维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ．１２ 时珍国医国药２００７年第１８卷第１２期 机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的工艺研究 刘 莹，金礼吉，徐永平 ，宋春娜，王晓艳 （大连理工大学环境与生命学院・精细化工国家重点实验室，辽宁大连１ １６０２４） 摘要：目的研究机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的最佳工艺。方法以总黄酮提取率为考察指标，通过单因素及正 交实验考察机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的主要影响因素，确定最佳工艺条件；采用分光光度法测定总黄酮含量。 结果最佳工艺条件为：Ｎａ２ＣＯ３／Ｎａ２Ｂ４Ｏ７助剂用量４％（Ｗ／Ｗ），物料粒度Ｄ９５４３７ Ｉｘｍ，乙醇浓度为２０％（ｖ／ｖ），料液比为 ｌ：６０（ｇ：ｍ１）。该工艺条件下，总黄酮提取率比热回流法提高１３．２％。结论机械化学法辅助提取具有提取率高，时间 短，无需加热，乙醇用量少等特点，是提取刺五加总黄酮的一种有效方法。 关键词：机械化学法辅助提取；刺五加； 总黄酮；正交实验 中图分类号：Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０８０５（２００７）１２—２８８９－０３ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｍｅｅｈａｎｏｅｈｅｍｉｃａｌ Ａｓｓｉｓｔｅｄ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ ＬＩＵ Ｙｉｎｇ，ＪＩＮ Ｌｉ－ｊｉ，ＸＵ Ｙｏｎｇ—ｐｉｎｇ ，ＳＯＮＧ Ｃｈｕｎ—ｎａ，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ—ｙａｎ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｂｉｏｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｑ厂Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ，Ｄａｌｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｑ厂 Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｄａｌｉａｎ，１ １６０２４，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｆｒｏｍ Ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｅｎｔｉｃｏ— ｓＷ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ｏｎｅ—ｆａｃｔｏｒ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ．Ｔｈｅ ｃｏｎ— ｔｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：Ｎａ２ ＣＯ３／ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７ ｃｏｎｔｅｎｔ４％（Ｗ／Ｗ），ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ Ｄ９５４３７ Ｉｘｍ，２０％（ＷＶ）ｅｔｈａｎｏｌ，ｓｏｌｉｄ／ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ １：６０（ｇ：ｍ１）．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ．ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｙｉｅｌｄ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ １３．２％ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｈｅａｔ—ｒｅｆｌｕｘ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｃｈａｎｏ— ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃａｎ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｙｉｅｌｄ，ｓｈｏｒｔｅｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｒｅｄｕｃｅ ｔｈｅ ｅｔｈａｎｏｌ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ， ａｎｄ ｎｅｅｄ ｎｏ ｈｅａｔ．Ｉｔ ｉｓ ａｎ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ Ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｅｎｔｉｃＯＳＬＩ６． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａｌ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； Ｅｌｅｕｔｈｅｒｏｃｏｃｃｕｓ ｓｅｎｔｉｃｏｓｕｓ；Ｔｏｔａｌ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ； Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ 传统中药刺五加在中医临床上的应用已有悠久的历史，其中１仪器与材料 的黄酮类化合物具有广泛的药理活性…。黄酮类物质的传统提１．１仪器ＷＺＪ（ＢＦＭ）一６Ｊ振动研磨机（济南倍力粉技术工程 取法如煎煮、浸渍及热回流法等 ，存在周期长，溶剂用量大的有限公司）；ＴＵ一１９００双光束紫外可见分光光度计（北京普析通 弊端。近些年随着科技的发展，各学科相互渗透，一些新技术已用仪器有限责任公司）；ＦＤ—ＩＤ冷冻干燥机（北京博医康仪器有 引入黄酮提取的研发中 。 限公司）；标准分样筛（河南新乡康达新机械有限公司）；ＬＳ１００Ｑ 机械化学（ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ）最早发源于同生理机能有关的激光粒度仪（美国Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ公司）。 生物化学中机械运动能与化学能的转变，目前主要指通过挤压、１．２材料刺五加根及根茎（购自大连开发区大药房，产地吉 剪切、摩擦等手段，对物质施加机械能，从而诱发其物理化学性质林，按照《中国药典》鉴定 ）；芦丁标准品（中国药品生物制品 变化，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现检定所）；其余试剂均为分析纯。 象 。随着机械行业的发展，各种高能研磨设备的不断出现使２方法 机械化学在金属合金化 、有机合成 Ｊ、化合物改性等 川多个２．１机械化学法辅助提取 领域得到应用。利用高强度研磨产生的机械化学效应 ，将植２．１．１助剂的选择刺五加中黄酮类物质主要为槲皮素及其相 物原料与化学助剂共同研磨，作为提取的预处理，则是机械化学关的黄酮苷类化合物 ，该类黄酮分子中含有酚羟基，呈酸性， 的一项新的应用。研究表明，高强度研磨在破碎植物细胞的同时可被碱中和，成盐，使水溶性增加，在常规操作中常采用碱水加热 还能促进暴露出的有效成分与助剂接触、反应，改变成分溶解提取－－ ” 。另外，由于此类黄酮分子中的邻二酚羟基结构易被 性 ” ，如Ｋｏｒｏｌｅｖ等” 将Ｎａ ｃＯ 与松针共同研磨，用水提取碱破坏，与碱作用时需加硼酸盐保护 。根据上述性质，本研究 三萜酸，提取率比常规法高３５．９％；Ｌｏｍｏｖｓｋｙ等 将蔗糖与伪选用Ｎａ２ｃＯ３／Ｎａ：Ｂ ０ （１：１，Ｗ／Ｗ）为助剂与刺五加共同研磨。 泥胡菜共同研磨，显著提高了其中植物蜕皮类固醇在水中的溶出２．１．２供试品溶液制备用小型中药粉碎机将刺五加药材粉碎 率。可见，机械化学法不仅能提高提取率，还实现了用极性溶剂至６０目，６０℃下干燥３ ｈ备用（即粗粉，以下同）。取粗粉２００ ｇ （水）提取，有助于降低提取成本。目前，国内关于机械化学用于与一定量助剂（ＮａｚＣＯ ／Ｎａ Ｂ ０ ，１：１，Ｗ／Ｗ）混合研磨。精确称 中药提取的研究尚未见报道。本研究主要为了考察机械化学法取研磨后的粉末５．０ ｇ（按生药计），加入一定量溶剂，室温（２０± 辅助提取各工艺条件对刺五加总黄酮提取率的影响，通过正交实 ３）ｏＣ搅拌一段时间，离心，取上清，沉淀重复提取２次，合并上清 验优化提取工艺，并与热回流提取对比。 液，用稀盐酸调节ｐＨ值为４．０，静置过夜，离心，取沉淀，干燥并 研碎后加入２０ ｍｌ，９５％乙醇，超声充分溶解，过滤，滤液作供试品 收稿日期：２００７－０４－０７；修订日期：２００７－０６—１２ 溶液。提取工艺如图１所示。 基金项目：国家高技术发展计划“８６３”课题（Ｎｏ．２ｏｏ６ＡＡ１０２４１２） ２．１．３单因素实验分别考察助剂用量、物料粒度（Ｄ ≤）、乙 作者简介：刘莹（１９８１一），女（汉族），山东荣城人，现为大连理工大学在 读硕士研究生，学士学位，主要从事天然产物的提取分离工作． 醇浓度、料液比及提取时间对机械化学法辅助提取刺五加总黄酮 通讯作者简介：徐永平（１９５９一），男（汉族），内蒙乌兰浩特人，现任大连 的提取率的影响。助剂用量（占总物料干重）采用１，２，４，６，８， 理工大学教授，博士学位，主要从事动物营养学研究工作． １０％（Ｗ／Ｗ）６个水平；物料粒度采用Ｄ９５≤１２５，７４，４４，３７ Ｉｘｍ，４ 个水平；乙醇浓度采用Ｏ％（水），２０，４０，６０，８０％（ｖ／ｖ）５个水平； ・２８８９・ 维普资讯 http://www.cqvip.com 时珍国医国药２００７年第１８卷第１２期ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＩＩＩＡ Ｉ￣ＩＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ．１２ 料液比采用１：１０，１：３０，１：５０，１：７０，１：１００（ｇ：ｍ１），５个水平；提取 ＲＳＤ为０．９６％。 时间采用３，５，１０，２０，３０ ｒａｉｎ，５个水平。试验条件：Ｎａ￣ＣＯ ／ ２．４统计学方法实验数据采用元±ｓ表示，用ＳＰＳＳ １０．０统计 Ｎａ２Ｂ ０，用量４％（占总物料干重），粒度Ｄ ≤４４ ｍ，水作溶剂， 软件单因素方差分析，Ｓ—Ｎ—Ｋ检验处理。 料液比１：５０（ｇ：ｍ１），搅拌２０ ｍｉｎ。在其他条件不变的情况下， ３结果与讨论 改变其中一个因素探讨其对总黄酮提取率的影响。 ３．１ 不同预处理方法对总黄酮提取率的影响。结果见表２。 化学助刺－１帆械研磨 浒荆提取 广上清 表２不同预处理方法对总黄酮提取率的影响 …刺 加粗 粉＿＿ｊ一Ｊ ＮｐｌＩ￣．离心 Ｌ沉Ｌ 淀— ＿二：— 总黄…… 糨提物 图１ 机械化学法辅助提取工艺 Ｎ ２ＣＯ３／Ｎａ２Ｂ４Ｏ７用量４％（占总物料干重），粒度Ｄ９５≤４－４ ，水 ２．１．４正交实验根据单因素试验结果，作 （３ ）正交设计，因 作溶剂，料液比１：５０（ｇ：ｍ１），搅拌２０ ｍｉｎ；ｎ＝３ 素水平表见表１。 刺五加与Ｎａ：ＣＯ ／Ｎａ：Ｂ Ｏ 共同研磨后以水为溶剂的提取 表１正交设计因素水平 率比超微粉碎（７５％乙醇作溶剂提取）提高１５．４％（Ｐ＜０．０５）。 物理混合样品的助剂用量、物料粒度、溶剂等条件均与机械化学 法相同，但总黄酮提取率却显著低于后者（Ｐ＜０．０５），这表明机 械研磨在促进Ｎａ：ＣＯ ／№。Ｂ Ｏ 与黄酮类物质的接触、反应，提 高黄酮水溶性方面可能起到重要作用。 ３．２单因素实验 ２．２其他提取方法供试品溶液的制备 ３．２．１助剂用量对提取率的影响见图２。 ２．２．１超微粉碎辅助提取取刺五加粗粉２００ ｇ研磨至粒度Ｄ９５ 助剂的最小用量主要取决于机械化学过程的传质速率及目 ≤４４“ｍ。精确称取研磨后的粉末５．０ ｇ，加入２５０ ｍｌ，７５％乙醇， 标提取物的性质，如提取松针三萜酸时，为使三萜酸与碱充分作 室温（２０±３）℃搅拌２０ ｍｉｎ，离心，取上清液，沉淀重复提取２ 用，Ｎａ：ＣＯ 的最小用量为３％（Ｗ／Ｗ） Ｊ。由本实验结果可知，当 次。合并上清液并浓缩，得浸膏，真空干燥，研碎后加入２０ ｒｎｌ， Ｎａ２ＣＯ ／Ｎａ２Ｂ Ｏ，用量大于４％（Ｗ／Ｗ）后，总黄酮的提取率趋于 ９５％乙醇，超声充分溶解，过滤，滤液作供试品溶液。 平衡（Ｐ＞０．０５）。这表明在本实验条件下，添加８．３３ ｇ Ｎａ２ＣＯ，／ ２．２．２物理混合样品的提取取超微粉碎后的刺五加粉２００ ｇ Ｎａ：Ｂ Ｏ，（占总物料干重的４％）即可使刺五加中的黄酮类物质与 （Ｄ９５≤４４ ｍ）与８．３３ ｇ Ｎａ￣ＣＯ３／Ｎａ２Ｂ４０７（占总物料干重的４％， 碱充分作用。 粒度Ｄ ≤４４ ｍ）均匀混合，精确称取混合后的粉末５．０ ｇ（按生 ３．２．２物料粒度对提取率的影响见图３。 药计），直接提取，过程同“２．１．２”项。 ２．２．３热回流提取精确称取刺五加粗粉５．０ ｇ，用２５０ｍｌ，７５％ ２。 乙醇回流２ ｈ，离心，取上清，沉淀重复提取２次，合并上清液并浓 兰 缩，得浸膏，真空干燥，研碎后加入２０ ｍｌ，９５％乙醇，超声充分溶 兰Ｉ ５ 曼 婚 解，过滤，滤液作供试品溶液。 要 ２．３含量测定 ２．３．１标准曲线的建立精密称取１２０℃减压干燥至恒重的芦 “５ ｌ ２５ ７４ ４４ ３７ 丁对照品１１．３ ｍｇ，２．０ ｎｄ无水乙醇溶解，转入５０ ｍｌ量瓶中，用 物料粒度（Ｄ ）／０ｍ ９５％乙醇稀释至刻度摇匀，即得对照品液（０．２２６ ｍｇ／ｍ１）。精密 图２助剂用量对刺五加总黄酮 图３物料粒度对提取率 吸取该液０，０．５，１．０，２．０，３．０，４．０，５．０，６．０ ｍｌ，分别置２５ ｍｌ容 提取率的影响（ｎ＝３） 的影响（ｎ＝３） 量瓶中，加水至６ ｍｌ，加５％（Ｗ／ＩＦ）ＮａＮＯ２试液１．０ ｍｌ，放置６ ａｒｉｎ，加１０％（Ｗ／Ｆ／）Ａ１（ＮＯ ） 试液１．０ ｍｌ，放置６ ｒａｉｎ，加５％ 随研磨时间延长，物料粒度减小，助剂与目标提取物接触、作 （Ｗ／Ｆ／）ＮａＯＨ试液１０ ｍｌ，加水定容至刻度，摇匀，放置１５ ｒａｉｎ以 用时间越长。粒度由Ｄ９５≤１２５ ｍ减小至４４ ｍ，总黄酮的提取 上，以相应试剂作空白，于５００ ｎｍ处测定吸光度。重复测定３ 率提高了６４．４％（Ｐ＜０．０５）。当粒度（Ｄ９５≤）小于４４ ｍ后，提 次，以黄酮质量（１３３）与吸光度（Ａ）进行线性回归，得回归方程为Ａ 取率无显著提高（Ｐ＞０．０５）。故物料粒度选用Ｄ９５－＜４４ ｍ。． ＝０．４７１７ ｍ一０．００９ ６，ｒ＝０．９９９ ３，在０～１．２４３ ｍｇ范围内呈线 ３．２．３ 乙醇浓度对提取率的影响见图４。 性关系。 机械化学法处理后，刺五加总黄酮在水和稀醇溶液（２０％， ２．３．２分光光度法测定总黄酮含量准确吸取供试品溶液２．０ ４０％乙醇）中的提取率最高（平均为１．６８％），随乙醇浓度增加， ｍＪ，置２５ ｍＩ容量瓶中，按“２．３．１”项的方法，自“加水至６ ｍｌ”起 提取率逐渐降低（Ｐ＜０．０５）。这表明机械化学法可提高刺五加 依法测定其吸光度，与标准曲线对照得黄酮质量，提取率按下式 总黄酮在极性溶剂中的溶解性，进而可用水或稀醇提取。 计算： ３．２．４料液比对提取率的影响见图５。 Ｅ％＝ｍ／ｇ Ｘ １００％ Ｅ％——提取率； ２・１ ｍ——经换算后提取液中黄酮质量（ｍｇ）； 喜 妻 肛一样品质量（ｍｇ）。 ｓ ２．３．３精密度实验精确量取供试品溶液５份，按“２．３．２”项方 Ｉ２ 法分别测定总黄酮含量，ＲＳＤ为１．２３％，表明该检测方法精密度 良好。 。 ‘ 醇讯４０度（％）６ ００ Ｉ：ｌ｛Ｏ Ｉ ５０ Ｉ ７０ Ｉ １ ００ ｖ 料液比 ：目Ｉ ２．３．４ 回收率实验精确量取已知含量的供试品溶液５份各１ ｍ１，分别加入１ ｍ１对照品溶液，按“２．３．２”项方法分别测定总黄 图４乙醇浓度对提取率 图５料液比对提取率 酮含量，回收率均在９２．７％～１０２．０％之间，平均回收率９６．１％， 的影响（ｎ＝３） 的影响（ｎ＝３） ・２８９０・ 维普资讯 http://www.cqvip.com ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２００７ ＶＯＬ．１８ ＮＯ．１２ 时珍国医国药２００７年第１８卷第１２期 少了乙醇用量。 随溶剂用量增大，总黄酮提取率增加，当料液比小于１：５０ ４结论 （ｇ：ｍ１）后，提取率增加幅度不明显（Ｐ＞Ｏ．０５），考虑生产成本和 本研究将机械化学法用于刺五加总黄酮的提取，最佳工艺条 后续处理，料液比取１：５０（ｇ：ｍ１）。 件为Ｎａ２ＣＯ３／Ｎａ２Ｂ４Ｏ７助剂用量为４％（ｗ／ｗ），物料粒度Ｄ９５≤３７ ３．２．５提取时间对提取率的影响见表４。 Ｉｘｍ，乙醇浓度２０％（ｖ／ｖ），料液比１：６０（ｇ：ｍ１）。机械化学法辅 表４ 提取时间对提取率的影响． 助提取明显优于热回流法，提取率提高１３．２％，大大缩短提取时 间，减少了乙醇用量，无需加热，操作简便，是提取刺五加总黄酮 提取时间ｔ／ｍｉｎ 提取率（％） １．５６±Ｏ．Ｏ６ ３ 的一种有效方法。本研究为机械化学法在中药提取中的应用提 ５ １．６２±Ｏ．Ｏ６ 供了参考。 １Ｏ ２Ｏ １．６７±Ｏ．Ｏ３ １．６５±Ｏ．Ｏ５ １．６７±０．０７ ３０ ｎ＝３ 参考文献： ［１］ 刘忠英，晏国全， 凤泉，等．刺五加黄酮类化合物的微波辅助提 取研究［Ｊ］．分析化学研究简报，２００４，３２（３）：３６０． 机械化学处理后，刺五加总黄酮可快速溶出。在３～３０ ｒａｉｎ ［２］ 马海涛，王 华．均匀设计法优化刺五加中总黄酮的提取工艺 内，随提取时间延长，总黄酮提取率变化不大（Ｐ＞０．０５），故提取 ［Ｊ］．黑龙江医药，２００６，１９（１）：１７． 时间的选取可根据实际操作要求而定。 ［３］ 盛萍，王新铃，杨学斌，等．罗布麻总黄酮提取工艺的优选［Ｊ］． ３．３正交实验根据以上单因素实验的结果，选择 （３ ）表，实 时珍国医国药，２００６，１７（４）：５８７． 验方案及计算结果见表５。 ［４］ 李敏晶．微波辅助萃取中药有效成分的研究［Ｄ］．吉林：吉林大学 博士学位论文，２００４：３． ［５］ 张蕾，乔旭光，占习娟，等．超微粉碎对荷叶黄酮类物质醇提工 艺的影响［Ｊ］．食品与发酵工业，２００６，３２（１１）：１４２． 序Ａ 璺 Ｌ堡提取率 号助剂用量（％）物料粒度（Ｄ９５≤）ｄ￣Ｉｘｍ乙醇浓度（％）料液比 ｇ：ｍｌ（％） ［６］ 刘雪东，卓 震．机械化学法粉体表面改性技术的发展与应用 ［Ｊ］．江苏石油化工学院学报，２００２，１４（４）：３２． ２ ３ ４ ２０ １：５０ １．５９ Ｙ，Ｄｉｎｇ Ｊ，Ｔａｎ Ｓ Ｌ Ｈ，ｅｔ ａ１．Ｎｉ／Ｆｅ２Ｏ３ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｓｙｎ— ［７］ Ｓｈｉ３ ３ ３７ ４０ １：６０ １．５７ ｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ａｌｌｏｙｉｎｇ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｇｎ Ｍａｇｎ Ｍａｔｅｒ，２００３，２５６ ４ ４ ７４ ２０ １：６０ ｌ ４３ 表５ ｋ（３ ）正交实验结果 ５ ６ ７ ８ ９ Ｋ１ ＾２ 硒 ｌ ２ ３ ４ ４ ５ ５ ５ ４．３９ ４．７Ｏ ４．６９ １．４６ １．５７ １．５６ ：４４ ３７ ７４ ４４ ３７ ３．９４ ４．８８ ４．９６ １．３１ １．６３ １．６５ ４０ ０ ４０ ０ ２０ ４．６１ ４．７３ ４．４４ １．５ａ １．５８ １．４８ １：３０ １：５０ １：５０ １：６０ １・３０ ４．５３ ４．５５ ４．７０ １．５１ １．５２ １．５７ １．５９ １．６８ １．２８ １．７０ １．７１ （１—３）：１３． ｒａｎ Ｊ，Ｒｅｇｕｅｒａ Ｅ，ｅｔ ａ１．Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉ— ［８］ Ｐａｎｅｑｕｅ Ａ，ＦｅｒｎＯｎｄｅｚ—Ｂｅｒｔｃａｌ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｈｅｍｉｎ—ｉｍｉｄａｚｏｌｅ ｃｏｍｐｌｅｘｅｓ［Ｊ］．Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔ Ｃｈｅｍ，２００１，２６（１—２）：７６． ［９］ Ｉｎｏｕｅ Ｔ，Ｍｉｙａｚａｋｉ Ｍ，Ｋａｍｉｔａｎｉ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｄｅｃｈｌｏｒｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ ｂｙ ｉｔｓ ｎｄｉｎｇ ｗｉｔｈ ＫＯＨ ａｎｄ ＮａＯＨ［Ｊ］．Ａｄｖ Ｐｏｗｄｅｒ Ｔｅｃｈｎ— ｏｌ，２００５，１６（１）：２７． ｏｖａ Ｅ Ｇ，Ａｌｔｕｎｉｎａ Ｌ Ｋ，Ｔｉｋｈｏｎｏｖａ Ｌ Ｄ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ［１Ｏ］ ＹａｎｎｕｋｈａｍｅｔＣｅｌｌｕｌｏｓｅ Ｅｔｈｅｒ ｆｒｏｍ Ｒｉｃｅ Ｈｕｓｋｓ［Ｍ］．Ｒｕｓｓｉａ：Ｐｒｏｃ ５ｔｈ Ｒｕｓｓ—Ｋｒｏｅ— ａｎ Ｉｎｔ Ｓｙｍｐ Ｓｃｉ Ｔｅｃｈｎｏｌ，ＫＯＲＵＳ ２００１，２００１，２：１５０． ！ ：丝 ： ：由级差分析可知，机械化学法辅助提取刺五加总黄酮的最佳 ｅｎｔ，ａｎｄ Ｐｒｏｓｐｅｃｔｓ［Ｊ Ｊ．Ｊ Ｍａｔｅｒ Ｓｙｎｔｈ Ｐｒｏｃｅｓｓ，２０００，８（３－４）：１２１． 工艺为Ａ２Ｂ３Ｃ２Ｄ３，即Ｎａ２ＣＯ３／Ｎａ２Ｂ Ｏ 助剂用量为４％（Ｗ／Ｗ）， Ｋｏｒｏｌｅｖ Ｋ Ｇ，Ｌｏｍｏｖｓｋｉｉ Ｏ Ｉ，Ｒｏｚｈａｎｓｋａｙａ Ｏ Ａ，ｅｔ ａ１．Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉ— ［１２］ 物料粒度Ｄ ５≤３７ ｍ，乙醇浓度为２０％（Ｖ／Ｖ），料液比为１：６０ ｃａｌ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ—ｓｏｌｕｂｌｅ ｆｏｒｍｓ ｏｆ ｔｒｉｔｅｒｐｅｎｅ ａｃｉｄｓ ＩＪ １．Ｃｈｅｍ （ｇ：ｍ１）。各因素对提取率的影响次序为：物料粒度＞助剂用 Ｎａｔ Ｃｏｍｐｄ，２００３，３９（４）：３６６． 量＞乙醇浓度＞料液比。 Ｌｏｍｏｖｓｋｙ Ｏ，Ｋｏｍｌｙｏｖ Ｋ，Ｋｗｏｎ Ｙ Ｓ．Ｍｅｃｈａｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ ［１３］ 在优化的工艺条件下进行了３批原料的平行提取，提取率分 ａｎｄ ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｃａＩｌｙ ａｓｓｉｓｔｅｄ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｌａｎｔ ｂｉｏａｃｔｉｖｅ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ 别为１．７４％，１．７２％，１．６９％，平均提取率为１．７２％。 ［Ｍ］．Ｋｏｒｅａ：Ｐｍｃ Ｏｆ ｔｈｅ ７ｔｈ Ｋｒｏｅａ—Ｒｕｓｓｉａ Ｉｎｔ Ｓｙｍｐ ｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＫＯＲＵＳ ２００３，２００３，１（１）：７． ３．４机械化学法辅助提取与热回流提取对比按正交实验确定 国家药典委员会．中国药典，Ｉ部［ｓ］．北京：化学工业出版社， 的最佳工艺条件提取刺五加总黄酮，与热回流提取对比，结果见 ［１４］表６。 表６机械化学法辅助提取与热回流提取对比 ２００５：１４３． ｄｙｒｅｖ Ｖ Ｖ，ＪｋＯ ０ｖｄ Ｋ．Ｍｅｃｈａｎｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｓｏｌｉｄｓ：Ｐａｓｔ．Ｐｍｓ－ ［１１］ Ｂｏｌ［１５］ 王志睿，林敬明，张忠义．刺五加化学成分与药理研究进展［Ｊ］． 中药材，２００３，２６（８）：６０３． ［１６］ 张志信，张仕秀，宋关斌，等．微波一碱水法提取三七茎叶总黄酮 的工艺研究［Ｊ］．药物生物技术，２００５，１２（６）：３８９． ［１７］ 王冰，李宏涛，缪铭，等．甘草总黄酮提取工艺的研究［Ｊ］． ｎ＝３ 郑州工程学院学报，２００４，２５（３）：６１． 机械化学法的提取率比热回流提取高１３．２％，室温下操作， ［墙］ 匡海学．中药化学，第１版［Ｍ］．北京：中国中医药出版社，２００３：１４９． 提取时１９由２ ｈ缩短到１０ ｍｉｎ，且以２０％（ＷＶ）稀醇作溶剂，减 ・２８９１・
