吸蓝量的测定及蒙脱石含量换算
蒙脱石分散于水溶液中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基蓝毫克当量数或克数表示。蒙脱石含量愈高,吸蓝量愈多。因此,吸蓝量可作为粗略估价蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料
l、次甲基兰标准溶液(0.005000N):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。加水稀释至1000毫升,摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)
(二)操作步骤
l、称取0.2000克试样,置于已加人50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸钠溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。开始时可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2~3毫升,
快到终点时,每次滴加0.5~l毫升。每次滴加后,摇晃15~30秒钟,用直径2.5~3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中性定量滤纸上,观察在深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。若未出现,则继续滴加。当在深兰色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失,即为滴定终点。记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续稿加l~2毫升次甲基兰溶液,若浅色绿晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
4、计算 B= N×V×0.3199×100 /G 式中:
B一吸兰量(克/100克样);
N—次甲基兰标准溶液的当量浓度;
V—滴定所消耗甲基兰标准溶液的毫升数;
G—试样重量(克)
0.3199—规定系数(无水次甲基兰表示)
(三)讨论
l、次甲基兰试剂用上海试剂三厂出品。
2、样品在105℃200目烘半小时后测用。
3、微沸5分钟时,水份蒸发过多,影响结果。
4、蒙脱石(%) = 吸兰量/0.442
5、精确测量蒙脱石含量可用X光衍射图谱法(中国地质科学研究院、中国建筑材料科学研究院检测中心、中国地质大学、国家地质实验测试中心、浙江大学等)
计算公式可调整为:滴定所消耗甲基蓝标准溶液的毫升数乘以0.79975,计算结果即为样品的吸蓝量。
亚甲基蓝药品用天津科密欧生产的AR级分析纯。配置药品的时候,用磁力搅拌器搅拌4个小时,以确保药品配置充分,完全。蒙脱石含量%即为吸蓝量除以0.442。