卷1

1. 标定HCl溶液可以选择的基准物是————————－—－—（ 2 ） （1) NaOH (2) Na2C03 (3) Na2S03 (4) Na2S203

2．硼砂与水的反应是：B407 + 5H20 = 2H3B03 + 2H2B03用硼砂标定HCl时，硼砂与HCl的化学计量比为―――( 2 )

(1) 1:1 (2) 1:2 (3) 1:4 (4) 1:5

3．以下论述正确的是—－—————————－－——－—( 1 )

(1) 单次测定偏差的代数和为零 (2) 总体平均值就是真值 (3) 偏差用s表示 (4) 偶然误差有单向性 4. 以下表述中错误的是—－———————－――――――( 3 ) (1) H20作为酸的共轭碱是OH- (2) H20作为碱的共轭酸是H3O+

(3) 因为HAc的酸性强，故HAc的碱性必弱 (4) HAc的碱性弱，则H2Ac+的酸性强 5.叙述Na2H2Y溶液以Y形式存在的分布系数(Y4-)时，说法正确的是 –―――――――－――――( 3 )

(1) Y4-随酸度的增大而增大 (2) Y4-随pH值的增大而减小 (3) Y4-随pH值的增大而增大 (4) Y4-与pH值的大小无关

6.所谓真空紫外区，所指的波长范围是―――――――――――――( 4 ) (1) 200—400nm (2) 400—800nm

(3) 1000nm (4) 10—200nm

7.为了消除火焰原子化器中待测元素的发光干扰，应采取的措施是（ 2 ） (1) 直流放大 (2) 交流放大

(3) 扣除背景 (4) 数字显示

8.采用摄谱法光谱定量分析，测得谱线加背景的黑度为S(a+b)，背景黑度为Sb，正确的扣除背景方法是―――――――――――――――――( 4 )

（1）S(a+b) - Sb (2）以背景黑度Sb为零，测量谱线黑度 （3）谱线附近背景黑度相同，则不必扣除背景

（4）通过乳剂特性曲线，查出与S(a+b) 及Sb 相应的I(a+b) 及Ib , 然后用I(a+b) - Ib 扣除背景 9.在310nm时，如果溶液的百分透光率是90％，在这—波长时的吸收值是――――( 4 ) (1) 1 (2) 0.1 (3) 0.9 (4) 0.05 10.乙炔分子振动自由度是―――――――――――――――――( 3 ) (1) 5 (2) 6 (3) 7 (4) 8

11．下述原子核中，自旋量子数不为零的是------------------( 1 ) (1) 9F (2) 6C (3) 80 (4)2He

12.玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于----( 2 ) (1) 清洗电极 (2) 活化电极

(3) 校正电极 (4) 除去沾污的杂质

13.在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数? ------------( 1 ) (1) 加长色谱柱 (2) 在高流速区操作 (3) 增大色谱柱的直径 (4) 进样量增加

14．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ----------( 2 )

(1) 保留值 (2) 分配系数 (3) 扩散速度 (4) 传质速率 15． 分配比是指在一定温度、压力下，组分在气一液两相间达到分配平衡时， ----- ( 1 ) (1) 分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 (2) 组分在液相中与组分在流动相中的浓度比

19

12

16

4

4-2--

(3) 气相所占据的体积与液相所占据的体积比

(4) 组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比

16.良好的气－液色谱固定液为 ------------------------------( 4 )

(1) 蒸汽压低、稳定性好 (2) 化学性质稳定 （3）溶解度大，具有对相邻两组分一定的分离能力

(4) (1)、(2)、(3)

17．在液相色谱中，为了提高分离效率，缩短分析时间，应采用的装置是 ------- ( 2 ) (1) 高压泵 (2) 梯度淋洗

(3) 贮液器 (4) 加温

18．非火焰原子吸收法的主要缺点是―――――――――――――（ 3 ） （1）检测限高 （2）不能检测难挥发元素 （3）重现性差 （4）不能直接分析粘度大的试样

二．填空题 (共14分)

1．下列基准物常用于何种反应? (填A、B、C、D)

(1) 金属锌 B A. 酸碱反应 (2) K2Cr2O7 C B. 络合反应 (3) Na2B407 10H2O A C. 氧化还原反应 (4) NaCl D D. 沉淀反应

2．用0.1 mol/l HCl滴定0.1mol/l某二元碱Na2B(pK b1 ＝2，pK b 2 ＝3)，滴定过程中有 1 个突跃， 终点产物是 H2B ，可用 甲基红 作指示剂。

3．有色溶液的光吸收曲线（吸收光谱曲线）是以 波长 为横坐标，以 吸光度或摩尔吸收系数 为纵坐标绘制的。

4．原子吸收法测量时，要求发射线与吸收线的 中心波长（频率） 一致 ，且发射线与吸收线相比， 谱线宽度_ 要窄得多。产生这种发射线的光源，通常是 空心阴极灯（锐线光源） 。

5. 水为非线性分子，应有 3×3-6=3 振动形式 个振动形式．

6. 核磁共振的化学位移是由于 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同_ 而造成的，化学位移值是以 TMS（四甲基硅烷）（=0）为相对标准制定出来的。 7. 根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三项，它们是_涡流扩散 ， 分子扩散 和 传质阻力 。

三．计算题 (共25分)

1．纯KCl样品中，w(C1)(％)的六次分析结果分别为：47.45，47.33，46．88，47.24，47.08，46.93。计算 (a)平均值；(b)标准偏差；(c)相对标准偏差；(d)绝对误差；(e)相对误差。(已知

Mr(KCl)＝74.55，Ar(C1)＝35.45)

2．欲将100ml 0.10 mol/L HCl溶液的pH值从1.00增加至4.44时，需加入固体醋酸钠(NaAc)多少克(不考虑加入NaAc后溶液体积的变化)? (Mr(NaAc)＝82.0 pKa(HAc)＝4.74)

3．某显色配合物，测得其吸光度为A1 ，经第一次稀释后，测得吸光度为A2 ，再稀释一次测得吸光度为A3 。

已知 A1 － A2 ＝ 0.500 , A2 - A2 = 0.250

试求 透光度比值T3 : T1 。 4．已知C＝C键力常数k＝9.6N‧cm-1，计算其振动频率。=1307(9.624/1212)1/2=1653cm-1 5. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）时，称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500mol•L 的HCI标准溶液25.00mL。煮沸除去CO2 ，用浓度为0.2012 mol•L的NaOH溶液返滴过量酸，消耗了5.48mL。计算试样中CaCO3的百分含量。(Mr (CaCO3) =100.1)

解：CaCO3% ={ [（0.250025.00-0.20125.84）1/2100.1]/0.30001000}100%=84.67%

-1

-1

四． 问答题 (共25分)

1．原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？

共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为2000℃-3000℃之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收共振线。 2．什么叫气—液色谱法? 其分离原理是什么? 举例说明适用于哪些样品?

气-液色谱法流动相为气体，固定相为液体。分离原理是利用组分与固定液的溶解挥发能力不同进行分离。可适用于在固定液中有一定溶解度的样品。

3．某化合物在正己烷和乙醇中分别测得最大吸收波长max=305nm和max=307nm，试指出该吸收是由哪一种跃迁类型所引起? 为什么?

是*跃迁引起的，因为溶剂极性增大最大吸收峰红移。 4．电极可分为哪几类? 离子选择电极又可以分为哪几类?

电极分成两大类，即：金属基电极和离子选择电极（膜电极）离子选择性电极分两大类：原电极（包括晶体膜电极和非晶体膜电极）及敏化电极。

H*H5．

HOH*

下面化合物中，所指质子屏蔽效应是否不同？试解释之。

答：由于氧的吸电子数能力比碳大,因此，C-H质子的电子云密度比O-H质子的电子云密度大，故C-H质子被屏蔽的程度比O-H质子