维普资讯 http://www.cqvip.com 第３５卷第５期 人 工 晶 体 学 报 Ｖｏ１．３５ Ｎｏ．５ ２００６年ｌ０月 Ｊ０ＵＲＮＡＬ ＯＦ ＳＹＮＴＨＥＴＩＣ ＣＲＹＳＴＡＬＳ Ｏｃｔｏｂｅｒ．２００６ 基于ＰＥＣＶＤ制备多晶硅薄膜研究 赵晓锋，温殿忠 （黑龙江大学电子工程黑龙江省高校重点实验室，哈尔滨１５００８０； 黑龙江大学集成电路重点实验室，哈尔滨１５００８０） 摘要：基于ＰＥＣＶＤ以高纯Ｓｉｌ 为气源研究制备多晶硅薄膜，在衬底温度５５０￣Ｃ、射频（１３．５６ＭＨｚ）电源功率为２０Ｗ 直接沉积获得多晶硅薄膜。采用ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）和场发射扫描电子显微镜（ＳＥＭ）对多个样品薄膜的结晶 情况及形貌进行分析，薄膜结晶粒取向均为＜ｌ１１＞、＜２２０＞、＜３１１＞晶向。对５５０￣Ｃ沉积态薄膜在９００￣Ｃ、１１００￣Ｃ 时进行高温退火处理，硅衍射峰明显加强。结果表明，退火温度越高，退火时间越长，得到多晶硅薄膜表面晶粒趋 于平坦，择优取向为＜ｌ１１＞晶向，晶粒也相对增大。 关键词：ＰＥＣＶＤ；多晶硅薄膜；晶粒；退火 中图分类号：ＴＭ６１４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００—９８５Ｘ（２００６）０５一ｌ１５１一Ｄ４ Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ ｂｙ ＰＥＣＶＤ ＺＨＡＯ Ｘｉａｏ－ｆｅｎｇ，ＷＥＮ Ｄｉａｎ—ｚｈｏｎｇ （Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｋｅｙ Ｌａｂ ｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｓｅｎｉｏｒ—ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００８０，Ｃｈｉｎａ； Ｍａｊｏｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｉｎｔｅｇｒａｔｄｅ Ｃｉｒｃｕｉｔｓ，Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｙｔ，Ｈａｒｂｉｎ １５００８０，Ｃｈｉｎａ） （Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ２３ Ｊａｎｕａｒｙ ２００６） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｐｌａｓｍａ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ （ＰＥＣＶＤ）ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｕｓｉｎｇ ＳｉＨ４ ａｓ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｔ ｓｕｂｓｔｒａｔｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ５５０￣Ｃ ａｎｄ ＲＦ ｐｏｗｅｒ （１ ３．５６ ＭＨｚ）ｏｆ ２０Ｗ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅｓ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ＸＲＤ ａｎｄ ＳＥＭ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｉｓ＜１１１＞，＜２２０＞，＜３１１＞． Ｔｈｅ ｆｉｌｍ ｗａｓ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ５５０￣Ｃ．９ｏｏｃＣ ａｎｄ １ ＩＯ０￣Ｃ．Ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｃｏｎｃｌｕｄｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ｈｉｇｈｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ｌｏｎｇｅｒ ｔｉｍｅ ｈａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｆｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ．１ａｒｇｅｒ ｇｒａｉｎ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｐｒｅｆｅｒｅｎｔｉａｌ ｇｒｏｗｈ ｉｎ＜１ １ １＞ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＰＥＣＶＤ；ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ；ｇｒａｉｎ；ａｎｎｅａｌｅｄ １ 引 言 多晶硅薄膜因具有各种良好的电学特性和稳定结构，在太阳能电池、传感器、液晶显示、薄膜晶体管 （ＴＦＴ）和大规模集成电路等领域得到广泛的应用 ，如大晶粒的多晶硅有与单晶硅可相比拟的高载流子迁 移率，可以替代非晶硅作为薄膜晶体管的有源层；利用多晶硅薄膜替代ＭＯＳＦＥＴ的栅极铝膜，实现集成电路 收稿日期：２００６－０１－２３ 基金项目：黑龙江省教育厅电子工程重点实验室科学技术研究项目（ＤＺＺＤ２００６—１２）；黑龙江大学集成电路重点实验室项目和黑龙江大学 青年科学基金项目（ＱＬ２００５１４） 作者简介：赵晓锋（１９８０一）．男，讲师，博士研究生。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｘｆＳ０３１０＠１２６．ｃｏｒｎ 通讯作者：温殿忠（１９４９．），男．教授，博士生导师。 维普资讯 http://www.cqvip.com 人工晶体学报 第３５卷 的硅栅自对准技术，减小器件的寄生电容，提高集成电路速度。总之，多晶硅薄膜的结晶状况对电学元器件 的性能影响较大。 目前，国内外许多研究人员正在积极的进行多晶硅薄膜制备技术的研究。多晶硅薄膜的制备技术主要 采用直接沉积和沉积辅助固相晶化两种工艺，如低压化学气相沉积（ＬＰＣＶＤ）、等离子化学气相沉积 （ＰＥＣＶＤ）、热丝化学气相沉积（ＨＷＣＶＤ）、固相晶化（ＳＰＣ）、激光诱导晶化（ＬＩＣ）、金属诱导晶化（ＭＩＣ） 等 。据国内外相关文献报道 ，影响多晶硅薄膜性能的主要因素为晶粒大小、晶粒形态和晶粒间界，而 上述因素与多晶硅薄膜的制备时的衬底温度、反应室真空度、退火温度和退火时间等条件密切相关。本文基 于ＰＥＣＶＤ以高纯Ｓｉｌ 为气源研究制备多晶硅薄膜，通过采用ＸＲＤ和场发射ＳＥＭ对经过不同退火温度、退 火时间处理后形成的多晶硅薄膜的结晶情况与形貌进行分析。 ２ ＰＥＣＶＤ制备多晶硅薄膜 ２．１ ＰＥＣＶＤ工作机理 等离子增强化学气相沉积（ＰＥＣＶＤ）利用射频频率为１３．５６ＭＨｚ的辉光放电装置中产生的热电子、正离 子的能量使高纯Ｓｉｌ 气体分解，生成硅原子、氢原子或原子团。图１给出沈阳中科仪研制的ＰＥＣＶＤ系统的 基本结构示意图。该系统主要由真空系统、加热系统、１３．５６ＭＨｚ射频电源及相应测试系统构成。 （ｃ） Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｈｉｎ ｉｌｆｍ （ｄ） ＳｌＯ ２ ｐｏｌｙ—ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｉｆｌｍ 图２多晶硅薄膜制作工艺过程 Ｆｉｇ．２ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ—ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ （ａ）ｐ－ｔｙｐｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｗａｆｅｒ（ｂ）ｏｎｃｅ ｏｘｙｇｅｎａｔｉｏｎ 图１ ＰＥＣＶＤ系统原理图 Ｆｉｇ．１ Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｃｒｏｓｓ—ｓｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ＰＥＣＶＤ （Ｃ）ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｔ ５５０￣Ｃ（ｄ）ａｎｎｅａｌｅｄ ２．２多晶硅薄膜制备工艺 图２给出多晶硅薄膜的制作工艺过程，在Ｐ型＜１００＞晶向单晶硅片表面生长５００ｎｍ厚的ＳｉＯ 层，采用 ＰＥＣＶＤ在衬底温度５５０ｃ【＝、系统的本底真空保持为１．０×１０ Ｐａ、工作室真空度５０Ｐａ、电极间距固定为 ２０ｍｍ、射频电源功率（ ＝１３．５６ＭＨｚ）为２０Ｗ的条件下生长直接沉积多晶硅薄膜。在９００％、１１００％高温真 空条件下对沉积的多晶硅薄膜进行高温退火，对沉积态和高温退火后多晶硅薄膜采用ＸＲＤ和场发射ＳＥＭ 进行测试分析。 ３ 实验结果与分析 ３．１ ＸＲＤ测试结果 ３．１．１ 不同退火温度对多晶硅薄膜的影响 采用日本理学株式会社Ｄ／ＭＡＸ—ＩＵ Ｂ型ＸＲＤ对５５０％沉积态与９００％、１ １００％高温退火后的薄膜进行 ＸＲＤ测试与分析，功率参数为４０ｋＶ、２０ｍＡ，扫描角度在ｌ０。～６０。。图３给出沉积态和不同退火温度后薄膜 ＸＲＤ图，测试结果表明，在５５０％沉积态薄膜已经结晶，但结晶峰较弱。曲线给出９００％、１１００％退火温度下 维普资讯 http://www.cqvip.com 第５期 赵晓锋等：基于ＰＥＣＶＤ制备多晶硅薄膜研究 １１５３ 在２８．４。±０．２。的范围内出现了较强结晶峰，同时也在４７．３。±０．２。和５６．１。４－０．２。的范围内出现较小的结 晶峰。通过将沉积态、高温退火后薄膜ＸＲＤ衍射角与标准的结晶取向卡相比较，结晶峰为硅衍射峰，对应角 度为＜１１ １＞晶向（２ｏ：２８．４。）、＜２２０＞晶向（２０＝４７．３。）、＜３１ １＞晶向（２０＝５６．１。），该薄膜为多晶硅薄 膜，择优取向为＜１１１＞晶向。从图中可以看到，退火温度越高，衍射峰越明显，薄膜表面的结晶度越高。 图３不同退火温度时多晶硅薄膜ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．３ ＸＲＤ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ 图４不同退火时间时多晶硅薄膜ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．４ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔｌｌｉａｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｉｍｅ ａｔ ｌｌ００℃ ３．１．２不同退火时间对多晶硅薄膜的影响 图４给出在退火温度为１ ＩＯ０￣Ｃ时，经过２ｈ和３ｈ退火后多晶硅薄膜的ＸＲＤ图。通过图４可以看到，随 退火时间增加，ＸＲＤ曲线在非结晶处变的越加平坦。 ３．１．３晶粒大小理论估算Ｌ８ 。。 晶粒大小的计算方法可以使用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ方程法，其表达式如下： Ｄ ／ｋＡ （１） 其中Ｄ为晶粒大小（单位ｎｍ）、Ａ为所用射线的波长、０为布拉格角（衍射角）、 （２０）为衍射线的半高宽 或积分宽度、Ｋ为Ｓｃｈｅｒｒｅｒ常数（取０．８９）。表１给出ＸＲＤ测试参数，高温退火后 减小，由（１）式，晶粒大小 增加。 表１多晶硅薄膜ＸＲＤ测试参数 Ｔａｂｌｅ １ ＸＲＳ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ３．２场发射ＳＥＭ表征分析 退火温度对多晶硅薄膜晶粒大小及薄膜表面平整度影响很大，采用日本日立公司场发射ＳＥＭ对５５０￣Ｃ 沉积态及不同温度退火后的多晶硅薄膜进行形貌分析。图５（ａ）为５５０％沉积的多晶硅薄膜的表面形貌，晶 粒直径在１００ｎｍ左右，表面晶粒起伏比较大，薄膜平整度较差；图５（ｂ）为９００￣Ｃ退火２ｈ的多晶硅薄膜的表 面形貌，晶粒直径在２００ｎｍ左右，表面晶粒起伏明显减小；图５（ｃ）为１ １００￣Ｃ退火２ｈ的多晶硅薄膜的表面形 貌，晶粒直径明显变大，大晶粒增多．表面晶粒趋于平坦，薄膜平整度较好。 维普资讯 http://www.cqvip.com
１ｌ５４ 人工晶体学报 第３５卷 圉５沉积态和不同退火温度后多晶硅薄膜ＳＥＭ Ｆｉｇ ５ ＳＥＭ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｎｉｎｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ｔｌｉｆｎ ｍｒ【Ｉ ｄｅｐｅ￣ｉｔｅｄ日ｔ ５５０￣Ｃ（ａ）ａｎｄ ｐｏｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｍｅ ｓｉｌｌｃｏｒｔ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ９００Ｘ２（ｂ）１１００￣Ｃ（［。） ４结 论 本文基于ＰＥＣＶＤ以高纯ｓｊ 为气源研究制备多晶硅薄膜，对在５５０￣Ｃ沉积薄膜进行９０＆Ｃ和ｌ１００￣Ｃ高 温退火，通过采用ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ）和场发射扫描电镜（ＳＥＭ）对薄膜的结晶情况及形貌进行分析 结 果显示： （１）基于沈阳中科仪ＰＥＣＶＤ系统村底温度为５５０℃、射频电源（１３．５６ＭＨｚ）功率２０Ｗ时以高纯Ｓｉｌ 为 气源可以直接沉积获得多晶硅薄膜，择优取向为＜１１１＞晶向； （２）退火温度增加，ＸＲＤ图给出薄膜结晶峰显著，晶粒也相对较大，多晶硅薄膜表面粗糙度降低，择优取 向为＜ｌｌｌ＞晶向。退火时间越长，ＸＲＤ曲线越加平坦，取向越显著 参考文献 ［１］马蕾．ｉ癣红彬，康健渡．等．多晶硅薄膜制备技术的研究进展【Ｊ 河北大学学报．２００５。２ｓ（Ｉ）：９７—１０３ ［２］Ｒｕｕｄ Ｓｃｈ期ｐｐ ＥＩ Ｐ ⅡＩ Ｓｔａｔｕｓ ｏｆＭｉｃｒｏ－ａｎｄ Ｐａｌｙｅｒｙｓｌａｌｌｉｎ￣Ｓｉ５￣ｏｎ ＳｏｌａｒＣ￣１．ｔｓ Ｍａｄｅ Ｈｍ一 Ｆｉｌｍｓ．２ＯＯ４．４５１－４５２：４５５－４６５． ｅｈｅｍｉｅａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］・Ｔｈｍ Ｓｏｌｉｄ ［３］黄锐．林璇英，泉云鹏，等．多晶硅薄膜低温生长中晶牲大小的控制［Ｊ：物理学报 ２１３Ｏ４，５３（¨）：３９５０－３９５５， ［４】李琅 卢录霄 翻Ｉ永生，等．Ｒａｎｕｍ散射和ＡＦＭ对多晶硅薄臌结晶状况的研究［Ｊ１光散射学报．２００５．１７（７）：１４２－１４７ ［５］ 冯团辉．卢景霄，张字翔，等．利用快速热退火法制备多晶硅薄膜【Ｊｊ．人工晶体学报，２呻５．３４（５】：３５３－３５８ ｒａ Ｌ，Ｂｔｍ：ｐｌｎｌｍ Ｐ，Ｆｏｒｔｕｎａｌｏ Ｅ，ｅｔ ．ＩＪ￣ｕｅｎｃｅ ｏｆ Ｍｅｔａｌ ｌａｄｕｚｅｄ研 ［６］ ｐｅｘｅｉ岫Ｐａｎａ￣ｅｔ＿ｅｒｓ ｏｎ ｔｈｅ．Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ Ｐ０ｌｙｃｔ３＇ｓｔａＵｉｎｅ￣］ｉｃｏｎ Ｔｈｉｎ ＦｉｌｍＴｒａｎｓｉｓｔｏｒｓ Ｊ］． ２００３．４２７：４２２４２６ ＳｏｌｉｄＦｉｌｍｓ，２ＯＯ５，４８７：１０２—１０６． Ｆｉｌｍｓ， ｈｆｏｚ－Ｋｏｔｂ Ｈ，Ｓａｌａｕｎ Ａ ｃ，Ｍ ０ＩＬ蛆Ⅲｅｄ—Ｂｒ￣ｔｈｌｍ Ｔ．ｅｔ ａｌ ＰｏＬ ｙｅｗｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ ｆａｒ砌 Ｍｓ Ａｐ＃ｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］Ｔｈ／ｎ ［７］ Ｍａ石旺舟。黄羽中以 Ｆ．＋Ｈ２为气源ＰＥＣＶＤ法低温制备多晶硅薄膜［Ｊ］太阳能学报，２００４．２５ｆ６）：３３３－３３６ ［８］ 邵春文，林璇英，袅云鹏．等．用ＳｉＣｈ／Ｈ２气博沉积多晶硅薄膜光照稳定性的研究【Ｊ］物理学报，２００５，５４（８）：３８０５－３８０９ ［９］ 祝祖送．［１Ｏ］ 王军，祁康成 成建渡多晶硅薄膜的工艺研究［Ｊ］材料热处理学报 ２００４，２５（４）：４ ．
