(19)中华人民共和国国家知识产权局
*CN102115923A*
(10)申请公布号 CN 102115923 A(43)申请公布日 2011.07.06
(12)发明专利申请
(21)申请号 201110000547.8(22)申请日 2011.01.04
(71)申请人合肥工业大学
地址230009 安徽省合肥市屯溪路193号(72)发明人张学斌 刘莎莎 邵浩 凤仪
许杰 丁云飞(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有
限责任公司 34101
代理人吴启运(51)Int.Cl.
D01F 9/10(2006.01)D01D 5/00(2006.01)D04H 3/00(2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页
(54)发明名称
一种二硫化钼纳米纤维的制备方法(57)摘要
一种二硫化钼纳米纤维的制备方法，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于7-15wt％的聚乙烯醇溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有10-30kV电压形成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集屏于氢气气氛中500-850℃下烧结1-3小时。本发明可制备Φ50～300nm的MoS2纤维，粗细均匀。而且设备简单，操作方便，XRD分析显示，二硫化钼结晶良好。CN 102115923 ACN 102115923 ACN 102115925 A
权 利 要 求 书
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1.一种二硫化钼纳米纤维的制备方法，以四硫代钼酸铵为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，其特征在于：所述的电纺液是四硫代钼酸铵溶解于7-15wt％的聚乙烯醇溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是电纺液在注射针头与收集屏之间有10-30kV电压形成的静电场中实现电纺丝并落在收集屏上形成纤维毡；所述的烧结是负载有纤维毡的收集屏于氢气气氛中500-850℃下烧结1-3小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：四硫代钼酸铵溶解于二甲亚砜中形成前驱液，然后与7-15wt％聚乙烯醇溶液混合得到电纺液。
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CN 102115923 ACN 102115925 A
说 明 书
一种二硫化钼纳米纤维的制备方法
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一、技术领域
[0001] 本发明涉及一种二硫化钼纳米纤维的制备方法，尤其涉及采用静电纺丝来制备二硫化钼纳米纤维的方法。
二、背景技术
[0002] 二硫化钼是一种层状化合物，层间是较弱的范德华力，易滑移，摩擦系数低，因而作为一种固体润滑剂广泛用于空间机械领域，也是一类脱硫催化剂和太空材料。研究表明，纳米级二硫化钼的性能优于微米级二硫化钼。长期以来，研究人员不断发明与改良制备纳米二硫化钼的工艺方法。[0003] 目前，制备一维纳米材料主要有物理和化学方法二种。常用的物理方法有激光沉积法、电弧放电法、有机金属气相沉积法等。化学方法包括水热法、氧化铝模板法等。值得注意的是，这些方法都存在装置复杂，制备工艺条件严苛，周期长，获得的纳米材料长径比低等问题。静电纺丝法制备纳米纤维原料易得，设备简单，可以获得直径100nm以下，长达几千米的纳米纤维，同时产量高，有望实现工业化，因此具有一定的工程意义。三、发明内容
[0004] 本发明旨在提供一种二硫化钼(MoS2)纳米纤维，所要解决的技术问题是采用静电纺丝法制备二硫化钼纳米纤维。
[0005] 本方法以四硫代钼酸铵((NH4)2MoS4)为原料，包括电纺液的配制、静电纺丝和烧结，其特征是所述的电纺液是由原料(NH4)2MoS4溶解于7-15wt％(质量百分浓度，下同)的聚乙烯醇水溶液中得到的电纺液；所述的静电纺丝是将电纺液装入注射器中，在注射针头与收集屏之间有电压10-30kV形成的静电场，由注射针头喷射的电纺液通过该电场落在收集屏上形成纤维毡，如图1所示；所述的烧结是将纤维毡与收集屏一起于氢气气氛中500-850℃下烧结1-3小时得到MoS2纳米纤维，如图2、图3所示。[0006] 为方便(NH4)2MoS4在PVA溶液中的分散、溶解，可将(NH4)2MoS4先溶解于二甲亚砜((CH3)2SO)中形成前驱液，然后将前驱液与7-15wt％PVA溶液混合得到电纺液，电纺液中(NH4)2MoS4浓度可以选择，配合其他电纺条件如电压、针头孔径和喷射速度等可得到不同直径的MoS2纳米纤维。
[0007] 针头与收集屏的距离由试验确定，通常为10-20cm。
[0008] 本发明可制备Φ50～300nm的MoS2纤维。而且设备简单，原料易得，对环境条件要求较低，同时操作方便，产量大，长径比高。X射线衍射(XRD)分析及扫描电镜(SEM)观察显示：二硫化钼结晶良好，纤维均匀。四、附图说明
[0009] 图1是本静电纺丝的实验装置简图。[0010] 图2是纤维毡烧结后的SEM形貌图。
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说 明 书
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图3是烧结后单根MoS2纤维SEM形貌图。[0012] 图4是MoS2纳米纤维XRD图。
五、具体实施方式
[0013] 选用平均聚合度1700、醇解度88％的聚乙烯醇。[0014] 称取聚乙烯醇粉末20g，在200ml去离子水中充分溶胀2h后水浴加热到90℃并搅拌6h(保鲜膜覆盖防止水分蒸发)，获得粘稠的PVA溶液(浓度10wt％)，量取20ml待用。用烧杯量取二甲基亚砜5ml，称取四硫代钼酸铵0.6g加入烧杯中，磁力搅拌一定时间使其均匀溶解。将四硫代钼酸铵溶液缓慢滴入已配制20mlPVA溶液中，磁力搅拌数小时，得到均匀电纺液。将电纺液加入注射器，在纺丝设备(如图1)上进行电纺。高压发生器与铁针头连接，收集屏为陶瓷片，其背面有铝箔作为另一电极，中间加有电压25kV形成的电场，针头至接收屏距离12cm，纺丝12h后，陶瓷片上得到一层纤维毡。[0015] 将带纤维毡的陶瓷片置于氢气还原烧结炉内，800℃保温2h，完成后随炉冷却，最终得到二硫化钼纳米纤维(图2)。将所得的二硫化钼纳米丝在扫描电镜下观察，发现纳米丝的直径在220nm左右，粗细均匀(图3)，XRD分析显示：得到2H型的六方晶系二硫化钼晶体(图4)。
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说 明 书 附 图
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图1
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说 明 书 附 图
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图2
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说 明 书 附 图
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图3
图4
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