梅花质量标准及检验操作规程

标 题 文 件 号 部门审阅 批 准 颁发部门 梅花质量标准及检验操作规程 日 期 日 期 分发部门 变更记录 文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因 起草人 QA审阅 生效日期 起草日期 日 期 第 1 页 共 4页

1 品名： 1.1 中文名：梅花 1.2 汉语拼音：Meihua 2 代码： 3 取样文件编号： 4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。 6 质量标准：

项目 制法 除去杂质。 本品呈类球形，直径3～6mm，有短梗。苞片数层，鳞片状，棕性状 褐色。花萼5，灰绿色或棕红色。花瓣5或多数，黄白色或淡粉红色。雄蕊多数；雌蕊1，子房密被细柔毛。 体轻。气清香，味微苦、涩。 （1）本品粉末棕色。花粉粒近球形，极面观呈类圆三角形，直径35～45µm，3孔沟。非腺毛无色或黄棕色，由1～4细胞组成，单细鉴别 胞多见，平直或稍弯曲，长短不一，直径l0～28µm，草酸钙结晶存在于薄壁细胞中或散在，直径8～33µm，棱角不明显或宽钝，有的呈碎块状。苞片或萼片表皮细胞表面观类方形、长方形或不规则多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，角质紋理隐约可见，气孔可见。花

法定标准 内控标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 梅花质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 5 页

粉囊内壁细胞具细密网状增厚纹理，少见。 (2)取本品粉末0.5g，加50%甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取梅花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品，加甲醇制成每lml含绿原酸50μg、异槲皮苷25μg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502)试验，吸取上述三种溶液各2〜4μg，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水（5:0.15:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风加热至斑点清晰，置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 检查 总灰分 不得过10.0%（通则2302）。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。 照醇溶性浸出物测定法（通则2201 )项下的热浸法测定， 用稀乙醇浸出物 作溶剂， 不得少于30.0 % 。 照高效液相色谱法 ( 通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 以含 0.1% 甲酸的乙腈为流动相 A ， 以 0.1 % 甲酸溶液为流动相 B ， 按下表中的规定进行梯度洗脱； 检测波长为355nm 。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于 5000 。 时间（ 分钟） 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0〜 15 12 〜 15 88 〜 85 15 〜 20 15 〜 17 85 〜 83 含量测定 20 〜 40 17 83 对照品溶液的制备取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含绿原酸0.2mg、金丝桃苷15μg、异槲皮苷15μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul ，注人

同法定标准 同法定标准 同法定标准 梅花质量标准及检验操作规程 第 3 页 共 5 页

液相色谱仪， 测定，即得。 本品按干燥品计算， 含绿原酸 (C16H18O9) 不得少于3.0%，含金丝桃苷 (C21H20012) 及异槲皮苷 (C21H20012 )的总量不得少于 0.35 % 。 包装规格 包 装 性味与归经 功能与主治 用法与用量 复验期 贮藏 3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋 中药饮片袋 微酸，平。归肝、胃、肺经。 疏肝和中，化痰散结。用于肝胃气痛，郁闷心烦，梅核气，瘰疬疮毒。 3～5g。 36个月 置阴凉干燥处，防霉，防蛀。 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 同法定标准 7 检验操作规程：

7.1 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味、二氧化硫测定仪。 7.3 鉴别：

7.3.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.3.2取本品粉末0.5g，加50%甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取梅花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品、异槲皮苷对照品，加甲醇制成每lml含绿原酸50μg、异槲皮苷25μg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述三种溶液各2〜4μg，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以正丁醇-醋酸-水（5:0.15:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风加热至斑点清晰，置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

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7.4检查：

7.4.1 水分 不得过15.0%（附录15 第二法）测定。 7.4.2 总灰分 不得过3.0%（附录17）。

7.4.3二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.5 浸出物 照醇溶性浸出物测定法（附录19 )项下的热浸法测定， 用稀乙醇作溶剂， 不得少于30.0 % 。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法 ( 附录8) 测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1%甲酸的乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于5000。

时间（ 分钟） 流动相 A(%) 流动相 B(%) 0 ～ 15 12 ～ 15 88 ～ 85 15 ～ 20 15 ～ 17 85 ～ 83 20 ～ 40 17 83

对照品溶液的制备取绿原酸对照品、金丝桃苷对照品和异槲皮苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含绿原酸0.2mg、金丝桃苷15μg、异槲皮苷15μg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过,取续滤液，即得。

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测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注人液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含绿原酸(C16H18O9)不得少于3.0%，含金丝桃苷(C21H20012)及异槲皮苷(C21H20012）的总量不得少于0.35%。