(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 107858632 A(43)申请公布日 2018.03.30
(21)申请号 201711262674.9(22)申请日 2017.12.04
(71)申请人 中国航发动力股份有限公司
地址 710021 陕西省西安市未央区徐家湾(72)发明人 赵耀伟 刘朋飞 安廷 张华
王军 赵志雄 赵洁 赵闯 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任
公司 61200
代理人 徐文权(51)Int.Cl.
C23C 8/26(2006.01)C23C 8/80(2006.01)C23C 8/02(2006.01)C21D 1/18(2006.01)C21D 6/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图4页
(54)发明名称
一种高钴基合金材料零件渗氮方法
(57)摘要
本发明公开了一种高钴基合金材料零件渗氮方法，先将高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN材料经淬火、油冷、回火及空冷制成试样，对试样进行加工，并对试样外表面进行吹砂处理；再将制备的试样在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理；最后将经过渗氮处理的试样在氩气保护中扩散并保温处理，制备得到渗氮层组织。本发明高钴基合金材料零件渗氮方法，先将高钴基合金材料制备成试样，经过表面处理后，在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理，渗氮速度高，渗氮层质量高，渗氮层深，渗氮层组织，渗氮面硬度均符合技术要求，该材料经渗氮后具有的高耐磨性可以使其应用于航空发动机的承力结构部件。
CN 107858632 ACN 107858632 A
权 利 要 求 书
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1.一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN材料经淬火、油冷、回火及空冷制成试样，对试样进行加工，并对试样外表面进行吹砂处理；
S2、将步骤S1制备的试样在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理；S3、将步骤S2经过渗氮处理的试样在氩气保护中扩散并保温处理，制备得到渗氮层组织。
2.根据权利要求1所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，步骤S1中，淬火温度为1100±15℃，回火温度为670～680℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，对试样外表面进行吹砂处理的风压：≤0.2MPa，砂型为120～220目三氧化二铝砂。
4.根据权利要求1所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，步骤S2中，氨气的分解率为75～85％，温度为600℃，保温30～35h。
5.根据权利要求1所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，步骤S3中，扩散时间为5～10h，保温温度为600℃。
6.根据权利要求5所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，渗氮层组织的渗氮面硬度≥88HR15N，心部硬度d＝3.2～3.55，渗氮层深度≥0.20mm。
7.根据权利要求1所述的一种高钴基合金材料零件渗氮方法，其特征在于，试样为φ16×20的圆柱体。
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说 明 书
一种高钴基合金材料零件渗氮方法
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技术领域
[0001]本发明属于化学热处理技术领域，具体涉及一种高钴基合金材料零件渗氮方法。背景技术
[0002]高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN是含5％Co、16％Cr的马氏体热强不锈钢。5％Co的加入减少了由于加入Ni导致钢AC1点和Ms点下降的趋势，保证了热强性；W、Mo、C、N等固溶强化元素和V、Nb等沉淀强化元素的加入显著提高了综合热强性能；16％Cr的加入使抗氧化和抗腐蚀性能大幅度提高，多元复合强化作用使该合金具有较高的综合力学性能、抗氧化性能和耐腐蚀性能；高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN零件的渗氮工艺基于发动机的研制目前还是空白。
发明内容
[0003]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高钴基合金材料零件渗氮方法，通过该工艺过程，1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN合金的渗氮面硬度可以≥88HR15N，渗氮层深度可以≥0.20mm。[0004]本发明采用以下技术方案：
[0005]一种高钴基合金材料零件渗氮方法，包括以下步骤：[0006]S1、将高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN材料经淬火、油冷、回火及空冷制成试样，对试样进行加工，并对试样外表面进行吹砂处理；[0007]S2、将步骤S1制备的试样在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理，获得渗氮层组织；[0008]S3、将步骤S2经过渗氮处理的试样在氩气保护中扩散并保温处理，在这种气氛下，渗氮层表层的氮浓度会向深处扩散，制备得到成分均匀的渗氮层组织，降低渗氮层表层出现网状氮化物的风险。[0009]具体的，步骤S1中，淬火温度为1100±15℃，回火温度为670～680℃，这是渗氮前必须要进行的前处理，调质后的组织是零件心部组织的最终组织，渗氮前的零件必须经过调质。
[0010]具体的，对试样外表面进行吹砂处理的风压：≤0.2MPa，砂型为120～220目三氧化二铝砂。
[0011]具体的，步骤S2中，氨气的分解率为75～85％，温度为600℃，保温30～35h。[0012]具体的，步骤S3中，扩散时间为5～10h，保温温度为600℃。[0013]进一步的，渗氮层组织的渗氮面硬度≥88HR15N，心部硬度d＝3.2～3.55，渗氮层深度≥0.20mm。[0014]具体的，试样为φ16×20的圆柱体。
[0015]本方法也适用于其他含氮气氛下的渗氮或氮碳共渗。[0016]与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
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说 明 书
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本发明高钴基合金材料零件渗氮方法，先将高钴基合金材料制备成试样，经过表
面处理后，在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理，渗氮速度高，渗氮层质量高，渗氮层深，渗氮层组织，渗氮面硬度均符合技术要求，该材料经渗氮后具有的高耐磨性可以使其应用于发动机的承力结构部件。[0018]进一步的，经过淬火，回火处理能够达到零件的最终使用状态，使该材料具有回火索氏体组织与优良的力学性能。[0019]进一步的，渗氮之前进行吹砂处理，能够活化试样表面，加快渗氮速度。[0020]进一步的，本发明方法中，当使用氨气或氮气与氢气的混合气作为供氮剂进行渗氮时，可以显著降低渗氮温度。[0021]进一步的，本发明方法中，经过渗氮处理的试样在氩气保护中扩散并保温处理，制备得到成分均匀的渗氮层组织，降低渗氮层表层出现网状氮化物的风险。前期强渗加后期氮浓度自扩散，既达到了有效深度，又保证了组织合格，这是最重要的一步，能否得到合格的组织取决于该步骤的扩散效果。[0022]下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。附图说明
[0023]图1为本发明制备的高钴基合金硬度梯度曲线图；[0024]图2为采用金相法进行深度检测的示意图；[0025]图3为渗氮层组织500x放大示意图，其中，(a)为第一种，(b)第二种，(c)第三种；[0026]图4为渗氮层心部500x放大示意图；[0027]图5为渗氮层抛光组织100x放大示意图；[0028]图6为渗氮层组织500x放大示意图；
[0029]图7为零件倒角处抛光态组织100x放大示意图；[0030]图8为渗氮抛光态组织200x放大示意图；[0031]图9为渗氮组织放大示意图，其中，(a)200x放大，(b)为500x放大，(c)为另一种500x放大；
[0032]图10为零件倒角处抛光态组织100x放大示意图。
具体实施方式
[0033]高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN材料标准：Q/2S4156-2016，化学成分见下表：
[0034]
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说 明 书
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[0035]
Ⅱ类锻件，锻件供应状态：正火并回火；
[0037]正火：1090±15℃，空冷；回火：650℃～700℃，空冷。[0038]淬火：1100±15℃，油冷；回火：650℃～700℃，空冷，d＝3.2～3.55mm。[0039]本发明一种高钴基合金材料零件渗氮方法的具体步骤如下：[0040]S1、将经1100±15℃淬火，油冷；670℃～680℃回火，空冷；淬回火的目的是达到该材料的最终使用状态，得到回火索氏体组织与优良的力学性能，将采用高钴基合金1Cr16Co5Ni2Mo1WVNbN材料制成的试样进行加工，并对试样外表面进行吹砂处理；[0041]S2、将步骤S1制备的试样在纯氮或纯氨等含氮气氛下进行保温渗氮处理；[0042]氨气分解率75％～85％的气氛中，在这种氨气浓度下，氮原子会沿试样表面向试样心部渗透，并与基体元素结合形成氮化索氏体组织，该组织具有高硬度、高耐磨性。控制温度600℃(设备保证)，保温30～35h；[0043]S3、在纯氩气保护中扩散5h～10h，氩气保护扩散的目的是使试样表面的氮原子向心部移动，降低试样表面的氮浓度，减少在试样表面沿晶界的氮化物堆积，避免出现网状氮化物，得到更为均匀的氮化组织。从而得到渗氮层组织合格，渗氮面硬度≥88HR15N，心部硬度d＝3.2～3.55，渗氮层深度≥0.20mm的渗氮层组织。[0044]零件表面渗氮后，耐磨性、耐蚀性和抗疲劳性能有进一步提高。[0045]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0046]本发明采用加拿大NITREX数控渗氮炉进行渗氮工艺试验。[0047]实施例1
[0048]渗氮工艺过程如下：[0049](1)试样加工
[0050]为了便于渗氮结束后观察组织、检测性能，因而将渗氮试样加工成φ16×20的圆柱体；[0051](2)干吹砂
[0052]对试样外表面进行吹砂，风压：≤0.2MPa，砂型：120～220目三氧化二铝砂；[0053](3)渗氮
[0054]将吹砂后的试样装入NITREX数控渗氮炉，设定保温时间，保温温度，氨气分解率，扩散保护时间，具体试验参数见下表：
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说 明 书
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(4)渗氮层深度检测
[0057]分别用显微硬度法与金相法对渗氮层深度进行了检测：[0058]依据HB-5023，采用心部硬度+50HV测量，由图1中可以看出该试样的渗氮层深度为0.28mm。
[0059]从表面沿垂直方向测至渗层与基体的过渡区的一半处，即为渗氮层深度。如图2所示在金相显微镜下渗氮层与基体过渡区的分界线区分明显，深度为0.276mm。
[0060]结果表明硬度梯度法检测的渗氮深度和金相检测的渗氮层深度基本一致。[0061](5)渗氮层金相组织检测、渗氮面硬度，心部硬度检测[0062]渗氮层抛光态无裂纹，用4％的酒精腐蚀以后外表面22μm范围内存在波纹状氮化物，符合HB-5022-94图2的5级；其余部分渗氮组织为氮化索氏体+细颗粒状氮化物，符合HB-5022-94图2的1级，渗氮层组织合格，渗氮层组织见图3,[0063]经过渗氮工艺处理后，试样心部组织依旧保持回火索氏体形貌，如图4所示，渗氮面硬度为92HR15N，心部硬度d＝3.2mm。[00]实施例2
[0065]渗氮工艺过程如下：[0066](1)试样加工及零件准备
[0067]将渗氮试样加工成φ16×20的圆柱体，准备一件加工过倒角的正式零件；[0068](2)干吹砂
[0069]对零件及试样外表面进行吹砂，风压：≤0.2MPa，砂型：120～220目三氧化二铝砂；[0070](3)渗氮
[0071]将吹砂后的零件及试样装入NITREX数控渗氮炉，设定保温时间，保温温度，氨气分解率，扩散保护时间，具体试验参数见下表：
[0072]
[0056]
[0073][0074][0075][0076]
(4)渗氮层深度检测
我们用金相法对渗氮层深度进行了检测后深度为0.25mm。(5)渗氮层金相组织检测、渗氮面硬度，心部硬度检测试样与零件的渗氮层抛光态均无无裂纹，用4％的酒精腐蚀以后渗氮层组织
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说 明 书
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呈回火索氏体+有少量不连续的波纹状氮化物。[0077]渗氮层组织合格，试样渗氮层组织见图5和图6，零件抛光态组织形貌见图7，渗氮面硬度为91.5HR15N，心部硬度d＝3.3mm。[0078]实施例3
[0079]渗氮工艺过程如下：[0080](1)试样加工及零件准备
[0081]将渗氮试样加工成φ16×20的圆柱体，准备一件加工过倒角的正式零件；[0082](2)干吹砂
[0083]对零件及试样外表面进行吹砂，风压：≤0.2MPa，砂型：120～220目三氧化二铝砂。[0084](3)渗氮
[0085]将吹砂后的零件及试样装入NITREX数控渗氮炉，设定保温时间，保温温度，氨气分解率，扩散保护时间，具体试验参数见下表：
[0086]
(4)渗氮层深度检测
[0088]我们用金相法对渗氮层深度进行了检测后深度为0.23mm；[00](5)渗氮层金相组织检测、渗氮面硬度，心部硬度检测[0090]试样与零件的渗氮层抛光态均无裂纹，用4％的酒精腐蚀以后渗氮层组织呈回火索氏体+有少量不连续的波纹状氮化物。[0091]渗氮层组织合格，试样渗氮层组织见图8和图9，零件抛光态组织形貌如图10所示，渗氮面硬度为91.5HR15N，心部硬度d＝3.3mm。
[0092]通过以上三个实例的实际检测结果显示，通过该方法可以得到均匀并且无裂纹的氮化组织，氮化层组织符合HB-5022-94图2的1到5级，心部硬度与淬回火后的硬度一致，在3.2-3.3mm之间，渗氮层深度≥0.20mm，渗氮面硬度≥88HR15N，可以推广应用到该材料的渗氮工艺中。
[0093]以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
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说 明 书 附 图
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说 明 书 附 图
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图3
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说 明 书 附 图
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图9
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