热量，卡/ g。

由于在实际应用中，用户需要是收到基低位发热量，应按下面经历公式换算。

100—W 100—W

1.3 Qar，net == Qad,net× — 6×〔W—Mad× )

100-Mad 100- Mad

式中：

Qar，net——收到基低位发热量，卡/ g W——全水份和分析试样水之和。

- -可修编-

- -- 2煤的收到基低位发热量的计算：

Vad

2.1 Vdaf == × 100

100- Mad- Aad

2.2 Qad，net ==100K1-(K1+6)( Mad + Aad)-3Vad 式中：

Qad，net——空气枯燥基煤样低位发热量，卡/ g K1——是烟煤可燃基氢含量而改变的一个常数。

2.3 由空气枯燥基低位发热量换算为收到基低位发热量：

100—W

Qar，net == Qad,net× — 6×〔W—Mad×

100-Mad

式中：

Qar，net——收到基低位发热量，卡/ g； W——全水份+分析试样水。

2.4 计算烟煤低位发热量的K1值〔焦渣特征〕 K1 Vdaf 10-13 13-16 16-19 19-22 22-28 28-31 31-34 34-37 37-40 ＞40 焦 渣 特 性 1 84.0 80.5 80.0 78.5 76.5 76.5 73.0 73.0 73.0 72.5 2 84.0 83.5 82.0 81.0 78.5 78.0 77.5 76.5 75.5 74.5 3 84.5 84.5 83.5 82.5 81.0 80.0 79.0 78.5 78.0 76.5 4 84.5 85.0 84.0 83.0 82.0 81.0 80.0 79.5 79.0 77.5 5 84.5 85.0 85.0 84.0 83.5 82.5 81.5 81.0 80.0 79.5 6 84.5 85.0 85.0 85.0 84.5 84.0 83.0 82.5 82.0 81.0 7 84.5 85.0 85.0 85.5 85.0 84.5 83.5 83.0 82.5 82.0 100—W 100- Mad

)

5、发热量的单位换算： Qar，net(KJ/g) ==

Qar，net〔卡/g〕

× 4.1868

附1：发热量测定〔简易操作步骤〕—仪器分析

1、翻开总电源，启动计算机

2、双击〔SDACM量热仪〕软件；

3、称取０．２ｍｍ煤样1g±0.1g于坩埚；

4、在氧弹筒装入10ml蒸馏水，将氧弹芯挂于氧弹支架上，再将盛有试样的坩埚放到氧弹芯- -可修编-

- --

的坩埚支架上；

5、将点火丝装到氧弹电级上，并拧紧螺帽，使点火丝稍接触煤样外表〔点火丝不得与坩埚接触〕；

6、试样及点火丝装好后，平稳的将氧弹芯放入盛有10ml蒸馏水的氧弹桶，旋紧弹盖，并平稳放到充氧器上充氧30秒；

7、充氧完毕后，平稳的将氧弹桶轻放于量热仪桶，盖上仪器盖；

8、在数据栏上，选择桶号，并输入编号，试样质量，然后单击?实验开场?；

9、试样测试完毕后，登陆数据处理，数据库可显示当天、当前以及重复样实验结果；

10、数据处理：在“桶号参数页面〞单击“Had%〞并输入Mad%、Vad%、Aad%等实际值，再双击“数据处理〞点击“查找〞“当天记录〞或“所有记录〞选择要处理的式样，单击“编辑〞单击“修改〞，然后依次输入Mt、Mad、St.ad、Had、Aad、Vad的实际值，单击“从新计算〞查看结果。

低位基发热量〔J/g换成kcal/kg) x/4.1816=kcal/kg(收到基低位发热量)

11、保存并记录数据，取出氧弹，用放气阀将氧弹中的残留气体放出，并将氧弹桶和弹盖清洗干净，并晾干；

12、退出?SDACM量热仪?软件，关闭计算机，关总电源。 注：１．试验中请勿倚靠仪器；

２．每天正式实验前，务必将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；

３．严禁超压充氧〔正常为２．８－３．０Ｍｐａ〕，充氧时间应相对一致〔４５－６０ｓ〕。

４．给样品装点火丝是注意点火丝不能靠坩埚壁且不能讲点火丝插入样品里，只需碰到样品外表；

５．假设发现氧弹漏气，应立即更换氧弹专用密封圈，否那么不能进展实验； ６．每次实验完毕后，应将弹桶、弹盖和弹芯清洗干净，并晾干； ７．每天试验完成后应关闭氧气瓶上的氧气阀。

８．每次装点火丝之前，必须将残留在电极杆和压线槽的点火丝或其它异物清理干净；

附2：热容量的标定〔简易操作步骤〕—仪器分析

1翻开总电源，翻开仪器上的电源，启动计算机

2双击“SDACM量热仪〞软件，双击“发热量实验〞弹出“是否将发热量实验改为热容量实验〞点击“确定〞

3称取两片苯甲酸1±0.1g〔准确到0.0002〕于干净的坩埚中，

4检测氧弹的密封性，在氧弹筒装入10ml蒸馏水，将氧弹芯挂于氧弹支架上，再将盛有试样的 坩埚放到氧弹的坩埚支架上；

5将点火丝装到氧弹电级上，并拧紧螺帽，使点火丝稍接触试样外表〔点火丝不得与坩埚接触〕；

6试样及点火丝装好后，平稳的将氧弹芯放入盛有10ml蒸馏水的氧弹桶，旋紧弹盖，并平稳放到充氧器上充氧30秒〔在3.0MPa压力下〕； - -可修编-

- --

7充氧完毕后，平稳的将氧弹桶轻放于量热仪桶，盖上仪器盖；

8把苯甲酸的质量参数填上，点击“开场实验〞，等待实验完毕，这样至少做五个平行样，直至有五次数据差值小于40焦耳。点击“数据处理〞再点击“查找〞--“当前数据〞点击左上角的“1〞或“2〞，看左下角是否有数据出来

8在数据栏上，选择桶号，并输入编号，试样质量，点火丝热值，然后单击?实验开场?； 9试样测试完毕后，登陆数据处理，数据库可显示当天、当前以及重复样实验结果；

10数据处理：在“桶号参数页面〞单击“Had%〞并输入Mad%、Vad%、Aad%等实际值，再双击“数据处理〞点击“查找〞“当天记录〞或“所有记录〞选择要处理的式样，单击“编辑〞单击“修改〞，然后依次输入Mt、Mad、St.ad、Had、Aad、Vad的实际值，单击“从新计算〞查看结果。

低位基发热量〔J/g换成kcal/kg) x/4.1816=kcal/kg(收到基低位发热量)

11保存并记录数据，取出氧弹，用放气阀将氧弹中的残留气体放出，并将氧弹桶和弹盖清洗干净，并晾干；

12退出?SDACM量热仪?软件，关闭计算机，关总电源。

煤中全硫的测定—仪器分析法

1 测定原理：库仑滴定法

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进展滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。 2 试剂仪器：

2.1三氧化钨〔HG10-1129〕； 2.2变色硅胶：工业品； 2.3氢氧化钠〔GB/629〕：化学纯； 2.4电解液：碘化钾〔GB/T1272〕、溴化钾〔GB/T9〕各5g，冰乙酸〔GB/T676〕10ml，溶于250～300ml水中；

2.5燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。 2.6库仑测硫仪：由以下各局部构成：

2.6.1管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带

1150±5℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉装有耐温1300℃以上的异径燃烧管； 2.6.2电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180mm，容量不少于400ml，有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调；

2.6.3库仑积分器：电解电流0～350mA围积分线性误差应小于±0.1％。配有4～6位数字显示器和打印机；

2.6.4送样程序控制器：可按指定的程序前进、后退；

2.6.5空气供给及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500ml/min，抽气量约1000ml/min，净化管装氢氧化钠及变色硅胶。 3试验步骤 ：

3.1将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。

3.2启动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min。在抽气下将250～300ml电解液参加电解池，开动电磁搅拌器。

- -可修编-

- --

3.3在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按4所述进展测定〔终点电位调整试验〕。如试验完毕后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。

3.4瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气枯燥煤样0.05g〔称准至0.0002g〕，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将样舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉，库仑滴定随即开场。试验完毕后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。 4 结果计算

当库仑积分器：最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按下式计算： St.ad ==

m1× 100 m式中：

St.ad——空气枯燥煤样中全硫含量，%；m1——库仑积分器显示值，mg； m——煤样质量，mg。 5 精细度：

St，% ＜1 1-4 ＞4 重复性St.ad，% 0.05 0.10 0.20 再现性St.d，% 0.15 0.25 0.35 附：〔硫分测定简易

操作步骤〕

1准备好电解液、试验样品、三氧化钨、硅胶、瓷舟、样勺、镊子、毛刷、耐热瓷盘。 2翻开总电源、定硫仪电源、启动计算机。 3双击?SDS 516 定硫仪?软件。

4参数设备：进入系统设置窗口，设置好测试类型，测试方法等参数。 5单击?温度?菜单中的?升温?。

６．仪器升温阶段可进展一下工作：

（１）检查变色硅胶：假设有７０％的硅胶已经变色应进展更换； （２）检查脱脂棉是否受潮、粘有大量灰尘，假设有应立即更换；

（３）装入电解液：将电解池的放水胶管插入盛有电解液的容器中，翻开气泵，即可将电解液吸入电解池中，然后用止水夹夹住放水胶管即可。建议装入的电解液容量为２８０－３００ｍｌ；

（４）检查气密性：气密性检测装置安装在仪器外壳上方，检测时向后推动手柄

，假设流量计指示值降到０．２５ｍｌ／ｍｉｎ以下，那么认为仪器气密性良好，否那么应检查过滤器、电解池及净化管是否漏气。

〔５〕准备１－２个废样及局部样品，称样前必须将样品摇匀；称取样品时，操作应规，不同的煤样应使用各自的样勺，不能混用，不要轻易用手直接接触瓷舟等；样品称好后尽可能使试样在瓷舟均匀铺开，三氧化钨尽量做到均匀覆盖在煤样外表。 ７、当炉温上升到1150摄氏度或900摄氏度并恒定后,将称好的样品放在送样平台上然后在数据表格中按顺序输入试样的编号、样品重量、分析水分〔以便计算出试样的干基硫〕。 9点击?实验?菜单中的?开场试验?，系统自动进入实验状态。。 10数据表格中出现实验结果后，保存数据。

11点击?温度?菜单中的?降温?，然后将电解液放出。 12退出?SDS 516 定硫仪?软件，关闭计算机。

- -可修编-

- --

电解液配制：

称取碘化钾溴化钾各5克，冰乙酸10ml溶于〔250~300)的蒸馏水中，并搅拌均匀。

灰熔融

1、翻开马弗炉温度升到850摄氏度，取煤样〔适量〕于平底坩埚并摊平，放在马弗炉灼烧２小时至完全烧透。 ２、实验准备

（１）溶液的配制：称取１．０ｇ糊精粉、量取１０ｍｌ蒸馏水或纯洁水配制成糊精溶液。一般情况下冷水不能充分溶解糊精粉，呈乳白色，所以对配置好的溶液需加热使之呈透明状，糊精溶液应当日配置当日使用。 （２）灰锥的制做：取出一局部用慢灰方式灼烧后的灰样放在灰锥制做垫板上，用糊精溶液润湿并均匀搅拌成可塑状，然后用搅拌片把调好的灰样铲入灰锥模中挤压成型。等待灰锥外表稍微变干，便可用刀片将模的灰锥小心取出并移至灰锥制做垫板上，于空气中风干或放入枯燥箱中在６０℃下枯燥备用。 （３）灰锥的粘贴：取少量的糊精溶液放入到灰锥托板的三角形状的槽，然后小心的将灰锥移至该槽，注意防止灰锥尖损坏，灰锥应与灰锥托板呈垂直状态；粘好后的灰锥完全枯燥后，才能投入实验。

（４）弱复原性试剂的放置：实验试剂为石墨粒，根据仪器实验情况称取２８ｇ的石墨粒，在样舟两边各放置１４ｇ，均匀摊平。

３、开启仪器：接通仪器电源、计算机电源，启动测试程序。 ４、放入灰锥

〔１〕弱复原性实验：翻开高温炉左侧门及背景盖板，将装好灰锥和盛有石墨粒的刚玉舟推入燃烧管至限位点，摆正〔使灰锥的图像落在测控软件图像框的区域〕，盖上背景盖时请注意要将背景盖旋至最里面，封闭通气孔。〔一般灰锥板摆放位置是把两个灰锥朝外三个灰锥的朝里〕。

(2)氧化性实验：不需要加石墨粒，直接将装好灰锥的刚玉舟推入燃烧管至限位点，摆正〔使灰锥的图像落在测控软件图像框的区域〕，盖上背景盖时请注意不要将背景封闭通气孔，需要留出4个通气孔。

5、双击<>灰熔融性测试软件，点击弱复原性试验，开场实验。如果图形识别方式为自动识别，放入样品后，直接点击“氧化性实验〞或“弱复原性实验〞按钮，系统自动进入测试状态，实验过程由系统自动判别灰锥个数和各个灰锥的四个特征温度。如果图形识别方式为人工识别，那么直接点击“氧化性实验〞或“弱复原性实验〞按钮，根据提示信息设置灰锥个数，点击“确认〞后，系统进入测试状态。实验过程由化验员人工识别各个灰锥的四个特征温度并在数据表栏填入相应的温度值，在“流动温度〞被判别出来后可以手动停顿实验。

注：实验前，必须确认一下三项都正常： （1）门控信号正常；

（2）无硬盘容量不够的信息； （3）灰锥位置摆放正确。

12点击弱复原性试验在数据栏中显示出灰锥的变形温度、软化温度、半球温度、流动温度后，点击?停顿试验?。

注意：每次翻开仪器主机电源开关后，仪器后盖板上的排风扇自动启动。当实验完毕后，退出测控软件，关闭计算机电源和仪器主机电源开关但不要切断主机控制电源的情况下，排风- -可修编-

- --

扇继续工作并启动〔4-5〕小时倒计时装置，计时完毕，排风扇自动停顿工作，较好地解决了仪器外壳温度因炉温度而上升快的问题，而且排风扇从开启到停顿不需要人工值守。 13保存并按照从左到右的次序对应读数记录记录数据，退出<软件，关机算计。

变形温度 DT 软化温度 ST 半球温度 HT 流动温度 FT

- -可修编-