【实验目的】
1. 了解测定石油产品黏度测定的重要性 2. 熟悉运动粘度与动力黏度的区别
3. 掌握石油产品运动黏度的测定方法(GB 265-88),掌握动力黏度的计算方法。 【实验原理】
运动粘度即液体的动力粘度与同温度下该流体密度ρ之比。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度。
本方法是在某一恒定的温度下,测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间,粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时运动粘度用符号νt表示。
该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力黏度用符号ηt表示。 【仪器与药品】
1.仪器
粘度计、恒温浴、玻璃水银温度计。
图2-5 毛细管粘度计图
1,6-管身;2,3,5-扩张部分;4-毛细管;a、b-标线
2. 药品
溶剂油、铬酸洗液、 石油醚(分析纯)、95%乙醇(化学纯)、待测试样。 【实验步骤】
1. 将粘度计调整成为垂直状态,要利用铅垂线从两个相互垂直的方向去检查毛细管的垂直情况。将恒温浴调整到规定的温度,把装好的试样的粘度计浸在恒温浴内,经恒温如表2规定的时间。
实验的温度必须保持恒定到±0.1℃。
表2-6 粘度计在恒温浴中的恒温时间
实 验 温 度, ℃ 80,100 40,50 20 0~-50 恒 温 时 间, min 20 15 10 15 2. 利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线a,并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。
3. 此时观察试样在管身中的流动情况,液面正好达到标线a时,开动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。
试样的液面在扩张部分3中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡。
4. 用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次,其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求:在温度100~15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±0.5%;在低于15~-30℃测定粘度上,这个差数不应超过算术平均值的±1.5%;在低于-30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±2.5%。
然后,取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。 【数据处理】
1. 运动黏度的计算
在温度t时,试样的运动粘度t(mm2/s)按式(1)计算
t =с·t (1)
式中:с-----粘度计常数,mm2/s2;
t-----试样的平均流动时间,s。
例:粘度计常数为0.478 0mm2/s2,试样在50℃时的流动时间为318.0,322.4,322.6和 321.0s,因此流动时间的算术平均值为
50318.0322.4322.6321.0321.0s
4 各次流动时间与平均流动时间的允许差数为 =1.6 s
因为318.0s与平均流动时间之差已超过1.6 s,所以这个读数应弃去。计算平均流动时间时,只采用322.4,322.6和321.0 s的观测读数,它们与算术平均值之差,都没有超过1.6 s。
于是平均流动时间为
50 试样运动粘度测定结果为
322.4322.6321.0322.0s
4 50=с·50=0.4780×322.0=154.0mm2/s 2. 动力黏度的计算
按GB/T1884《石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)》和GB/T 1885《石油计量换算表》测定试样在温度t时的密度t(g/cm3)。
在温度t时,试样的动力粘度t(mPa·s)按式(2)计算:
t=t·t (2)
式中:t——在温度t时,试样的运动粘度,mm2/s;
t ——在温度t时,试样的密度,g/cm3。
【数据处理】
1. 精密度 (1)重复性
同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过下列数值: 测定粘度的温度,℃ 重复性,%
100~15 算术平均值的1.0 低于15~-30 算术平均值的3.0
(2)再现性
由不同操作者,两个实验室提出的两个结果之差,不应超过下列数值:
测定粘度的温度,℃ 再现性,%
100~15 算术平均值的2.2
2. 报告
(1)粘度测定结果的数值,取四位有效数字。
(2)取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度或动力粘度。 【注意事项】
1. 本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动黏度,其单位为m2/s。
2. 测定试样的运动粘度时,应根据实验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于200s,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。
3. 试样含有水或机械杂质时,在实验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。 对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵进行吸滤,也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
4. 在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花滤过的热空气吹干。
5. 测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。
6. 使用全浸式温度计时,如果它的测温刻度露出恒温浴的液面,就依照式(4)计算温度计液柱露出部分的补正数℃t,才能准确地量出液体的温度:
℃t=k·h(t1-t2) (4)
式中:k——常数,水银球温度计采用k=0.00016,酒精温度计采用k=0.001;
h——露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度,用温度计的度数表示; t1——测定粘度计时的规定温度,℃;
t2——接近温度计液柱露出部分的空气温度,℃(用另一支温度计测出)。 实验时取t1减去℃t作为温度计上的温度读数。
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