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筛板塔精馏实验
一．实验目的
1．了解筛板精馏塔及其附属设备的基本结构，掌握精馏过程的基本操作方法。 2．学会判断系统达到稳定的方法，掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。
3．学习测定精馏塔全塔效率和单板效率的实验方法，研究回流比对精馏塔分离效率的影响。
二．基本原理
1．全塔效率ET
全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值：
NT——完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜； NP——完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP＝10。 2．图解法求理论塔板数NT
以回流比R写成的精馏段操作线方程如下：
yn+1——精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xn——精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xD——塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； R——泡点回流下的回流比。
提馏段操作线方程如下：
ym+1——提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； xm——提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数； xW－塔底釜液的液体组成，摩尔分数； L'－提馏段内下流的液体量，kmol/s； W－釜液流量，kmol/s。
加料线（q线）方程可表示为：
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其中，
q——进料热状况参数；
rF——进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol； tS——进料液的泡点温度，℃； tF——进料液温度，℃；
cpF——进料液在平均温度 (tS − tF ) /2 下的比热容，kJ/（kmol℃）； xF——进料液组成，摩尔分数。 （1）全回流操作
在精馏全回流操作时，操作线在y－x图上为对角线，如图1所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。
图1 全回流时理论塔板数确定
（2）部分回流操作
部分回流操作时，如图2，图解法的主要步骤为：
A.根据物系和操作压力画出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线； B.在对角线上定出a点(xD，xD)、f点(xF，xF)和b点(xW，xW)； C.在y轴上定出yC＝xD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；
D.由进料热状况求出q，过点f作出斜率为q/（q-1）的q线交精馏段操作线于点d，连接点d、b作出提馏段操作线；
E.从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；
G.所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶
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梯数为精馏段的理论塔板数。
图2 部分回流时理论板数的确定
本实验料液为乙醇水溶液，釜内液体由电加热器产生蒸汽逐板上升，经与各板上的液体传质后，进入盘管式换热器壳程，冷凝成液体后再从集液器流出，一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出，进入产品贮罐；残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。
三．实验步骤
实验主要操作步骤如下： 1．全回流
（1）在贮罐中配制浓度21%(体积百分比)的料液，以泵混合均匀。打开进料管路上的阀门，由进料泵将料液打入塔釜，观察塔釜液位计高度，进料至釜容积的2/3处。
（2）关闭塔身进料管路上的阀门，启动电加热管电源，逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升。 （3）打开塔顶冷凝器的冷却水，调节合适冷凝量，并关闭塔顶出料管路，使整塔处于全回流状态。 （4）当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，分别取适量塔顶液（浓度XD）和塔釜液（浓度XW），待其冷却至室温后，以密度计测量其体积百分比。 2．部分回流
（1）在储料罐中配制一定浓度为21%的乙醇水溶液。
（2）待塔全回流操作稳定时，打开进料阀，调节进料量至适当的流量。 （3）控制塔顶回流和出料两转子流量计，调节回流比R为3。 （4）打开塔釜残液流量计，调节至适当流量。
（5）当塔顶、塔内温度读数以及流量都稳定后，即如全回流第4步取样测定体积百分比。
四．实验结果
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1.实验记录数据如表1：
表1 实验数据
塔顶温度/℃ 塔底温度/℃ 进料液温度/℃ 入口进料流量/(m³/h) 入口进料液浓度/% 塔顶出口流量/(m³/h) 塔顶回流流量/(m³/h) 塔顶产物 质量浓度/% 塔底产物质量浓度/%
2．全回流操作
全回流图见图3
全回流 77.6 91.7 34 11.0 21 xF=0.0942 —— —— 95 xD=0.884 13 xW=0.0552 部分回流 77.7 91.9 34 11.0 21 xF=0.0942 1 3 93.5 xD=0.849 12 xW=0.0508
图3 全回流示意图
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图中阶梯数为12，即全回流理论塔板数NT=12-1=11。而实际塔板数NP=16。故全塔效率
3.部分回流
回流比R=3时，部分回流图见图4
图4 部分回流图
图中阶梯数为13，即部分回流理论塔板数NT=13-1=12。而实际塔板数NP=16。故全塔效率
。
五. 分析讨论
1. 由上面全回流图和部分回流图可以看出,实验测得的塔板效率偏低(通过和其它组同学实验对比),原因可能是直接把体积分数当做质量分数计算引进的误差;还有取出的馏分未充分冷却便测量体积分数;密度计测量不够精确；回部分流比难精确控制。
2. 实验测得全回流xD大于部分回流xD符合一般规律，均未超过酒精水溶液的恒沸点。但部分回流实验时发觉难恒定回流比，原因可能是塔内气压过大，应及时排去挥发造成过剩压力，保证实验进行
