Nb-V微合金钢的析出动力学
摘要：采用应力松弛方法，研究了V+Nb低碳高强度低合金钢析出动力学。将这一技术应用于动态膨胀仪，测定热变形奥氏体中析出开始和终止时间。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察给定温度下在不同时间淬火的试样中析出物的演变。讨论以用验证平衡状态下稳定析出相热动力学软件FactSage进行预测结束。结果证明了应力松弛技术作为研究析出动力学的一种有效方法的可行性。
关键词：应力弛豫；微合金钢；析出；FESEM
人们一直在研究获得力学性能较好、生产成本较低的钢材的新方法。对于建筑钢，必须获得重量轻、焊接性能高、成本低的组织。一种获得这些特性的方法是通过合金化学成分设计和生产工艺的优化，目的是获得细小的显微组织以实现最优良的力学性能。
在此背景下，高强度低合金钢显示出非凡的热加工后直接获得最终工程性能的能力，无需后成型热处理。通过添加Ti、V 、 Nb（小于0.1 %）或从碳氮化物形成元素中选择出的多合金可获得550 - 600 MPa的屈服强度。
获得高强度和良好的焊接性能的关键因素为碳化物、氮化物和复合碳氮化物的析出强化，这种析出强化同时有助于控制晶粒度，因此有助于控制力学性能。在许多场合下，共同形变使粒子析出加速，这是一种被称为应变诱导析出或动态析出的现象。。
大量研究著作已对碳氮化物析出动力学给予关注，尤其在奥氏体区和热机加工过程中，这是因为析出影响奥氏体再结晶和分解，因此影响钢的最终力学性能。 采用硬度试验、复型萃取、化学萃取、电阻测定法和应力松弛等试验方法来研究析出动力学。力学试验与微观分析结合能够提供应变诱导析出现象的完整信息。例如，Liu和Jonas采用力学试验测定Ti钢中的析出动力学，Fang等人测定V合金钢，Dutta和 Sellars测定添加Nb的高强度低合金钢。
已经有好几项有关Ti, Nb, V, Ti-V, Nb-V钢中应变诱导析出的研究，也提出了几种预测奥氏体阶段析出动力学的模型。但是，这些模型只能预测添加一种合金元素的高强度低合金钢中的析出动力学。缺乏对几种合金元素的钢的情况的研究。
本文旨在研究添加Nb+V对高强度低合金钢中析出动力学的影响。在析出动力学之后采用应力松弛技术。最后，获得析出-时间-温度图(PTT)，并通过场发射扫描式电子显微镜(FESEM)证实析出粒子的出现。还通过热动力学软件FactSage 6.1分析了析出物的性质。
1 试验方法
钢的化学成分见表1。第一种钢是一种不含微合金元素的基材，第二种钢是基体化学成分相同但含0.026% Nb和 0.09% V的钢。通过电渣重熔技术在CENIM实验室生产出钢锭并锻造去除铸态组织。从锻造方坯中制备长度为10 mm、直径为5 mm的压缩试样，进行应力松弛试验。
试验在计算机控制的膨胀仪，即DIL805热模拟机上进行。两种钢的试样均以 2 ºC/s的加热速率加热300 s 至1200 ºC。然后在f 0.1 s-1的应变速率施加5 pct的压缩应变前保温60 s，使温度均匀。低应变数量确保在松弛时间动力缺乏和动
态再结晶均匀。试验温度在850和 1150 ºC之间，间隔为50 ºC。一旦获得这样的试验温度，就在恒定的位置固定压缩工具，记录应力-时间数据，以跟踪3000 s的过程中的应力松弛。保温后，对试样进行淬火。试验在氩控制气氛中进行。
在与连续应力松弛试验条件相同但保温时间不同（即200、 300、1000和3000 s）的情况下，在950 和1100 ºC进行一些中断的应力松弛试验，试验结束对试样进行淬火。这些试验的目的在于研究析出动力学和粒子形貌。借助Zeiss FESEM分析粒子的形貌和分布。还使用热动力学软件FactSage 6.1验证平衡条件下稳定析出相。
表1 本研究使用的钢的化学成分
2 结果和讨论 2.1 析出
Li等人发现微合金钢中的铌和V的氮化物和碳化物是同晶并相互溶解的。平衡析出物应该是一种Nb(C, N) and V(C, N)混合复合物。基于单一V 和Nb碳化物和氮化物溶解度方程，使用Factsage v6.1软件计算作为温度一个函数的粒子的体积比。图１为计算结果。 计算结果表明，微合金钢中的完全奥氏体化区在815 －1480 ºC之间是稳定的，基材钢中完全奥氏体化区在810－1470 ºC是稳定的。可以注意到，由于体积比小，碳化钒应对1000ºC以上的热变形奥氏体再结晶无影响。铌粒子在高温下比较稳定，几乎在1200 ºC几乎溶解。因此，像预料的一样，铌粒子对延迟热变形奥氏体的动态和静态再结晶产生强烈的影响。 如前面所提到的，图1也包括氮化铝的体积比的计算。其体积比比V+Nb复合碳氮化物大一个数量级。因此，它们对控制再结晶动力学不产生重要作用。
2.2 应力松弛试验
进行等温应力松弛试验，以测定微合金钢的析出动力学。在奥氏体区选择变形温度。
图1 钢中析出物的体积比计算
图2（(a)和 (b)为不同温度时两种钢的松弛结果。微合金钢的松弛曲线可被分为三个区。在第一个区，应力-对数时间曲线是负斜率直线。第二个区相当于一个与析出的发生有关的应力平台，这几乎阻止松弛进程。最后，析出终止时间和试验结束之间的间隔被定义为第3区。这个平台是析出与松弛动力学相互作用的标志。好几个作者已经为Nb、V、Ti、Nb-B、Ti-V、Ti-Nb微合金钢获得了这个平台区。
根据所有松弛曲线与平台区对应的开始和终止时间对应变诱导析出动力学进行评判。基于Liu 和Jonas描述并被好几个作者使用的方法，可很容易在应力松弛曲线中获得两个特性拐点Ps (析出开始) 和Pf（析出结束）。
图2 基材和微合金钢的应力松弛曲线
在目前的情况下，由于相似的基材化学成分，通过重叠两条松弛曲线，可很容易获得Ps 和Pf。
图3获得Ps 和Pf 的900℃应力松弛曲线比较分析
不同试验温度测得的Ps 和Pf值被用来创建析出微合金钢时间-温度曲线（图4）。由于温度下降时析出驱动力和较低扩散速率之间的竞争，该图呈典型的“C”形。其中一个典型点是图中突出部分，这个部分位于950 ºC和235 s。
图4 析出-时间-温度曲线
2.3 断续应力松弛
图5示出松弛200、300、1000和 3000 s后950 ºC 和 1100 ºC时析出进程中获得的一些结果。观察到不同的形貌，即不规则的、球形的、立方形的，伴随非常细小的析出物。获得的形貌与Shanmugam等人获得的传统热轧微合金钢中观察到的形貌相似。Reip等人通过TEM获得相似的结果。球状/不规则型早就被认定为Nb/V碳氮化物，立方形被认定为 (Nb,V)N，细小析出物为认定为(Nb,V)C。
在200 s 和 950 ºC，PTT图显示出应未发生析出，如微观结构证实（图5 a)。但是300 s后，出现球状析出物分布（图5 (b)）。该结果证实通过松弛试验获得的析出开始时间与FESEM分析的结果一致。在更大的时间，看到粗大的析出物（见图(c) 和 (d))。
图5 950℃时不同时间析出物的演变
在大约1100 ºC（图6 (c)) 显微观察到1100 ºC析出开始，证明与松弛试验获得的结果一致。
根据FactSage计算，950ºC获得的析出物应为碳氮化物、Nb/V氮化物和碳化物，而1100 ºC时获得的析出物应为碳氮化铌。通过FacStage实现的理论计算、松弛试验和FESEM分析三者获得一致的结果。
2.4 与其它研究工作的析出结果比较
目前的研究结果与其他研究者获得的结果一致，他们观察到添加Nb对含V 和/或 Ti低合金钢的析出产生加速作用。图7为Nb+V 钢的PTT曲线和先前的研究获得的结果。
图７本研究中测定的结果与其它研究获得的PTT曲线比较
与Pandit分析的钢相比，本研究所用钢中C与Mn含量高。这可解释PTT曲线的右移。Fang等人、Shou等人和Koyama等人关于微合金钢的研究显示，随着C 和 Mn浓度增加，孕育期被推迟。
Pandit采用与本研究用钢的化学成分相似，但施加的应变更大，观察到更快的析出动力学。
3 结论
从应力松弛曲线中的发生平台观察到的析出开始和终止已经断续试验中的FESEM研究验证，显示出应力松弛技术作为一种有效的研究多合金钢的析出动力学的有效方法的可行性。
