常用标准溶液配制方法

UDC 543.06:54 —41

GB 601—2002

化 学 试 剂

滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

Chemical reagent

Preparations of standard volumetrie solutions

1 主题内容与适用范围

本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。

2 引用标准

GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 6682 实验室用水规格

GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则

3 一般规定

本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试

剂为分析纯以上试剂。

本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差

异，应只能附录A（补充件）补正。

“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每

人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比

不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。

本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一

种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。

制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。

配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应

于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

4 标准溶液的制备和标定

4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L

c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制

称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml

1

54

碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。

滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。

0.5 27 0.1

4.1.2 标定 4.1.2.1 测定方法

称取下述规定的量称取于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。

c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，m/g 无二氧化碳的水，V/ml 1 7.5 80 0.5 3.6 80

5.4

0.1 0.75 50

4.1.2.2 计算

氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) =

m1000……………………………………………………….(1)

V1V2M式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l；

m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，g；

v1——氢氧化钠溶液的体积，ml； v2——空白试验氢氧化钠溶液的体积，ml；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔

(g/mol)LM(KHCeH ,0,)= 204.22 ]。

4.2 盐酸标准溶液（使用期：2个月）

c(HCl)=1 mol/L c(HCl)= 0.5mol/L c(HCl)= 0.1mol/L 4.2.1配制

量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 90

0.5 45 0.1 9

4.2.2 标定 4.2.2.1 测定方法

称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g

1 1.9 0.5 0.95 0.1

0.2

4.2.2.2 计算

盐酸标准溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.

m1000…………………………………………………………（3）

V1V2M式中：m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g； v1——盐酸溶液的体积，ml；

v2——空白试验盐酸溶液的体积，ml；

M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔M =52.9 941。

4.3 硫酸标准溶液 （保质期：2个月）

c(1/2H2SO4)= 1mol/L c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L

4.3.1 配制

按下表规定量取硫酸，缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。

硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 硫酸的体积V/ml

1 30 0.5 15 0.1 3

4.3.2标定

按下表称取基准无水碳酸钠（预先于270~300℃下灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温）。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 硫酸标准滴定溶液的浓度，mol/L 工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g

1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2

4.3.2.2 计算

硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：

cm10001H2SO4…………………………..（3） 2V1V252.994式中：c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m——无水碳酸钠的质量的准确数值，g； v1——硫酸溶液的体积，ml；

v2——空白试验硫酸溶液的体积，ml； 52.994——无水碳酸钠的摩尔质量，g/mol；

若测定的浓度稍大于0.1，如0.1049，则取此溶液Vml，加试剂水V0.049*Vml，即可制得0.100mol/L的硫酸溶液。 4.4 碳酸钠标准溶液（使用期：2个月） c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L

c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L

4.4.1 配制

称取下述规定称取无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 53

0.1

4.4.2 标定 4.4.2.1 测定方法

量取30.00~40.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l

1 50 1 0.1 20 0.1

4.4.2.2 计算

碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算： c(1/2Na2CO3) =

5.3

0.10491或

0.1V1c1……………………………………（7） V式中： V1——盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

c1——盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，mol/L； V——碳酸钠溶液的体积，ml。

4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （使用期：2个月） 4.6.1 配制

称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，充分摇匀后贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中，放置2周后过滤备用。 4.6.2 标定 4.6.2.1测定方法

称取0.18g于120±2℃烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀。于暗处放置10min。加150ml试剂水（15~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加1%淀粉指示剂2ml，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。 4.6.2.2 计算

硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算： c1G103……………………………………（9）

(V1V2)49.03式中：c1——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L； G——重铬酸钾的质量，g；

V1——标定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； V2——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml； 49.03——重铬酸钾的毫摩尔质量，g/mol。

4.9 碘标准溶液（使用期：2个月）

c（

4.9.1 配制

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量试剂水中，待全部溶解后，用试剂水稀释至1000ml，

1I2）= 0.1mol/L 2摇匀，保存于棕色具塞瓶中。 4.9.2 标定 4.9.3.1 测定方法

准确量取35.00~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。

同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05~0.2ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准溶液[ c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l]滴定至溶液蓝色消失。 4.9.3.2 计算

碘标准溶液浓度按式（14）计算：

1VV2c1cI21………………………………………（14） 2VV34式中：

V1——硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； V2——空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； c1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V3——碘溶液的体积，mL；

V4——空白试验中加入碘溶液的体积，mL；

4.15 乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液（使用期：2个月）

c（EDTA）= 0.1 mol/L c（EDTA）= 0.05 mol/L c（EDTA）= 0.02 mol/L

4.15.1 配制

称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠 ，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。 EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L EDTA的质量，m/g

0.1 40 0.05 20 0.02 8

4.15.2 标定

4.15.2.1 测定方法

4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液 [c（EDTA）= 0.1 mol/L 、c（EDTA）= 0.05 mol/L] ：称取0.3g/0.15 g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ，称准至0.000 1g。用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10） 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 计算：

cEDTAm1000

V1V2M式中： m——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；

V1 ——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ML);

V2 ——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M ——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M (ZnO)= 81.39] 4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液[c（EDTA）= 0.02 mol/L ] ：称取0.42g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.000 2g。用少量水润湿，加3ml盐酸溶液（20%）[或者加入1.2ml浓盐酸]至完全溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.00~40.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=7~8[用（1+2）氨水4滴]，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）[或10ml硼砂缓冲溶液] 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液缓慢滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.15.2.2 计算

乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式（22）计算：

mc(EDTA）式中：

V11000250 (V2V3)M m——氧化锌质量，g；

V1——氧化锌溶液的体积的准确数值，mL； V2——乙二胺四乙酸钠溶液的体积，mL； V3——空白试验EDTA溶液的体积，mL；

M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39 ]。 4.16 氯化锌标准溶液（使用期：2个月）

c（ZnCl2）= 0.1 mol/L

4.16.1 配制

称取14g氯化锌，溶于1000盐酸溶液(1+2000)中，摇匀。 4.16.2 标定

4.16.2.1 测定方法一：

量取30.00~35.00mL配制好的氯化锌标准溶液[c（ZnCl2）= 0.1 mol/L]，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10） 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液[c（EDTA）= 0.1 mol/L ]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 4.16.2.2 计算

氯化锌标准溶液浓度按式（23）计算：

c（ZnCl2）= （v1-v2）*c1/v……………………………………………..（23） 式中： c（ZnCl2）——氯化锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

v1——乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量，mL；

V2——空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL； c1——乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L； v——氯化锌溶液之用量，mL。

测定方法二：

称取1.4g经镁饱和溶液恒湿器中放置7天后的工作基准试剂EDTA，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵韩冲溶液甲（PH≈10）,用配制好的氯化锌溶液滴定，近终点时加5滴铬黑T指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为紫红色，同时做空白试验。

计算：

c(ZnCl2)m1000

(V1V2)M式中：m——EDTA的质量，g； V1——氯化锌溶液的体积，ml； V2——空白试验氯化锌溶液的体积，ml； M——EDTA的摩尔质量，单位g/mol，M=372.24

4.19 氯化钠标准溶液（使用期：2个月）

c（NaCl）= 0.1 mol/L 4.19.1 配制

称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。 4.19.2 标定 4.19.2.1 测定方法

量取30.00~35.00mL配制好的氯化钠溶液，加40ml水及10ml淀粉溶液（10g/L），用银标准溶液[c（AgNO3）= 0.1 mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725-1988中的规定，用银标准溶液（0.1mol/L）滴定，确定终点。 4.19.2.2 计算

氯化钠标准溶液浓度按式（26）计算：

c（NaCl）= 0.1 mol/L = V1*c1/V……………………………..（26）

式中：c（NaCl）——氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1——银标准溶液之用量，mL；

c1——银标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v——氯化钠溶液之用量，mL。 4.21 银标准溶液（使用期：2个月）

c（AgNO3）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.21.1 配制

称取17.5g银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。 4.21.2 标定 4.21.2.1 测定方法

称取0.2g于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g。溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），用配制好的银溶液[c（AgNO3）= 0.1 mol/L]滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。 4.21.2.2 计算

银标准溶液浓度按式（29）计算：

c（AgNO3）= m/v*0.05844…………………………（29）

式中：c（AgNO3）——银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——氯化钠之质量，g； v——银溶液之用量，mL；

0.05844——与1.00ml银标准溶液[c（AgNO3）=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠质量。

附录A

不同标准溶液浓度的温度补正值（以ml/L计

（补充件） 表A1

标准溶液种类 补正值 温度，℃ 水和0.05moi/L以下的各种溶液 0.1moi/L和0.2 moi/L各种溶液 盐酸溶液 c（HC1）=0.5 moi/L 盐酸溶液 硫酸溶液 硫酸溶液

c（1/2H2SO4）c（1/2H2SO4）=1 moi/L 氢氧化钠cc（HC1）=0.5 moi/L =1 moi/L 氢氧化钠c（NaOH）=0.5 （NaOH）=1 moi/L moi/L +3.6 +3.4 +3.2 +3.0 +2.7 +2.5 +2.3 +2.0 +1.8 +1.6 +1.3 +1.1 +0.8 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 +1.38 +1.38 +1.36 +1.33 +1.29 +1.23 +1.17 +1.10 +0.99 +0.88 +0.77 +0. +0.50 +1.7 +1.7 +1.6 +1.6 +1.5 +1.5 +1.4 +1.3 +1.1 +1.0 +0.9 +0.7 +0.6 +1.9 +1.9 +1.8 +1.8 +1.7 +1.6 +1.5 +1.4 +1.2 +1.1 +0.9 +0.8 +0.6 +2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.9 +1.8 +1.6 +1.4 +1.2 +1.0 +0.8 +0.6 +2.4 +2.3 +2.2 +2.2 +2.1 +2.0 +1.8 +1.7 +1.5 +1.3 +1.1 +0.9 +0.7 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 +0.34 +0.18 0.00 -0.18 -0.38 -0.58 -0.80 -1.03 -1.26 -1.51 -1.76 -2.01 -2.30 -2.58 -2.86 -3.04 -3.47 -3.78 -4.10 +0.4 +0.2 0.00 -0.2 -0.4 -0.6 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.2 -3.7 -4.0 -4.3 +0.4 +0.2 0.00 -0.2 -0.4 -0.7 -0.9 -1.1 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.5 -2.7 -3.0 -3.3 -3.6 -4.0 -4.3 +0.4 +0.2 0.0 0.2 -0.5 -0.7 -1.0 -1.2 -1.4 -1.7 -2.0 -2.3 -2.6 -2.9 -3.2 -3.5 -3.8 -4.1 -4.4 +0.5 +0.2 0.00 0.2 -0.5 -0.8 -1.0 -1.3 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.1 -3.4 -3.7 -4.1 -4.4 -4.7 +0.6 +0.3 0.00 0.3 -0.6 -0.9 -1.2 -1.5 -1.8 -2.1 -2.4 -2.8 -3.2 -3.5 -3.9 -4.2 -4.6 -5.0 -5.3 ！

注：①本表数值是以20℃为标准温度以实测法测出。

②表中带有“+”；“-”号的数值是以20℃为分界。室温低于20℃的补正值均为

“+”，高于20℃的补正值均为“-”。

③ 本表的用法：如1L 硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=1moi/L]由25℃换算为20℃时，

其体积修正值为—1.5ml，故40.00ml换算为20℃是的体积为：v20=40.00—1.5/1000*40.00=39.94ml。