ＨＧ／＇ｒ ３２７６一１９９９前言 本标准是由化工行业标准ＨＧ／Ｔ ３２７６－１９７８（（腐植酸钱肥料统一分析方法》修订而成。本标准与ＨＧ／Ｔ ３２７６－１９７８的差异为：— 增加了标准的“前言”。— 增加了“引用标准”。－ —第四章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合ＨＧ／Ｔ ２８４３《化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液》之规定。— “取样方法”改为“试样的制备”。一一水分测定将“应用基水分’ ，和“分析基水分”分开。— 本标准４．３游离腐植酸的测定改称腐植酸的测定（容量法），以同附录Ａ腐植酸的侧定（残渣法）相区别。— 本标准４． ６速效氮测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸，改为硫酸吸收氨再用氢氧化钠滴定过量的硫酸；把蒸馏仪器改为肥料标准中蒸馏后滴定法使用的统一蒸馏仪器。— 附录Ａ中腐植酸的测定“重量法”改称“残渣法”。— 附录Ｂ中硝基腐植酸中总速效氮的测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸，改为硫酸吸收氨再用氢氧化钠滴定过量的硫酸— 检验结果取消了以千基计的换算，以湿基直接反映真实含量。本标准附录Ａ和附录Ｂ是标准的附录。 本标准自实施之日起， 代替ＨＧ／Ｔ ３２７６－１９７８．本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：上海化工研究院。 本标准起草人：朱涛。 本标准于１９７８年首次发布为化学工业部部颁标准，１９９８年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准，并重新进行编号。４８２中华人民共和国化工行业标准ＨＧ／Ｔ ３２７６一１９９９腐植酸按肥料分析方法代替ＨＧ／Ｔ ３２７６－１９７８Ｔｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｈｕｍｉｃ ａｃｉｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｅｒｔｉｌｉｚｅｒｓ１范围本标准规定了腐植酸按肥料的检验项目及分析方法。本标准适用于以泥炭、褐煤及风化煤为原料， 采用直接氨化、酸洗后氨化而制得的腐植酸馁肥料的质量检验。２引用标准下列标准所包括的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。ＨＧ／Ｔ ２８４３－１９９７化肥产品化学分析常用钓动佳滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液３检验项目本方法的检验项目为：水分、腐植酸、水溶性腐植酸和速效氮。４试验方法 本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合ＨＧ／Ｔ ２８４３之规定。４．１试样的制备取两份试样， 一份为测应用基水分的试样（简称应用试样）；另一份则在４５－５０ Ｃ下初步干燥，使之能够粉碎，并磨细到粒度小于０． ２ｍｍ，再在４５＾５０℃下干燥１． ５－２ｈ，达到空气干燥状态，为测分析基水分的试样（简称分析试样），装于清洁干净的广口瓶中４．２水分的测定４．２．１应用基水分测定４．２．１．１方法提要 试料在１０２－１０５℃的干燥箱中干燥至恒重，失重所占试料的质量百分数作为水分。４．２．１．２仪器、设备通常试验室仪器和： ４．２．１．２．１恒温干燥箱：温度控制范围（室温－－２００ Ｃ，波动士２Ｃ）；４．２．１．２．２称量瓶：０７０ｍｍ Ｘ４０ｍｍ， ４．２．１．３分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶， 称取应用试样约ｌｏｇ（精确至。． ｏ１ｇ），然后把瓶盖开启，将称量瓶放人预先加热到１０２１０５℃的干燥箱中。干燥３ｈ后，从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖，放人干燥器中冷却至室温（约３０ｍｉｎ），称量。然后重复干燥，每次３０ｍｉｎ，直至试样的质量变化小于。．０１ｇ或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。４．２门４分析结果的表述国家石油和化学工业局１９９９－０４一２０批准２０００一０４一０１实施４８３ＨＧ／＇ｒ ３２７６一１９９９以质量百分数（写）表示的腐植酸铁中应用基水分Ｘ，按式（１）计算：Ｘ，＝竺止业丝ｘ １００．・．．．……（１）式中：，２—干燥后试料的质量，９；，； —试料的质量，９。４．２．１．５允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表１规定。 表１ 应用基水分，％平行测定的绝对差值，％＜２０簇１．０异２０＜２．０４．２．２分析基水分测定４．２．２．１方法提要 试料在１０２－１０５＇Ｃ的干燥箱中干燥至恒重，失重所占试料的质量百分数作为水分。４．２－２．２仪器、设备通常试验室仪器和： ４．２．２．２．１恒温干燥箱：温度控制范围（室温－２）０＇ｃ，波动士２＇Ｃ）；４．２－２－２．２称量瓶：０４０ｍｍ Ｘ ２５ｍｍ．４．２－２．３分析步骤用预先干燥并恒重的称量瓶， 称取分析试样约１ｇ（精确至ｏ． ００１ｇ），然后把瓶盖开启，将称量瓶放人预先加热到１０２－１０５℃的干燥箱中干燥１． ５－２ｈ后，从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖，放人干燥器中冷却至室温（约３０ｍｉｎ），称量然后重复干操，每次３０ｍｉｎ，直至试样的质量变化小于０． ｏ０１ｇ或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。４．２－２．４分析结果的表述以质量百分数（％）表示的腐植酸按中分析基水分ｘ，按式（（２）计算ｘ，一兴孑＇－ｘｌｏｏ ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（２）式中：从‘—千燥后试料的质量，９；ｍ， —试料的质量，９。４．２－２．５允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表２的规定。 表２ 分析基水分，％平行测定的绝对差值，％＜２０毛１．０李２０＜２．０４．３．１方法提要 用碱溶解试料中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。４．３．２试剂和材料４．３．２．１硫酸。４．３．２．２重铬酸钾。ｔｉｃ／Ｔ ３２７６一１９９９４．３．２．３氢氧化钠溶液：ｌＯｇ／Ｌ，４．３－２．４重铬酸钾溶液：ｃ （１ ／６ＫｚＣｒ３０，） ＝０． ８ｍｏｌ ／Ｌ ．称取４０ｇ重铬酸钾溶于１ ０００－Ｌ水中，储存于细口瓶中待用。４．３－２．５硫酸亚铁按标准滴定溶液：ＣＣ（ＮＨ，）３Ｆｅ（ＳＯ，）３）＝０． ｌｍｏｌ／Ｌ，４．３．２．６ １，１０－菲罗琳一硫酸亚铁按混合指示液４． ３．３仪器、设备通常实验室仪器和： 恒温水浴：温度控制范围（室温－ｌｏｏ Ｃ），４．３．４分析步骤４．３．４．１试样称取约。．２９分析试样（ 精确至。． ００１８） ｏ４．３－４．２溶解将试样放人２５０ｍＬ锥形瓶中，加人７０ｍＬ氢氧化钠溶液（ （４．３．２．３），于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解３０ｍｉｎ，并经常摇动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转人１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初ｌ ＯｍＬ滤液。４．３－４．３氧化 准确移取干过滤滤液５． ＯｍＬ于２５０ｍＬ锥形瓶中，加人５． ＯｍＬ重铬酸钾溶液（（４．３． ２． ４ ），缓慢加人１５ｍＬ硫酸（４．３．２．１），于沸水浴中加热氧化３０ｍｉｎ，４．３－４．４滴定 将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却至室温，加人约７０ｍＬ水，３滴１，１０一菲罗琳一硫酸亚铁钱混合指示液（（４．３．２．６），用硫酸亚铁按标准滴定溶液（（４．３． ２．５）滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。４．３．４． ５空白试验除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。４．３．５分析结果的表述以质量百分数（％）表示的腐植酸含量ｘ：按式（３）计算０． ００３ 二Ｘ３二（Ｖ。一Ｖ，）ｃ矶Ｋｍ一叭 Ｘ Ｃ０（３） 式中：Ｖｏ—滴定空白所消耗的硫酸亚铁馁标准滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ， —滴定试料所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积，ｍｌ－，Ｖ３ —试液的总体积，ｍＬ；Ｖ３ 一一测定时所取试液的体积，ｍＬ； ｃ—硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ／Ｌ；０．００３— 与１． ＯＯｍＬ硫酸亚铁按标准滴定溶液ｃ Ｃ（ＮＨ， ），Ｆｅ （ＳＯ，），） ＝１． ＯＯＯｍｏｌ／Ｉ＿相当的以克表示的碳质量； Ｋ— 不同煤种的纯腐植酸碳系数（风化煤腐植酸。．６４，褐煤腐植酸。．５８，泥煤腐植酸。．５１）；，５ —试料的质量，９４．３．６允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表３的规定。 ４８５ＨＧ／Ｔ ３２７６一１９９９表３腐植酸含量，％＜２０平行测定的绝对差值，％镇１．０簇２． ０妻２０４．４腐植酸的测定（残渣法）见附录Ａｏ ４．５水溶性腐植酸的测定（容量法）４５．１方法提要用水溶解试样中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳， 根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量。４．５．２试剂和材料同４．３．２． ４．５．３仪器、设备同４．３．３． ４．５．４分析步骤４．５．４门试样称取约ｌｇ分析试样（精确至。． ００１８）４．５－４．２溶解 将试样放人２５０ｍＬ锥形瓶中，加入７０ｍＬ水，于瓶口插上小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热溶解３０ｍｉｎ，并经常摇动，取出锥形瓶，冷却后将溶液及残渣全部转人ｌ ＯＯｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初ｌ ＯｍＬ滤液。４．５－４．３氧化同４．３． ４． ３，４．５－４．４滴定同４．３．４．４． ４．５．４．５空白试验除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验 ４５．５分析结果的表述以质量百分数（％）表示的水溶性腐植酸含量ｘ、按式（４）计算： Ｘ，＝一 衅Ｘ １００・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・……（４）０． ００３（Ｖ一Ｖ）‘Ｖ式中：Ｖ４滴定空白所消耗的硫酸亚铁钱标准滴定溶液的体积，ｍＬ；Ｖ—滴定试料所消耗的硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， ｍＬ；玖一一试液的总体积， ｍＬ；Ｖ—测定时所取试液的体积，ｍＬ； Ｋｍｓ ＇． Ｖ，・、工Ｖ？ ‘—硫酸亚铁馁标准滴定溶液浓度，ｍｏｌ八；０．００３－ —与１． ＯＯｍＬ硫酸亚铁按标准滴定溶液ｃ Ｃ （ＮＨ， ），Ｆｅ （ＳＯＯ ２ Ｄ ＝１． ＯＯＯｍｏｌ ／Ｌ相当的以克表示的碳质量； Ｋ—不同煤种的纯腐植酸碳系数（风化煤腐植酸０．６４，褐煤腐植酸０．５８，泥煤腐植酸０．５１）；ｍｓ —试料的质量，９。４．５．６允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表４的规定。 Ｈｅ／＇ｒ ３２７６一１９９９表４水溶性腐植酸含量，％平行测定的绝对差值，％＜１０＜１．０）１０＜２． ０４．６速效氮的测定４．６．１方法提要用氧化镁与试样复分解反应， 将按态氮以氨的形式反应出来，用过量硫酸标准滴定溶液吸收，以甲基红一亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。４．６．２试剂和材料４．６．２．１硫酸标准滴定溶液：ｃ（１／２Ｈ２ＳＯ，）一０． Ｉｍｏｌ／Ｉ；４． ６． ２． ２氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）＝０． １ ｍｏ！／Ｌ；４．６．２．３甲基红一亚甲基蓝混合指示液；４．６－２．４广范ｐＨ试纸；４．６．２．５真空硅脂４．６．３仪器、设备一般试验室仪器和： ４．６．３．１蒸馏仪器。 最好用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻 璃接头应用弹簧夹子夹紧。本标准推荐使用的蒸馏仪器如图１所示 ４８７ＨＧ／Ｔ ３２７６一１９９９Ａ－燕馏烧瓶：１ ＯＯＯ．Ｌ，带２９号内接标准磨口；Ｂ一单球防溅球管与燕馏烧瓶连接的一端带２９号外接标准磨口；与冷凝管连接的一端带”号外接标准磨口瓜一滴液漏斗容ａ为５０ ｍＬ；Ｄ直式冷凝器有效长度约４００．ｍ，进口为１９号内接标准磨口．出口为带２９号外接标准磨口； Ｆ．一吸收瓶：５００ ｍｌ－瓶口为带２９号内接标准磨口， 瓶侧连接双连球图１ 蒸馏仪器图４．６－３．２固定装置用的铁架台与弹簧夹。４．６．３．３防爆沸石或防爆管（由一根１００ｍｍ Ｘ５ｍｍ玻璃棒， 连接在一根２５ｍｍ聚乙烯管上）。４．６．４分析步骤４．６．４．１试样称取约１ｇ分析试样（精确至０．００１ ｇ），于蒸馏烧瓶（（４．６．３．１Ａ）中。４．６－４．２蒸馏加人３ｇ氧化镁和４００ ｍＬ水及几粒防爆沸石或防爆管（（４．６．３．３）于蒸馏烧瓶用滴定管放４０ ｍＬ硫酸标准滴定溶液（（４．６．２．１）于吸收瓶（（４．６．３． １ Ｅ）中，加水，使溶液能封住双连４８８Ｈｅ／Ｔ ３２７６一１９９９球与瓶连接口并加４＾－５滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液（（４．６．２．３），用真空硅脂（ （４．６－２．５）涂抹仪器接口，按燕馏装置图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。滴液漏斗（ （４． ６． ３． １Ｃ）中加水２０ ｍＬ，加热蒸馏，直至吸收瓶中的蒸馏液收集量达到２５０ ｍＬ时，把吸收瓶稍微移开，用广范ｐＨ试纸（４．６．２．４）试验随后的燕馏液为中性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管（４． ６． ３． １Ｂ），用水冲洗冷凝管（（４． ６． ３． １Ｄ），并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶。４６．４．３滴定将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（４．６－２．２）回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指 示剂呈灰绿色为终点．４．６．４．４空白试验除不加试样外， 按照上述步骤进行空白试验。４．６．５分析结果的表述以质量百分数（％）表示的氮含量Ｘ：按式（５）计算： Ｘ５＝（Ｖ，－Ｖａ）ｃＸ０．０１４ ０１刀改？ Ｘ １００・・，・・・・・・・，・一“：几・．，，．．・，．・…（５）式中：ｃ－氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；ＶＢ 测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ； Ｖ，－测定空白所俏耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ；ｍ， —试料的质量＇ｇ；。０１４ ０１—与１． ００ ｍＬ氢氧化钠标准滴定溶液ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０００ ｍｏｌ／Ｌ相当的以克表示氮的质量。４．６．６允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定的绝对差值不大于。．１００００４．７硝基腐植酸中总速效氮的侧定见附录Ｂ ＨＧ／Ｔ ３２７６一１９９９附录Ａ 腐植酸的测定（残渣法）（标准的附录） Ａｌ方法提要用碱溶解腐植酸，根据不溶物的量计算腐植酸含量，并以无机盐加以校正。Ａ２试剂和溶液氢氧化钠溶液：１０ ｇ／Ｌ，Ａ３仪器、设备通常实验室仪器和： Ａ３．１恒温干燥箱：温度控制范围（室温￣２００＇ｃ，波动士２０Ｃ）；Ａ３．２离心机：最高转速大于２ ＯＯＯｒ／ｍｉｎ，离心杯容积大于１５０ ｍＬ；Ａ３． ３恒温水浴：温度控制范围（室温－１００，Ｃ） ；Ａ３．４箱式电阻炉：温度控制范围（室温￣１ ０００，Ｃ，波动士２０｀Ｃ）；Ａ３．５扁形磨口玻璃称量瓶：＂４０ｍｍ Ｘ２ ５ｍｍ ；Ａ３． ６瓷塔坍：容量３０ ｍＬ ｅＡ月马分析步骤Ａ月ｑ ， １试样 称取约０． ２ｇ分析试样（精确至。．００１ ｇ）． Ａ４． ２溶解、离心 将试样放人２５０ ｍｌ锥形瓶中，加人１００ ｍＬ氢氧化钠溶液，于瓶口插一梨形漏斗，在沸水浴中加热 １ｈ，每隔２０ ｍｉｎ摇动一次，冷却至室温，然后将物料转人离心杯中，以２ ０００ ｒ／ｍｉｎ转速离心３０ ｍｉｎ，将上层清液倾析，用２００ ｍｌ水分两次洗涤不溶物，每次洗涤之后离心、分离，得到不溶物。Ａ４． ３过滤、干燥 预先将定量滤纸和称量瓶于１０５＾－１１０‘ ｃ干燥箱中干燥至恒重，将上述不溶物全部转移到滤纸上过滤，并水洗至滤液呈中性，不溶物与滤纸一同放人称量瓶中，在１０５－１１０ ０Ｃ干燥箱中，干燥９０ ｍｉｎ后，从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖，放人干燥器中冷却至室温（约３０ ｍｉｎ），称量。然后重复干燥，每次３０ ｍｉｎ，直至不溶物的质量变化小于。． ００１ ０ ｇ或质量开始增加时为止。在后一种情况下，要采用增重前一次质量为计算依据。此为不溶物的质量（。，）。Ａ４．４灰化将不溶物（ｍｇ）连同滤纸一起转人已于（８２０士２０） Ｃ恒重过的柑祸中，置于箱式电阻炉中。炉门留有１５＾２０ ｍｍ缝隙。从室温缓慢升至２５０－３００＇Ｃ，关闭炉门升温至（８２０士２０）＇Ｃ灼烧４５ ｍｉｎ。取出后在空气中冷却５ ｍｉｎ，再放入干燥器中冷却至室温（约２０ ｍｉｎ），称量，求出不溶物（ｍｓ）的灼烧残渣质量Ｃｍ｛）。Ａ４．５分析结果的表述以质量百分数表示的腐植酸含量ｘ。按式（Ａｌ ｌ计算：ｘｆｉ－ｍｅ－（ｍｓ－ｍ卫Ｘ１００．．．．．．．．．．……，．……（Ａｌ） 落９ｏＨＧ／Ｔ ３２７６一１９９９式中：ＭＡ—试料的质量，９；州， —不溶物的质量，９； 、。—不溶物灼烧残渣的质量，９。Ａ４．６允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对差值应符合表Ａｌ的规定。 表Ａｌ 腐植酸含量，％平行测定的绝对差值，％＜２０蕊１．０妻２０镇２． ０附 录Ｂ 硝基腐植酸中总速效氮的侧定（标准的附录） Ｂ１方法提要在碱性溶液中，硝基腐植酸按中的硝态氮被定氮合金还原成氨，通过燕馏用过量硫酸溶液吸收氨， 以甲基红一亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。Ｂ２试荆Ｂ２．１氢氧化钠：４００ ｇ／Ｌ；Ｂ２．２定氮合金（粉状）；Ｂ２． ３硫酸标准滴定溶液，ｃ（１／２Ｈ，ＳＯ，）＝０．１ ｍｏｆ／Ｉ；Ｂ２．４氢氧化钠标准滴定溶液：ｃ（ＮａＯＨ）＝０． １ｍｏｌ／Ｌ；Ｂ２．５甲基红一亚甲基蓝混合指示液；Ｂ２．６广范ｐＨ试纸；Ｂ２．７真空硅脂。Ｂ３仪器同速效氮的测定４．４． ３仪器。Ｂ４分析步骤Ｂ４．１试样称取约。５ｇ分析试样（ 精确至。００１ ｇ），于蒸馏烧瓶中。Ｂ４．２蒸馏 加人粉状定氮合金。．５ｇ，加人约３５０ ｍＬ水和几粒防爆沸石或防爆管于蒸馏烧瓶。用单标线吸液管移取４０． ０ ｍＬ硫酸标准滴定溶液（Ｂ２． ３）于吸收瓶中，加水，使溶液能封住双连球与瓶连接口并加４－５滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液（Ｂ２． ５）用真空硅脂（ Ｂ２． ７）涂抹仪器接口，按蒸馏仪器图安装仪器，并确保仪器所有部分密封。通过滴液漏斗往蒸馏瓶中注人１０ ｍＬ氢氧化钠溶液（Ｂ２． １），注意滴液漏斗中要留有１ ｍＬ溶液，用水稀释至１５＾－２０ ｍｌ。４９１Ｈｅ／Ｔ ３２７６一１９９９ 加热蒸馏，直至吸收瓶中的燕馏液收集量达到２５０ ｍＬ时，把吸收瓶稍徽移开，用广范ｐＨ试纸（Ｂ２． ６）试验随后的蒸馏液为中性，以确保全部氨完全蒸出，停止加热，打开滴液漏斗，拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管，并将洗涤液收集在吸收瓶中，拆下吸收瓶Ｂ４．３滴定 将吸收瓶中溶液混匀，用氢氧化钠标准滴定溶液（Ｂ２． ４ ）回滴过量的硫酸标准滴定溶液，直至指示剂呈灰绿色为终点。Ｂ４． ４空白试验除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。 Ｂ４５分析结果的表述以质量百分数表示的氮含量Ｘ：按式（ Ｂｌ）计算：Ｘ，＝ （Ｖ，ｏ－Ｖ）ｃ Ｘ ０． ０１４ ０１ Ｘ １００．……，．．．．．．．……。．……，（ＢＩ）刀２１］式中：ｃ－测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ， ｏ－测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积；ｍＬ；Ｖ－ 测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ｍＬ；ｍ— 试料的质量，Ｓ；０．０１４ ０１—与１． ００ ｍＬ氢氧化钠标准滴定溶液ｃ（ＮａＯＨ）＝１． ０００ ｍｏｌ／Ｌ相当的以克表示的氮的质量。 Ｂ４．６允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定的绝对差值不大于０．１０％． ４９２
