实验一 熔点的测定

一、实验目的

1、了解熔点测定的原理和意义。 2、掌握毛细管法测定熔点的操作。

3、了解显微熔点测定仪和全自动熔点仪的使用方法。 二、实验原理

1、熔点：一般定义是晶体物质受热由固态转变为液态时的温度。严格的定义应当是晶体物质在一定大气压下固－液平衡时的温度，此时，固液共存，蒸气压相等。

2、熔程：全熔与初熔两个温度之差。

初熔：晶体的尖角和棱边变圆时的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：晶体刚好全部熔化时的温度。

3、特点：⑴操作正确时，纯品有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。

⑵混有杂质时，熔点下降，熔距拉长。

4、用途：⑴由于纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，故测定熔点可鉴定有机物。甚至能区别熔点相近的有机物。

⑵根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

注：多晶体样品有多个熔点，固熔体共熔混合物有固定的熔点。

5、测定方法：⑴毛细管法（Thiele管法、全自动熔点仪）。⑵显微熔点测定仪。 三、物理常数

乙酰苯胺 m.p. 114-115℃ 四、主要仪器规格

带胶塞的温度计,b形管(Thiele管),熔点毛细管,酒精灯，滤纸，称量瓶，小胶圈，石棉网，玻管 五、主要试剂

乙酰苯胺，液体石蜡，灯用酒精 六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴ 装样：研细，装实，高度2-3 mm。易升华的化合物，装好试样后将上端封闭起来，因为压力对熔点的影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点其影响可忽略不计。易吸潮的化合物，装样动作要快，装好后也应立即将上端在小火上加热封闭，以免在测定熔点的过程中，试样吸潮使熔点降低。 ⑵ 准备热浴：浴液的选择与用量。 ⑶ 装置：温度计及熔点毛细管的插入位置。

⑷ 加热：速度的控制。温度在100℃以下，升温速度5℃/ min。100-120℃之间，升温速度1-2℃/ min。最好0.2-0.3℃/ min。

⑸ 读数：小数点后一位数，初熔的温度，全熔的温度，熔点范围不超过2℃，偏差不超过1℃，重复两次以上，两次之间重复偏差不超过1℃，否则数据无效，重测。

⑹ 降温：熔点以下30℃左右，才能换样。 ⑺ 平行实验：3个。

⑻ 拆除装置：先擦干温度计上的液体石蜡再水洗，回收。