(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104150883 A(43)申请公布日 2014.11.19
(21)申请号 201410308502.0(22)申请日 2014.06.30
(71)申请人金刚新材料股份有限公司
地址256216 山东省滨州市邹平县明集镇经
济开发区邹魏路5号(72)发明人赵友谊 曾华生 王琦 王晋槐
宋友杰 马晓兵 刘菲菲(74)专利代理机构济南诚智商标专利事务所有
限公司 37105
代理人王汝银(51)Int.Cl.
C04B 35/10(2006.01)C04B 35/626(2006.01)
权利要求书1页 说明书5页 附图1页权利要求书1页 说明书5页 附图1页
(54)发明名称
一种氧化铝造粒粉的制备方法(57)摘要
本发明公开了一种氧化铝造粒粉的制备方法，属于属于陶瓷技术领域。该方法采用优选特制的氧化铝粉为主要原料，采用独特球磨工艺控制泥浆粒度级配；采用复合添加剂通过表面改性造粒粉达到湿法喷雾的颗粒状造粒粉在使用过程中能到达类似干磨造粒粉(微粉)的效果。制备的氧化铝造粒粉适合目前市场上各厂家热压铸成型设备，烧制的产品精度高、不变形、抛光效果好。
CN 104150883 A CN 104150883 A
权 利 要 求 书
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1.一种氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，
(1)原料及重量份主料：氧化铝粉80-92份，高岭土3-15份；复合烧结助剂：氧化镁0.5-5份，碳酸钙0.5-5份，硅微粉0.5-5份；(2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中恒温球磨，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；
(3)将步骤(2)陶瓷泥浆采用隔膜泵打入中转缸中搅拌半小时后，添加1-5％复合添加剂，进行强力搅拌；
(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心-压力结合的喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块形成的较大团聚颗粒；
(5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，造粒粉在混料器中混0.3-1‰脱模剂，包装得到一种快速干压氧化铝造粒粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述氧化铝粉的制备方法是：将水分为2-3％氢氧化铝和工业氧化铝粉在高温回转窑中1380-1400℃烧制而成；
所述水分为2-3％氢氧化铝和工业氧化铝粉的重量比为1：3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(2)中，采用间歇式球磨机球磨时，采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2—3：1；球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间25-35小时，浆料细度D90＜7μm，浆料水分控制在35-55％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述球磨工艺为：在前期加入60-70℃热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆后打开球磨机盖通入热蒸汽二次加热至70-80℃，直至球磨结束。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中所述复合添加剂为水溶聚乙烯醇：分散剂：淀粉＝3：1：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(3)中所述的强力搅拌的转速为60转/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述步骤(4)中所述的离心-压力结合的喷雾造粒塔为：将离心式喷雾塔的筒体加高，在筒体下方1/3处安装压力式喷，喷塔配备两套的供浆系统；所述离心-压力结合的喷雾造粒塔的工艺条件为：喷压力为2-3MPa，采用孔径1.8mm喷片；离心转速2000转/min；喷塔上口温度控制在350-380℃，下口温度控制在80-100℃，粉料水分控制在0.5-5％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述脱模剂为硬质酸镁和硬脂酸钙混合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是，所述硬质酸镁和硬脂酸钙的重量比为1：2。
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说 明 书
一种氧化铝造粒粉的制备方法
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技术领域
[0001]
本发明涉及一种氧化铝造粒粉及其制备方法，属于陶瓷技术领域。
背景技术
氧化铝陶瓷机械强度高、硬度大、耐腐蚀，且原料来源广、价格便宜广泛用于在填料、研磨介质、耐磨内衬、耐腐蚀涂层等领域。
[0003] 氧化铝造粒粉是随着氧化铝陶瓷行业的发展而延伸出的一个产业，其市场需求量非常巨大。除用于氧化铝陶瓷外，还适用于高档密封件、电子行业、纺织行业、军工行业、磨料行业等。其中用于快速干压成型的氧化铝造粒粉市场需求量在50000吨/年左右。而生产厂家比较零散，产量小，行业标准不统一。
[0004] 目前用于快速干压成型的氧化铝造粒粉主要采用离心或压力式喷雾干燥工艺制得。这样制得的氧化铝造粒粉在使用过程中存在以下问题：离心造粒塔制备的实心颗粒太细，用于快速干压成型，易产生开裂、分层现象，同时回收料太多导致造粒粉合格率太低；而采用压力式干燥塔制备的造粒粉，会有一定空心颗粒存在，导致所生产的氧化铝制品在后期抛光过程中会出现针孔。
[0005] 适合20次/min快速干压成型设备的造粒粉不同于普通的造粒粉，其造粒粉必须为球形、实心颗粒、容重大，颗粒级配合适，以便在快速成型过程中由于造粒粉流动性好、堆积密度大，间隙空气少而顺利成型，方便后期精细加工、抛光成品率。
[0002]
发明内容
[0006] 本发明克服了现有技术的不足，提供了一种快速干压氧化铝造粒粉及其制备方法。
[0007] 本发明主要特点是采用特殊的原料和配方体系为依托，采用恒温球磨工艺提高球磨效率和控制粒度级配；采用离心-喷雾相结合的干燥设备达到控制造粒粉形貌和颗粒级配目的。制备的氧化铝造粒粉适合目前市场上20次/min快速干压成型设备，烧制的产品易于抛光等加工工艺。
[0008] 本发明的技术方案如下：
[0009] 一种氧化铝造粒粉的制备方法，其特征是，[0010] (1)原料及重量份[0011] 主料：氧化铝粉80-92份，高岭土3-15份；[0012] 复合烧结助剂：氧化镁0.5-5份，碳酸钙0.5-5份，硅微粉0.5-5份；[0013] (2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中恒温球磨，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆；(3)将步骤(2)陶瓷泥浆采用隔膜泵打入中转缸中搅拌半小时后，添加1-5％复合添加剂，进行强力搅拌；
[0015] (4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心-压力结合的喷雾造粒塔干燥成陶瓷造
[0014]
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说 明 书
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粒粉，过40目筛去除塔壁上结块形成的较大团聚颗粒；
[0016] (5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，造粒粉在混料器中混0.3-1‰脱模剂，包装得到一种快速干压氧化铝造粒粉。
[0017] 上述步骤(5)主要将造粒粉装入料仓和加入微量脱模剂。进料仓的目的是进行批量造粒粉均化和陈腐；混微量的脱模剂目的是较少摩擦提高合金模具使用次数。[0018] 优选的，所述氧化铝粉的制备方法是：将水分为2-3％氢氧化铝和工业氧化铝粉在高温回转窑中1380-1400℃烧制而成；
[0019] 所述水分为2-3％氢氧化铝和工业氧化铝粉的重量比为1：3。[0020] 上述氧化铝粉具有较大的活性，球磨后检测原径粒径分布集中，D90＝5μm左右，铝粉无矿化剂残留。采用的AL-Si-Mg-Ca四元配方体系，采用纯固相烧结，保证了产品的强度和韧性，方便后期抛光加工使用。[0021] 优选的，所述步骤(2)中，采用间歇式球磨机球磨时，采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2—3：1；球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间25-35小时，浆料细度D90＜7μm，浆料水分控制在35-55％。[0022] 所述球磨工艺为：在前期加入60-70℃热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆后打开球磨机盖通入热蒸汽二次加热至70-80℃，直至球磨结束。在高温状态下泥浆流动性最好、物料容易球磨，提高球磨效率非常明显。[0023] 优选的，所述步骤(3)中所述复合添加剂为水溶聚乙烯醇：分散剂：淀粉＝3：1：1。
[0024] 优选的，所述步骤(3)中所述的强力搅拌的转速为60转/min。陶瓷泥浆在中转缸中进行强力搅拌(达到60转/min)半小时后加入复合添加剂(水溶聚乙烯醇：分散剂：淀粉＝3：1：1)，在中转缸中直接加入分散剂和聚乙烯醇避免了在球磨机球磨和高温导致分散剂、聚乙烯醇和淀粉失效。快速的搅动形成循环漩涡达到了混合均匀、防止泥浆沉淀和消泡的目的，不在需要添加甘油、乳化蜡等添加剂。[0026] 优选的，所述步骤(4)中所述的离心-压力结合的喷雾造粒塔为：将离心式喷雾塔的筒体加高，在筒体下方1/3处安装压力式喷，喷塔配备两套的供浆系统；所述离心-压力结合的喷雾造粒塔的工艺条件为：喷压力为2-3MPa，采用孔径1.8mm喷片；离心转速2000转/min；喷塔上口温度控制在350-380℃，下口温度控制在80-100℃，粉料水分控制在0.5-5％。
[0027] 采用改造过的喷雾造粒塔收集的造粒粉中心粒径在140目左右，浆料在筒体内干燥的过程经过搅拌的热风充分去除水分并混合，其中离心颗粒为较细的实心颗粒，配以微量的压力粗颗粒，只需要过40目筛去除粘壁结块，筛下料全部为合格造粒粉。通过调节压力喷或者离心雾化盘供浆量，调整造粒粉形貌、实心度和颗粒级配，从根本上解决了单独离心或者压力式喷塔造粒所产生成型、产品后期抛光问题。
[0028] 本发明步骤(5)主要将造粒粉装入料仓和加入微量脱模剂。进料仓的目的是进行批量造粒粉均化和陈腐；混微量的脱模剂目的是较少摩擦提高合金模具使用次数。[0029] 优选的，所述脱模剂为硬质酸镁和硬脂酸钙混合物。[0030] 优选的，所述硬质酸镁和硬脂酸钙的重量比为1：2。[0031] 本发明与现有的技术相比，具有以下显著的特点：
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(1)本发明以混合的原料在无矿化剂的情况下在回转窑中烧成得到无残留矿化剂、高活性氧化铝粉为主要原料，采用四元配方体系和固相烧结工艺，产品具有较高强度和韧性，在后期抛光等深加工阶段不易崩边、成品率高、耐磨和密封性能更好。
[0033] (2)本发明采用独创的恒温球磨工艺是在前期加入热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆打开球磨机盖后通入热蒸汽二次加热，直至最后放浆球磨机内浆料保持持续高温，在高温状态下泥浆流动性最好、物料容易球磨，提高球磨效率非常明显。
[0034] (3)本发明在中转缸中添加各种复合添加剂，通过强力搅拌达到混合均匀、防止泥浆沉淀和消泡的目的，避免了各种添加剂在球磨机中球磨后失效，最终可以较少或不加某些添加剂达到明显的效果。
[0035] (4)本发明采用独创性思路进行压力和离心式喷雾干燥塔的结合改造，从而通过多种参数造粒粉外观形貌和造粒粉性能，从根本上解决了单独离心或者压力式喷塔造粒所产生成型、产品后期抛光问题。不需要去除200目以下的粉料提高粉料合格率，球形、无粘连的颗粒形貌决定其具有较好流动性，适用快速干压成型，后期抛光不会出现针孔缺陷。
[0036] (5)本发明生产的氧化铝造粒粉具有成品率高，颗粒形貌好，适用快速干压成型等特点；烧制的产品收缩易控制，后期加工不发黑、不崩边、成品率高等特点。附图说明
[0037]
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0038] 实施例对本发明仅作进一步说明，但不仅限于此，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下获得其他实施例，均属于本发明保护的范围。
[0039] 氧化铝粉是通过在水分为2-3％氢氧化铝和工业氧化铝粉以1:3比例混合在高温回转窑中1380-1400℃烧制而成。其氧化铝粉具有较大的活性，球磨后检测原径粒径分布集中，D90＝5μm左右，铝粉无矿化剂残留。其他原料的化学成分见上表1。采用优质的碱金属含量少的优质原料。
[0040] 表1 其他原料的化学组成及重量份
[0041]
实施例1：
[0043] (1)原料及重量份
[0042]
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主料：氧化铝粉92份，高岭土3份；[0045] 复合烧结助剂：氧化镁3份，碳酸钙1份，硅微粉1份；[0046] (2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中恒温球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.3：1)，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间25小时，浆料细度D90＜6.8μm；在前期加入60℃热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆后通入热蒸汽二次加热至70℃，直至最后放浆球磨机内浆料保持持续高温。
[0047] (3)将步骤(2)陶瓷泥浆采用隔膜泵打入中转缸中搅拌半小时后，添加1％复合添加剂(水溶聚乙烯醇：分散剂＝3:1)，进行强力搅拌。
[0048] (4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心-压力结合的喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块。其工艺为：喷压力为2MPa，采用孔径1.8mm喷片；离心转速2000转/min；喷塔上口温度控制在350℃，下口温度控制在80℃，粉料水分控制在5％。
[0049] (5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，混0.3‰脱模剂(硬质酸镁和硬脂酸钙的重量比为1：2)包装得到一种快速干压氧化铝造粒粉。[0050] 产品性能检测见下表2。[0051] 实施例2：
[0052] (1)原料及重量份[0053] 主料：氧化铝粉90份，高岭土3份；[0054] 复合烧结助剂：氧化镁3份，碳酸钙2份，硅微粉2份；[0055] (2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中恒温球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.6：1)，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间26小时，浆料细度D90＜6.5μm；在前期加入70℃热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆后通入热蒸汽二次加热至72℃，直至最后放浆球磨机内浆料保持持续高温。
[0056] (3)将步骤(2)陶瓷泥浆采用隔膜泵打入中转缸中搅拌半小时后，添加2％复合添加剂(水溶聚乙烯醇：分散剂＝3:1)，进行强力搅拌。(4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心-压力结合的喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块。其工艺为：喷压力为2.2MPa，采用孔径1.8mm喷片；离心转速2000转/min；喷塔上口温度控制在370℃，下口温度控制在95℃，粉料水分控制在0.5％。
[0058] (5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，混0.8‰脱模剂(硬质酸镁和硬脂酸钙的重量比为1：2)包装得到一种快速干压氧化铝造粒粉。[0059] 产品性能检测见下表2。[0060] 实施例3：
[0061] (1)原料及重量份[0062] 主料：氧化铝粉85份，高岭土8份；
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复合烧结助剂：氧化镁1份，碳酸钙3份，硅微粉3份；[00] (2)将氧化铝粉、高岭土、硅微粉和复合烧结助剂分别称量后一起放入间歇式球磨机中恒温球磨(采用氧化铝球石作为研磨介质，料：球：水＝1：2.9：1)，细度合格后过180目筛，电磁除铁后得到陶瓷泥浆，球磨机外形尺寸3000*4500mm，转速13r/min，球磨时间26小时，浆料细度D90＜6.5μm；在前期加入65℃热水直接进球磨机，在球磨两个小时后，配方料和水形成泥浆后通入热蒸汽二次加热至80℃，直至最后放浆球磨机内浆料保持持续高温。
[0065] (3)将步骤(2)陶瓷泥浆采用隔膜泵打入中转缸中搅拌半小时后，添加3.2％复合添加剂(水溶聚乙烯醇：分散剂＝3:1)，进行强力搅拌。
[0066] (4)将步骤(3)得到的陶瓷泥浆采用离心-压力结合的喷雾造粒塔干燥成陶瓷造粒粉，过40目筛去除塔壁上结块。其工艺为：喷压力为3MPa，采用孔径1.8mm喷片；离心转速2000转/min；喷塔上口温度控制在368℃，下口温度控制在95℃，粉料水分控制在1.2％。
[0067] (5)将步骤(4)得到的陶瓷造粒粉通过料仓均化后，混0.8‰脱模剂(硬质酸镁和硬脂酸钙的重量比为1：2)包装得到一种快速干压氧化铝造粒粉。[0068] 产品性能检测见下表2。
[0069] 表2 实施例1-3中产品性能检测数据
[0070] 实施例1实施例2实施例3
造粒粉容重1.161.201.18
成型效果无开裂、分层无开裂、分层无开裂、分层
成瓷密度g/cm33.733.683.60
收缩比1.161.161.16
抛光效果无黑点、不崩边无黑点、不崩边无黑点、不崩边
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说 明 书 附 图
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图1
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