MM_FS_CNG_0209 婴幼儿配方食品和乳粉中氯的测定

MMFSCNG0209 婴幼儿食品 乳粉 氯 电位滴定法 铬酸钾指示剂法

MM_FS_CNG_0209

    婴幼儿配方食品和乳粉中氯的测定

1.适用范围

    本方法适用于婴幼儿配方食品和乳粉中氯的测定。

方法一：电位滴定法

2.原理概要

    样品经处理、酸化后，在丙酮溶液介质中，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    蛋白质沉淀剂：试剂Ⅰ：称取106g亚铁溶于水中，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度；试剂Ⅱ：称取220g乙酸锌溶于水中，并加入30mL冰乙酸，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度；

    溶液：量取1体积浓与3体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却；

    丙酮；

    氯化钠基准溶液（0.01mol/L）：称取0.05844g基准试剂氯化钠，或经500～600℃灼烧至恒重的分析纯氯化钠，精确至0.0002g，于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；

    银标准滴定溶液（0.02mol/L：称取3.40g银，精确至0.01g，于100mL烧杯中，用少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀，置于暗处(或转移到棕色容量瓶中)；

    标定(二级微商法)：吸取10.00mL 0.01mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中，加入0.2mL溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中，开动电磁搅拌器。先从滴定管滴入V毫升银标准滴定溶液(所需量的90％)，测量溶液电位(E)。以后每滴加1mL测量一次。接近终点和终点过后，每滴加0.1mL测量一次。继续滴定至电位改变不明显为止。记录每次滴加银标准滴定溶液的体积和电位。

    确定终点：

    a.根据滴定记录，按银标准溶液的体积(V)和电位(E)，用列表的方法算出下列数值。

表1. 银标准滴定溶液滴定氯化钠基准溶液记录表

注：1)△E：相对应的电位变化值。2)△V：连续滴入银标准滴定溶液的体积增加值。3)一级微商：单位体积银标准滴定溶液引起的电位变化值，在数值上相当于△E与△V的比值。4)二级微商：在数值上相当于相邻的一级微商之差。

    b.当一级微商最大、二级微商等于零时，即为滴定终点，按式(5)计算滴定终点时银标准滴定溶液的量(V₆)。

                                 ………………………………(5)

式中：  V₆——滴定终点时消耗银标准滴定溶液的体积，mL；

a——二级微商为零前的二级微商值；

b——二级微商为零后的二级微商值；

V_a——在a时消耗银标准滴定溶液的体积，mL；

△V——a与b之间的△V值，mL。

例如：从表中找出一级微商最大值为850，则二级微商等于零时应在650与－350之间，所以a＝650，b＝－350，V_a＝4.8mL，△V＝0.10mL。

即滴定终点时，银标准滴定溶液的用量为4.87mL。

                              ……………………………………(6)

式中：  c₄—银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

c₃—氯化钠基准溶液的浓度，mol/L；

V₆—同式(5)。

3.2.仪器、设备

    pH计：直接读数式，测量范围0～14pH，精度±0.1pH；

    玻璃电极、银电极、电磁搅拌器、滴定管（10mL）。

4.过程简述

4.1.试样的制备

    固体样品：取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g，在研钵中研细，或加等量水在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。如干制品或半干制品，则将200g样品切成细粒，加2倍水置于500mL烧杯中，浸泡30min，然后在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。

    固液体样品：按固液体比例，取具有代表性的样品至少200g，去除不可食部分，在组织捣碎机中捣碎，置于500mL烧杯中备用。

液体样品：取充分混匀的液体样品至少200g，置于500mL烧杯中备用。

4.2.试液的制备

    称取约20 g试样，精确至0.001 g，于250 mL锥形瓶中，加入100 mL70℃热水沸腾保持15分钟，并不断摇动，取出，冷却至室温。用水将其全部转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度充分振摇，抽提15 min。用滤纸过滤，弃去最初部分滤液

4.3.测定：

    取AmL试液，使之含5～10mg氯化钠，于50mL烧杯中，加入0.2mL溶液及25mL丙酮。以下按银标准滴定溶液的标定方法操作，并按银标准滴定溶液的确定终点方法求出滴定终点时消耗银标准滴定溶液的体积(V₇)。

5.结果计算

    食品中氯化钠的含量以质量百分率表示，按式(7)计算：

                                          ……………………………(7)

式中：  X₃—食品中氯化钠含量，质量百分率，％；

V₇—滴定试样时消耗银标准滴定溶液的体积，mL；

K₂—稀释倍数；    

c₄—同式(6)；

m₂—试样的质量，g。

6.允许差

    同一样品两次测定值之差，每100g样品不得超过0.2g。

方法二：铬酸钾指示剂法

7.原理概要

    有机酸沉淀样品中的蛋白质，用银溶液滴定样品中的氯离子，生成氯化银沉淀；过量的银与指示剂铬酸钾反应生成铬酸银使溶液呈桔红色即为滴定终点。由银溶液的消耗量计算样品中的氯含量。

8.主要试剂和仪器

8.1.主要试剂

    三氯乙酸溶液(500g/L)；氢氧化钠溶液(50g/L)；

    酚酞乙醇指示剂(10g/L乙醇)；溶液(0.1mol/L)。

    标准氯化钠溶液(0.1mol/L)：准确称取烘干(130℃)2h的氯化钠5.8440g于1000mL容量瓶中，用去离子水溶解并定容。

    铬酸钾溶液(50g/L)，作指示剂。

    银溶液(0.05mol/L)：标定：取10mL标准氯化钠溶液于125mL容量瓶中，加10滴铬酸钾指示剂，用上述银溶液滴定，根据消耗的银溶液体积，计算银溶液的实际浓度。

8.2.仪器

    分析天平、100mL容量瓶、125mL三角瓶、10mL棕色滴定管。

9.过程简述

9.1.准确称取样品10.0000g于小烧杯中，加50mL水溶解后移入100mL容量瓶中，加三氯乙酸溶液10mL混匀定容，静置约1min后过滤。

9.2.吸取滤液10mL于125mL三角瓶中，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节至微红色。用溶液回调至红色刚好退去。再加10滴铬酸钾指示剂后用银溶液滴定至桔红色1min内不褪色，即为终点，滴定时在底端放一黄色纸，更易于辩认终点。同时做空白试验。

10.结果计算

式中：  V——滴定样液所消耗的银溶液的体积，mL；

        V₀——空白液所消耗的银溶液的体积，mL；

        c——银溶液的浓度，mol/L；    V₁——样液体积，mL；

        V₂——吸取滤液体积，mL；m——样品的质量，g。

11.允许差

    同一样品的两次测定值之差不得超过两次测定平均值的5％。

12.来源：

中国国家标准：GB/T5413.24—1997

              GB/T 12457—90中第3章